CS253788B1 - Method for electric moisture-content sensor production - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby vlhkoměrného čidla.

Jednou z možnnsSí při mmření vlhkosti prostředí je použití čidel, pomocí nichž se vlhkost převádí na elektrický signál. V současné době se zejména vyrábějí čidla s chlordeem lttýým, naneseným s vhodným pojideem na podložku, čidla s práškovým uhlíkem, čidla s vrstvami různých polymerů anebo čidla vyrobaná na bázi porézního oxidu hlinitého.

Čidla s chlorddem linným a s práškovým uhlíkem a čidla polymerní jsou citlivá na vlhkost v důsledku objemových změn ve vrstvách. Jejich nevýhodou jsou však dlouhé doby odezvy na změnu vlhkoosi, nestálost jejich kalibrační křivky a její silná závislost na teplotě čidla.

Výhodnnjší vlastn^si má čidlo s tenkou porézní vrstvou oxidu hliniéého, u něhož dochází k adsorpci vody na povrchu pórů této vrstvy, což způsobuje změnu jejích elektrických parametrů. V tomto případě se však jedná o povrchové procesy a proto je doba odezvy těchto čidel mnohem kratší. DDosaítelná dlouhodobá kalibrační stálost a výsledná hodnota elektrické impedance těchto čidel jsou závislé na teihnc0.osii přípravy vrstvy oxidu hlinitéhs a jejím dalším zpracováním.

Dobrých výsledků se dosahuje s čidly vyrobenými podle USA pat. č. 3 075 385, kdy se porézní vrstva oxidu hlinitéhs vytváří na povrchu čistého leštěného hliníSovths plechu, který tvoří zároveň základní elektrodu čidla, anodickou oxidací střddavým proudem o hustotě přibližně I³ mA/cm² v 50% ^kyselin^ě s^í.rsv^{t p}ři te^plot^{ě 33} °C ^po ^do^bu ²⁵ minut.

Takto vzniklá vrstva o t:o^i^šť^c^e 2 um se ihned po omyyí destiOovansu vodou podrobí hydrataci ve vroucí redestiOovant vodě, tzv. pečetění, která probíhá po dobu asi 30 minut. Během tohoto procesu se povrch porézního oxidu hl:^n:ib^l^o podryje tenkou vrstvou oxibydridu hlinitého takzvaného bohmitu. Na část povrchu takto připaavené ksmppsZtní vrstvy se vhodným způsobem vytvoří tenká polopropustná kovová pro^elekti-oda. Vzniklá kondenzátorová struktura reaguje na změnu okolní vlhk^si změnou svých elektrických parametrů, která je vyhodnocována.

Čidla vyrobená podle uvedeného postupu jsou citlivá v širokém oboru vlhkostí a mají poměrně krátkou dobu odezvy; jejcch nevýhodou je však to, že během činnoosi dochází, k působení adsorbované vody na porézní vrstvu a k její další postupné hyddataci, vedoucí k nevratným změnám ve struktuře čidla a k poklesu jeho citlivosti.

Mosnfikací tohoto postupu je úprava technologie popsaná v USA pat. č. 3 523 244, při které je vrstva oxidu hlinitého po hydrataci následovně zeslabena mechanickým obroušením na tocišl-ku okolo 300 nm, což vede ke snížení doby odezvy čidla.

Shora uvedené nedootatky odstraňuje do značné míry způsob výroby elektr^kého vlhkoměrného čidla s vrstvou oxidu hliniéého viz čs. AO č. 197 742 a AO č. 210 174 a USA pat. číslo 4 441 968, který spočívá v tom, že se povrch hydratované porézní vrstvy oxidu hLi^nzLé^i^o ještě před nanesením prstieleítsony pasivuje nappíklad máčením ve vodném roztoku 0,1 mol ^hydro^genfssfsrečnanu so^éto ^při ⁹⁰ °C ^po ^bu l⁰ minut a n^skfov^ tempeeuje v plynném prsst^řeⁿí^{, k}ter^é je v^ůči ta^kto u^prav^en^é vrstv^ě chemici i^nertn^{í, p}ři te^oté ⁹⁰ °C po ^dobu 8 hodin. Přitom je účelné, aby toto prostředí obsahovalo vodní páru o tlaku nižším, než je tenze vodní páry při teplotě temperace.

