CS252940B1 - Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadáto-fosforečnanového komplexu - Google Patents

Abstract

Řešení se týká oboru přípravy čistých laboratorních chemikálií, speciálně čištění 4-methyl-2-pentanonu, použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu z vodné fáze pro fotometrické stanovení fosforu, vypráním použitého 4-methyl-2-pentanonu 3 malým množstvím 5 až 10 % roztoku hydroxidu sodného nebo draselného, potom s vodou do neutrální reakce a nakonec rektifikací.

Description

Vynález se týká způsobu regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu

Při analytickém stanovení fosforu za přítomnosti wolframu podle Pakalnse (P. Pakalns, Anal. Chim. Acta 50. 103 (1970).) se žlutý molybdátovanadátofosforečnanový komplex vytřepává z vodné fáze do 4-methyl-2-pentanonu (mwthylisobutylketonu, dále MIBK) a proměřuje se fotometričky. Vedle uvedeného komplexu se do MIBK extrahují i některé další anorganické ionty (A. I. Busev, V. M. Ivanov a T. A. Sokolova, Analitičeskaja chimija volframa, Nauka”, Moskva, 1976, str. 193.). Použitý MIBK se pak používá k technickým účelům, při nichž obsah malých množství anorganických nečistot není na závadu. Protože však se k extrakci používá velmi čistý MIBK, jehož příprava je náročná a nákladná, bylo by účelné regenerovat jej a znovu používat při extrakcích. Dosud nebyl vhodný postup regenerace navržen.

Výše uvedenou nevýhodu odstraňuje způsob regenerace 4-methyl 2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu podle tohoto vynálezu. Tento způsob spočívá v tom že se použitý 4-methyl-2-pentanon nejprve vypere s 5 až 10% vodným roztokem hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného v poměru objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu 1 : 5 až 25, potom se vypere s vodou do neutrální reakce a nakonec se podrobí rektifikaci, při níž se oddělí 3 až 12 % přední frakce a 5 až 15 % destilačního zbytku, vztaženo na

252 940 výchozí objem 4-methyl-2-pentanonu. Je výhodné, když se praní s roztokem hydroxidu, provádí ve dvou až čtyřech stupních, přičemž poměr objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu v každém stupni je 1 : 15 až 30. Destilační zbytek a přední frakci z rektifikace lze použít k technickým účelům, je však výhodné, když se destilační zbytek přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2- pentanonu před praním s roztokem hydroxidu a když se organická fáze z přední frakce přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2-pentanonu před rektifikací. Postupem podle vynálezu se získá MIBK se stejnými extrakčními vlastnostmi jako výchozí MIBK před extrakcí.

Příklad 1

250 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem 20 ug fosforu se vytřepe s 10 ml vodného roztoku hydroxidu sodného a vypere třikrát s 50 ml deionizované vody-(do neutrální reakce). Potom se rektifikuje na 'koloně o průměru 30 mm a délce 500 mm plněné porcelánovými sedélky 6x6 mm. Při poměru zpětného toku R = 12 se nejprve oddělí 10 ml destilátu. Potom se jímá frakce regenerovaného MIBK o objemu 197 ml. Destilační zbytek má objem 30 ml, ztráty činí 13 ml. Regenerovaný MIBK má stejné extrakění vlastnosti jako původní MIBK: Absorbance extraktu ze vzorku obsahujícího 50 ug fosforu činila původně 0,202, po regeneraci 0,199.

Příklad 2

130 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem fosforu 500 ug se vytřepe třikrát se 7 ml 8% roztoku hydroxidu sodného a potom třikrát s 30 ml deionizované vody (do neutrální reakce). Rektifikuje se v koloně popsané v příkladu 1, přičemž přední frakce má objem 18 ml a destilační zbytek má objem 25 ml. Získá se 80 ml regene rovaného MIBK, ztráty činí 7 ml. Destilační zbytek se přidá k dalším 130 ml použitého MIBK, které se pak perou s vodným roz252 94Q tokem hydroxidu a s vodou, jak výše uvedeno. Z přední frakce se oddělí v děličce 2 ml vody a 16 ml organické fáze se přidá k vypranému MIBK z druhé vsádky a rektifikuje se výše popsaným postupem. Přední frakce má objem 21 ml, destilační zbytek 23 ml, ztráty činí 9 ml. Získá se dalších 118 ml regenerovaného MIBK.

*

Regenerovaný MIBK se použije k sestrojení kalibrační křivky pro stanovení fosforu podle Pakalnse a výsledek se porovná s kalibrační křivkou sestrojenou z původního MIBK. K fotometrickému měření se použije Spekol 11. Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce, kde m(P) značí hmotnost fosforu ve vzorku,

A značí původní MIBK a B značí regenerovaný MIBK. Hodnoty v tabulce jsou absorbance.

m(P)/ug	A	B
0	0,110	0,103
50	0,202	0,205
100	0,296	' 0,301
200	0,488	0,487

Pozn.: Hodnoty v kolonce A jsou průměry z tří měření se střední chybou ± 0,003, hodnoty v kolonce B jsou výsledky jediného měření. Z tabulky je patrné, že regenerovaný MIBK má stejnou extrakční účinnost jako původní MIBK.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   252 940

   1. Způsob regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, vyznačený tím, že se použitý 4-methyl-2-pentanon nejprve vypere s 5 až Í0% vodným roztokem hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného v poměru objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu

   1 : 5 až 25, potom se vypere s vodou do neutrální reakce a nakonec se podrobí rektifikaci, při níž se oddělí 3 až 15 % přední frakce a 5 až 25 % destilačního zbytku, vztaženo na výchozí objem 4-methyl-2-pentanonu.
2. 2. Způsob podle bodu ljvyznačený tím, že se praní s roztokem hydroxidu provádí ve dvou až čtyřech stupních, přičemž poměr objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu v každém stupni je 1 : 15 až 30»
3. 3. Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyznačený tím, že se destilační zbytek z rektifikace přidá k další vsádce použitého 4-methyl 2~pentanonu před praním s roztokem hydroxidu.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3,vyznačený tím, že organická fáze z přední frakce se přidá k další vsádce použitého 4-methyl2-pentanonu před rektifikaci.