CS253232B1

CS253232B1 - A method for sulfonating 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid

Info

Publication number: CS253232B1
Application number: CS86152A
Authority: CS
Inventors: Valdemar Suska; Petr Kokes; Jan Roman
Original assignee: Valdemar Suska; Petr Kokes; Jan Roman
Priority date: 1986-01-08
Filing date: 1986-01-08
Publication date: 1987-10-15
Also published as: CS15286A1

Abstract

Způsob sulfonace 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny na kyselinu 2-aminonaftalen- -1,5-disulfonovou oxidem sirovým v prostředí kyseliny sírové. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se sulfonuje vlhká pasta kyseliny 2-aminonaftalen-l-sulfonové o koncentraci minimálně 87,5 % hmotnostních oleem o koncentrací 25 i při teplotě 30 až 80 C.Method for sulfonating 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid to 2-aminonaphthalene-1,5-disulfonic acid with sulfuric oxide in a sulfuric acid environment. The essence of the invention lies in sulfonating a wet paste of 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid with a concentration of at least 87.5% by weight with an oil with a concentration of 25 at a temperature of 30 to 80 C.

Description

Vynález se týká způsobu sulfonace 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny (Tobiášovy kyseliny) na kyselinu 2-aminonaftalen-l,5-disulfonovou (sulfo-Tobiasovu kyselinu) Oxidem sírovým v prostředí kyseliny sírové.The present invention relates to a process for the sulfonation of 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid (Tobiasic acid) to 2-aminonaphthalene-1,5-disulfonic (sulfo-Tobiasic acid) with sulfuric acid in sulfuric acid.

Podle dosavadních postupů se tato sulfonace provádí tak, že se sulfonuje sušená kyselina Tobiášova po rozpuštění v oleu o koncentraci 25 % přidáním olea o koncentraci 65 % při teplotě 40 °C a sulfonace se dokončuje po vyhřátí na teplotu 60 °C. Konec sulfonace se určuje chromatografický. Další známý postup vychází z vlhké pasty Tobiášovy kyseliny o obsahu 80 až 95 7, která se zanáší do předloženého olea o koncentraci 25 % v několika dávkách střídavě se 2 až 4 dávkami olea o koncentraci 65 přičemž počet dávek tohoto olea závisí na koncentraci pasty kyseliny Tobiášovy.According to the prior art, this sulfonation is carried out by sulfonating the dried Tobias acid after dissolution in a 25% oil by adding 65% olea at 40 ° C and sulfonation is complete after heating to 60 ° C. The end of sulfonation is determined by chromatography. Another known process is based on a wet Tobiasic acid paste of 80-95%, which is introduced into the present olea at a concentration of 25%, alternating with 2 to 4 doses of olea at a concentration of 65, depending on the concentration of the Tobiasic paste. .

Zanášení kyseliny Tobiášovy a připouštění dávek olea o koncentraci 65 % se provádí při teplotě 40 °C a sulfonace se dokončuje opět vyhřátím na teplotu 60 °C. Nevýhodou postupů, vycházejících ze sušené Tobiášovy kyseliny, je především nutnost tohoto sušení, při kterém dochází jednak k ekonomickým ztrátám a jednak vzniká závažné hygienické riziko při styku obsluhy s technickou kyselinou Tobiášovou, obsahující 2 % 2-naftylaminu, který je prokázaným karcinogenem.Tobiasic acid clogging and 65% oleate dosing are carried out at 40 ° C and the sulfonation is completed again by heating to 60 ° C. The disadvantage of the processes based on dried Tobias acid is above all the necessity of this drying process, which results in economic losses and a serious hygienic risk of contact with the technical Tobiáš acid, containing 2% 2-naphthylamine, which is a proven carcinogen.

Nevýhodou postupu sulfonace pasty Tobiášovy kyseliny je nutnost používání olea o o koncentraci 65 % a komplikovanost výrobního postupu při střídavém zanášení dávek pasty Tobiášovy kyseliny a připouštění dávek olea.''The disadvantage of the Tobiasic acid paste sulfonation process is the need to use 65% olea o and the complexity of the manufacturing process to alternate loading of Tobiasic acid paste and adhering olea.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob sulfonace kyseliny 2-aminonaftalen-l-sulfonové nebo její rozpustné soli na kyselinu 2-aminonaftalen-l,5-disulfonovou oxidem sírovým v prostředí kyseliny sírové vyznačující se tím, že se kyselina 2-aminonaftalen-l-sulfonová ve formě vlhké pasty o obsahu minimálně 87,5 % hmotnostních sulfonuje oleem o koncentraci 25 % při teplotě 30 až 80 °C. Při použití postupu dle vynálezu odpadají ekonomické náklady na sušení Tobiášovy kyseliny i expozice pracovníků v riziku účinků 2-naftylaminu při sušení a odpadá i nutnost používání olea o koncentraci 65 %. Dále se výrazně zjednodušuje výrobní postup při sulfonaci.These disadvantages are eliminated by the method of sulfonation of 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid or a soluble salt thereof with 2-aminonaphthalene-1,5-disulfonic sulfur trioxide in a sulfuric acid medium characterized in that the 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid is in the form of wet pastes with a content of at least 87.5% by sulfonation with 25% oleol at 30 to 80 ° C. Using the process according to the invention, the cost of drying Tobias acid as well as the exposure of workers to the risk of 2-naphthylamine during drying is eliminated and the need to use 65% olea is also eliminated. Furthermore, the sulfonation process is greatly simplified.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení: PříkladAn example of an embodiment is given below to illustrate the invention

Do sulfonátoru se předloží 4 000 kg olea ó koncentraci 25 % a při teplotě 30 až 40 °C se za míchání a chlazení postupně zanese 1 000 kg kyseliny Tobiášovy (počítáno na 100 i látku) ve formě pasty o obsahu 87,5 %. Při použití koncentrovanější pasty Tobiášovy kyseliny se odpovídajícím způsobem sníží koncentrace předloženého olea, například záměnou části olea kyselinou sírovou 100 í. Po zanesení celého množství Tobiášovy kyseliny se obsah sulfonátoru vymíchá při 40 °C po dobu 2 až 4 hodin, načež se teplota zvýší na 50 °C a při této teplotě se sulfonace dokončí.A 4000 kg olea 25 25% concentration is introduced into the sulphonator and 1000 kg of Tobiasic acid (calculated as 100% of substance) in the form of a paste of 87.5% is gradually introduced with stirring and cooling at 30-40 ° C. By using a more concentrated Tobiasic acid paste, the concentrations of the present olea are correspondingly reduced, for example by substituting 100 µl of the oleate with sulfuric acid. After clogging the entire amount of Tobiasic acid, the sulfonator content is stirred at 40 ° C for 2-4 hours, and the temperature is raised to 50 ° C and the sulfonation is completed at this temperature.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION A method of sulfonating 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid, or a soluble salt thereof, with 2-aminonaphthalene-1,5-disulfonic acid with sulfur trioxide in a sulfuric acid medium, characterized in that the 2-aminonaphthalene-1-sulfonic acid in a wet paste of at least 87.5% by weight sulphonates with 25% by weight oil at 30 to 80 ° C