CS252940B1 - Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu - Google Patents
Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu Download PDFInfo
- Publication number
- CS252940B1 CS252940B1 CS863204A CS320486A CS252940B1 CS 252940 B1 CS252940 B1 CS 252940B1 CS 863204 A CS863204 A CS 863204A CS 320486 A CS320486 A CS 320486A CS 252940 B1 CS252940 B1 CS 252940B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methyl
- pentanone
- mibk
- extraction
- hydroxide solution
- Prior art date
Links
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000003041 laboratory chemical Substances 0.000 abstract 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 abstract 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940043265 methyl isobutyl ketone Drugs 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Abstract
Řešení se týká oboru přípravy čistých
laboratorních chemikálií, speciálně
čištění 4-methyl-2-pentanonu, použitého
k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového
komplexu z vodné fáze pro fotometrické
stanovení fosforu, vypráním použitého
4-methyl-2-pentanonu 3 malým množstvím
5 až 10 % roztoku hydroxidu sodného nebo
draselného, potom s vodou do neutrální
reakce a nakonec rektifikací.
Description
Vynález se týká způsobu regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu
Při analytickém stanovení fosforu za přítomnosti wolframu podle Pakalnse (P. Pakalns, Anal. Chim. Acta 50. 103 (1970).) se žlutý molybdátovanadátofosforečnanový komplex vytřepává z vodné fáze do 4-methyl-2-pentanonu (mwthylisobutylketonu, dále MIBK) a proměřuje se fotometričky. Vedle uvedeného komplexu se do MIBK extrahují i některé další anorganické ionty (A. I. Busev, V. M. Ivanov a T. A. Sokolova, Analitičeskaja chimija volframa, Nauka”, Moskva, 1976, str. 193.). Použitý MIBK se pak používá k technickým účelům, při nichž obsah malých množství anorganických nečistot není na závadu. Protože však se k extrakci používá velmi čistý MIBK, jehož příprava je náročná a nákladná, bylo by účelné regenerovat jej a znovu používat při extrakcích. Dosud nebyl vhodný postup regenerace navržen.
Výše uvedenou nevýhodu odstraňuje způsob regenerace 4-methyl 2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu podle tohoto vynálezu. Tento způsob spočívá v tom že se použitý 4-methyl-2-pentanon nejprve vypere s 5 až 10% vodným roztokem hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného v poměru objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu 1 : 5 až 25, potom se vypere s vodou do neutrální reakce a nakonec se podrobí rektifikaci, při níž se oddělí 3 až 12 % přední frakce a 5 až 15 % destilačního zbytku, vztaženo na
252 940 výchozí objem 4-methyl-2-pentanonu. Je výhodné, když se praní s roztokem hydroxidu, provádí ve dvou až čtyřech stupních, přičemž poměr objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu v každém stupni je 1 : 15 až 30. Destilační zbytek a přední frakci z rektifikace lze použít k technickým účelům, je však výhodné, když se destilační zbytek přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2- pentanonu před praním s roztokem hydroxidu a když se organická fáze z přední frakce přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2-pentanonu před rektifikací. Postupem podle vynálezu se získá MIBK se stejnými extrakčními vlastnostmi jako výchozí MIBK před extrakcí.
Příklad 1
250 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem 20 ug fosforu se vytřepe s 10 ml vodného roztoku hydroxidu sodného a vypere třikrát s 50 ml deionizované vody-(do neutrální reakce). Potom se rektifikuje na 'koloně o průměru 30 mm a délce 500 mm plněné porcelánovými sedélky 6x6 mm. Při poměru zpětného toku R = 12 se nejprve oddělí 10 ml destilátu. Potom se jímá frakce regenerovaného MIBK o objemu 197 ml. Destilační zbytek má objem 30 ml, ztráty činí 13 ml. Regenerovaný MIBK má stejné extrakění vlastnosti jako původní MIBK: Absorbance extraktu ze vzorku obsahujícího 50 ug fosforu činila původně 0,202, po regeneraci 0,199.
Příklad 2
130 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem fosforu 500 ug se vytřepe třikrát se 7 ml 8% roztoku hydroxidu sodného a potom třikrát s 30 ml deionizované vody (do neutrální reakce). Rektifikuje se v koloně popsané v příkladu 1, přičemž přední frakce má objem 18 ml a destilační zbytek má objem 25 ml. Získá se 80 ml regene rovaného MIBK, ztráty činí 7 ml. Destilační zbytek se přidá k dalším 130 ml použitého MIBK, které se pak perou s vodným roz252 94Q tokem hydroxidu a s vodou, jak výše uvedeno. Z přední frakce se oddělí v děličce 2 ml vody a 16 ml organické fáze se přidá k vypranému MIBK z druhé vsádky a rektifikuje se výše popsaným postupem. Přední frakce má objem 21 ml, destilační zbytek 23 ml, ztráty činí 9 ml. Získá se dalších 118 ml regenerovaného MIBK.