Přestože zhotovená čidla vykazzjí velmi dobrou kalibrační stálost, mají určitou nevýhodu v tom, že je proces jejich výroby poměrně ksmiPiísvaný, neboť obsahuje mnoho různých operací. To může eřisozeně vést k většímu výmětu výroby, k rozptylu výsledných param^ů individuálních čidel a k určité variaci ve tvaru jejich kalibračních křivek.

Uvedené nedootatky odstraňuje způsob výroby elektrí^ého vlhkoměrného čidla, opatřeného hydratovanou porézní vrstvou, jejíž povrch je pasivován nihydrogenfosOoeečαanei sodným a následně temperován v plynném prostředí podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že se na čistém hliníkovém substrátu vytvoří vrstva oxidhydroxidu hlinitého jeho hydratací ve vroucí redestilované vodě po dobu 5 až 60 minut.

Podle dalšího význaku vynálezu může být čistý hliníkový subsSrát tvořen komppktním hliníkem například ve formě chemicky nebo elektoochemicky leštěného plechu.

Podle jiného provedení je čistý hliníkový substrát tvořen vrstvou hliníku vytvořenou například vakuovým napařováním nebo naprašováním na podložce tvořené křemíkem pokrytým izolační vrstvou kysličníku křemičitého.

Konečně podle posledního význaku vynálezu se pasivovaná vrstva oxidhydroxidu hlinitého temperuje v plynném prostředí, které je vůči této vrstvě chemicky inertní, například ve vzduch^u při teplot^{ě 70} a^ž 110 °C po ^dobu 2 a^{ž 24} hodi^ ^přičem^ž toto ^rostře^ o^bsa^huje vocbí páru o tlaku nižším než je tenze vodní páry při teplotěeemperace.

Výhoda postupu spočívá v dosažení jednoduchého způsobu výroby elektrického vlhkoměrného čidla na bázi oxidhydroxidu hlinitého, který vede k dalšímu zlepšení časové stálosti kalibrační křivky a jejího průběhu. Podstatným rysem způsobu výroby podle vynálezu je jeho mimořádná jednoduchost, která přízni.vě ovlivňuje výtěžnost a výrobní náklady a vede k menšímu rozptylu parametrů jednotlivých čidel.

Výhodou způsobu výroby podle vynálezu je dále to, že aktivní vrstva čidla dosahuje při vhodné volbě podmínek během jejího vytváření výsledné tloušřky okolo 300 mm, která se jeví optimální pro dosažení krátké doby odezvy. Další výhodou způsobu výroby podle vynálezu je to, že je zcela kompatibšlní s technologií vytváření integrovaných obvodů, což umooňuje nejen vytvářet vlhkoměrná čidla skutečně minnaturních rozměrů, ale též jako jednu z kom^c^o^n^i^tt integrovaného obvodů.

Čidlo zhotovené způsobem podle vynálezu reaguje na změny v absolutní vlhkooti okolního prostředí v extrémně širokém oboru s velmi krátkou dobou odezvy, přičemž jeho dlouhodobá stálost je při vhodnějším průběhu kalibrační křivky přinejmenším stejná, nebo lepší, než u předchozích typů těchto čidel.

Způsob výroby podle vynálezu a jeho výhody proti dosavadním postupům jsou blíže objasněny na přioožených výkresech a typických příkladech provedení, kde obr. 1 ukazuje typickou kalibrační křivku a její časovou stálost a obr. 2 ukazuje řez strukturou čidla.