*
Regenerovaný MIBK se použije k sestrojení kalibrační křivky pro stanovení fosforu podle Pakalnse a výsledek se porovná s kalibrační křivkou sestrojenou z původního MIBK. K fotometrickému měření se použije Spekol 11. Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce, kde m(P) značí hmotnost fosforu ve vzorku,
A značí původní MIBK a B značí regenerovaný MIBK. Hodnoty v tabulce jsou absorbance.
| m(P)/ug | A | B |
| 0 | 0,110 | 0,103 |
| 50 | 0,202 | 0,205 |
| 100 | 0,296 | ' 0,301 |
| 200 | 0,488 | 0,487 |
Pozn.: Hodnoty v kolonce A jsou průměry z tří měření se střední chybou ± 0,003, hodnoty v kolonce B jsou výsledky jediného měření. Z tabulky je patrné, že regenerovaný MIBK má stejnou extrakční účinnost jako původní MIBK.
Claims (4)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU252 9401. Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, vyznačený tím, že se použitý 4-methyl-2-pentanon nejprve vypere s 5 až Í0% vodným roztokem hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného v poměru objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu1 : 5 až 25, potom se vypere s vodou do neutrální reakce a nakonec se podrobí rektifikaci, při níž se oddělí 3 až 15 % přední frakce a 5 až 25 % destilačního zbytku, vztaženo na výchozí objem 4-methyl-2-pentanonu.
- 2. Způsob podle bodu ljvyznačený tím, že se praní s roztokem hydroxidu provádí ve dvou až čtyřech stupních, přičemž poměr objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu v každém stupni je 1 : 15 až 30»
- 3. Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyznačený tím, že se destilační zbytek z rektifikace přidá k další vsádce použitého 4-methyl 2~pentanonu před praním s roztokem hydroxidu.
- 4. Způsob podle bodů 1 až 3,vyznačený tím, že organická fáze z přední frakce se přidá k další vsádce použitého 4-methyl2-pentanonu před rektifikaci.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863204A CS252940B1 (cs) | 1986-05-04 | 1986-05-04 | Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863204A CS252940B1 (cs) | 1986-05-04 | 1986-05-04 | Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS320486A1 CS320486A1 (en) | 1987-02-12 |
| CS252940B1 true CS252940B1 (cs) | 1987-10-15 |
Family
ID=5371454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863204A CS252940B1 (cs) | 1986-05-04 | 1986-05-04 | Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252940B1 (cs) |
-
1986
- 1986-05-04 CS CS863204A patent/CS252940B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS320486A1 (en) | 1987-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karl-Kroupa | Use of paper chromatography for differential analysis of phosphate mixtures | |
| Axelrod et al. | The extraction of ferric iron from hydrochloric acid solutions by dichloroethyl ether and the formula of the iron compound in the ether | |
| Lohman | Spectrophotometric determination of carbonyl oxygen | |
| CS252940B1 (cs) | Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu | |
| US2658909A (en) | Process for separation and purification of alkyl phosphoric acids | |
| Smith | Estimation of gossypol in cottonseed meal and cottonseed meats | |
| CN108675932A (zh) | 一种乙酸乙酯的纯化方法 | |
| McMullen et al. | Analytical methods for reserpine | |
| Kapoulas et al. | A micromethod for rapid quantitative determination of phosphonate phosphorus | |
| CN112697892B (zh) | 定量检测石油采出液中环烷基磺酸盐组分和渣油磺酸盐组分的方法 | |
| Williams | A colorimetric method for the determination of molybdenum in soils | |
| US3814255A (en) | Triglyceride cholesterol analysis | |
| Oliver | [26] Colorimetric analysis of vitamin A and carotene | |
| SU1310395A1 (ru) | Способ выделени и очистки сырых хинолиновых оснований из сульфатов оснований нафталиновой и поглотительной фракций каменноугольной смолы | |
| RU2057746C1 (ru) | Способ обессоливания фенольной смолы | |
| US3960938A (en) | Extraction of sulfuric acid from sulfuric acid-sulfonic acid mixtures | |
| Bickoff et al. | Determination of carotene in vegetable oils without saponification | |
| RU2201780C2 (ru) | СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ α-, β-ЛЮИЗИТА, ИХ ОКСИДОВ И ХЛОРВИНИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПОЧВЕ | |
| SU1617334A1 (ru) | Способ количественного определени пирогаллола и галловой кислоты в водных растворах | |
| SU1150515A1 (ru) | Способ извлечени молибдена | |
| SU1247744A1 (ru) | Способ количественного определени фенолов,высших жирных и смол ных кислот и окисленных веществ | |
| SU1154596A1 (ru) | Способ количественного определени 1,1-диметилпиперидинхлорида | |
| Mair et al. | Aromatic Hydrocarbons in 170° to 180° C. Fraction of Petroleum | |
| SU1326992A1 (ru) | Способ определени кадми | |
| SU1223097A1 (ru) | Способ определени диметилбис-( @ -фениламинофенокси)силана |