Na ose x na obr. 1 je vynesen rosný bo^d ve °C na ose у je v^ynesen ^prou^d ^otókající, čidlem v uA. Kaaibrační křivka 1. na obr. 1 znázorňuje závislost signálu čidla vyrobeného podle vynálezu na okolní vlW^c^os^i, křivka _2 na obr. 1 znázorňuje stejnou závislost mmřenou o 6 ppsíců pozcdji. Vzájemný posuv obou kalibračních křivek je tudíž měrou kalibrační stálosti čidla. Na obr. 2 je vidět, že čidlo podle vynálezu sestává pouze ze základní elektrody 2 opatřené vrstvou bohmitu £, na kterou je nanesena polopropustná elektroda 6.

Účel separační vrstvy 2 3e stejný jako u dosavadních čidel. Struktura čidla podle vynálezu je proto výrobně jednoduchá, neboť obsahuje pouze jednokomppoinenní vrstvu boOmítu, na rozdíl od kopppoztní vrstvy používané u předchozích typů. Základní elektroda je obvykle zhotovena z tvrdě taženého hliníkového plechu čistoty 99,99 % o tloušťce 0,25 mm; použití mae^ei.álu menší čistoty a jiné tloušťky je přioop ppžné. Polopropustná crotielektrl)rα je tvořena vakuově napařenou vrstvou zlata o t^ušice okolo 100 nm; k jejímu zhotovení lze též použít jiných paaGeiálu jako například platina, nikl, hliník.

Přřklačll

Na hliníkový plech 0,25 mm tlustý o čistotě 99,99 % povrchově upravený chemickým nebo elektoohepmikkýp leštěním se vytvoří vrstva ·bohmitu jeho přímou hycdatací ve vroucí redeeti253788 lované vodě po dobu 30 minut. Bezprostředně po hydrataci se tato vrstva pasivuje máčením ve vodném roztoku 0,1 mol dihydrogenfosforečnanu sodného při 90 °C po dobu 10 minut a následovně temperuje při teplotě 90 °C po dobu 8 hodin ve vzdušné atmosféře, nasycené vodní párou na 50 % relativní vlhkosti. Zhotovení čidla končí nanesením separační vrstvy například z epoxidové pryskyřice v místě budoucího přívodu к protielektrodě a vakuovým napařením polopropustné zlaté protielektrody.

Příklad 2

Na křemíkovou podložku pokrytou izolační vrstvou SitR se v místě budoucího čidla vytvoří vrstva čistého hliníku o tloušťce alespoň 1 um například vakuovým naprašováním nebo napařováním. Tato vrstva se hydratuje, pasivuje a temperuje jako v příkladu 1. Na rozdíl od předchozího příkladu není nutné vytvářet separační vrstvu v místě přívodu к protielektrodě, protože v tomto případě lze nanést protielektrodu přes vhodně tvarovanou masku tak, aby se kontakt dal zhotovit na křemíkové podložce mimo aktivní plochu čidla.

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby elektrického vlhkoměrného čidla, opatřeného hydratovanou porézní vrstvou, jejíž povrch je pasivován dihydrogenfosforečnanem sodným a následně temperován v plynném prostředí, vyznačující se tím, že se na čistém hliníkovém substrátu vytvoří vrstva oxidhydroxidu hlinitého jeho hydrataci ve vroucí redestilované vodě po dobu 5 až 60 minut;
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že čistý hliníkový substrát je tvořen kompaktním hliníkem, například ve formě chemicky nebo elektrochemicky leštěného plechu.
3. 3. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že čistý hliníkový substrát je tvořen vrstvou hliníku, vytvořenou například vakuovým napařováním nebo naprašováním na podložce, tvořené křemíkem pokrytým izolační vrstvou kysličníku křemičitého.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že se pasivovaná vrstva oxidhydroxidu hlinitého temperuje v plynném prostředí, které je vůči této vrstvě chemicky inertní, účelově ve vzduchu při teplotě 70 až 110 °C po dobu 2 až 24 hodin, přičemž toto prostředí obsahuje vodní páru o tlaku nižším než je tenze vodní páry při teplotě temperace.

   2 výkresy