CS252940B1

CS252940B1 - Method of recovering 4-methyl-2-pentanone used to extract molybdate disodium phosphate complex

Info

Publication number: CS252940B1
Application number: CS863204A
Authority: CS
Inventors: Petr Snajdr; Olga Sekyrova; Hana Sudorova
Original assignee: Petr Snajdr; Olga Sekyrova; Hana Sudorova
Priority date: 1986-05-04
Filing date: 1986-05-04
Publication date: 1987-10-15
Also published as: CS320486A1

Abstract

Řešení se týká oboru přípravy čistých laboratorních chemikálií, speciálně čištění 4-methyl-2-pentanonu, použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu z vodné fáze pro fotometrické stanovení fosforu, vypráním použitého 4-methyl-2-pentanonu 3 malým množstvím 5 až 10 % roztoku hydroxidu sodného nebo draselného, potom s vodou do neutrální reakce a nakonec rektifikací.The solution relates to the field of preparation of pure laboratory chemicals, specifically purification of 4-methyl-2-pentanone, used for extraction of molybdate vanadate phosphate complex from aqueous phase for photometric determination of phosphorus, by washing the used 4-methyl-2-pentanone 3 with a small amount of 5 to 10% sodium or potassium hydroxide solution, then with water to a neutral reaction and finally rectification.

Description

Vynález se týká způsobu regenerace 4-methyl-2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexuThe present invention relates to a process for the regeneration of 4-methyl-2-pentanone used for the extraction of molybdovanadate phosphate complex

Při analytickém stanovení fosforu za přítomnosti wolframu podle Pakalnse (P. Pakalns, Anal. Chim. Acta 50. 103 (1970).) se žlutý molybdátovanadátofosforečnanový komplex vytřepává z vodné fáze do 4-methyl-2-pentanonu (mwthylisobutylketonu, dále MIBK) a proměřuje se fotometričky. Vedle uvedeného komplexu se do MIBK extrahují i některé další anorganické ionty (A. I. Busev, V. M. Ivanov a T. A. Sokolova, Analitičeskaja chimija volframa, Nauka”, Moskva, 1976, str. 193.). Použitý MIBK se pak používá k technickým účelům, při nichž obsah malých množství anorganických nečistot není na závadu. Protože však se k extrakci používá velmi čistý MIBK, jehož příprava je náročná a nákladná, bylo by účelné regenerovat jej a znovu používat při extrakcích. Dosud nebyl vhodný postup regenerace navržen.In the analytical determination of phosphorus in the presence of tungsten according to Pakalns (P. Pakalns, Anal. Chim. Acta 50, 103 (1970)), the yellow molybdateadophosphate complex is shaken from the aqueous phase into 4-methyl-2-pentanone (methylisobutyl ketone, hereinafter MIBK); the photometers are measured. In addition to this complex, some other inorganic ions are also extracted into MIBK (A. I. Busev, V. M. Ivanov and T. A. Sokolova, Analiticheskaya chimija volframa, Nauka, Moscow, 1976, p. 193.). The used MIBK is then used for technical purposes where the content of small amounts of inorganic impurities is not harmful. However, since very pure MIBK is used for extraction, which is difficult and expensive to prepare, it would be useful to regenerate it and reuse it in extractions. A suitable regeneration procedure has not yet been proposed.

Výše uvedenou nevýhodu odstraňuje způsob regenerace 4-methyl 2-pentanonu použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu podle tohoto vynálezu. Tento způsob spočívá v tom že se použitý 4-methyl-2-pentanon nejprve vypere s 5 až 10% vodným roztokem hydroxidu sodného nebo hydroxidu draselného v poměru objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu 1 : 5 až 25, potom se vypere s vodou do neutrální reakce a nakonec se podrobí rektifikaci, při níž se oddělí 3 až 12 % přední frakce a 5 až 15 % destilačního zbytku, vztaženo naThe above disadvantage is overcome by the method of regenerating the 4-methyl 2-pentanone used to extract the molybdateadophosphate complex of the present invention. The method consists in washing the 4-methyl-2-pentanone used first with a 5 to 10% aqueous solution of sodium or potassium hydroxide in a volume ratio of 1: 5 to 25 with a solution of hydroxide and 4-methyl-2-pentanone, then it is washed with water until neutral and finally subjected to rectification, separating 3 to 12% of the front fraction and 5 to 15% of the distillation residue, based on

252 940 výchozí objem 4-methyl-2-pentanonu. Je výhodné, když se praní s roztokem hydroxidu, provádí ve dvou až čtyřech stupních, přičemž poměr objemů roztoku hydroxidu a 4-methyl-2-pentanonu v každém stupni je 1 : 15 až 30. Destilační zbytek a přední frakci z rektifikace lze použít k technickým účelům, je však výhodné, když se destilační zbytek přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2- pentanonu před praním s roztokem hydroxidu a když se organická fáze z přední frakce přidá k další vsádce použitého 4-methyl-2-pentanonu před rektifikací. Postupem podle vynálezu se získá MIBK se stejnými extrakčními vlastnostmi jako výchozí MIBK před extrakcí.252,940 starting volume of 4-methyl-2-pentanone. Preferably, the wash with the hydroxide solution is carried out in two to four stages, the ratio of the volumes of the hydroxide solution and 4-methyl-2-pentanone in each stage being 1: 15 to 30. The distillation residue and the front fraction from rectification can be used to however, it is preferred that the distillation residue is added to the next batch of 4-methyl-2-pentanone used before washing with the hydroxide solution and when the organic phase from the front fraction is added to the next batch of used 4-methyl-2-pentanone before rectification . According to the process of the invention, MIBK is obtained with the same extraction properties as the starting MIBK prior to extraction.

Příklad 1Example 1

250 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem 20 ug fosforu se vytřepe s 10 ml vodného roztoku hydroxidu sodného a vypere třikrát s 50 ml deionizované vody-(do neutrální reakce). Potom se rektifikuje na 'koloně o průměru 30 mm a délce 500 mm plněné porcelánovými sedélky 6x6 mm. Při poměru zpětného toku R = 12 se nejprve oddělí 10 ml destilátu. Potom se jímá frakce regenerovaného MIBK o objemu 197 ml. Destilační zbytek má objem 30 ml, ztráty činí 13 ml. Regenerovaný MIBK má stejné extrakění vlastnosti jako původní MIBK: Absorbance extraktu ze vzorku obsahujícího 50 ug fosforu činila původně 0,202, po regeneraci 0,199.250 ml of the MIBK used to extract the molybdateadophosphate complex containing 20 µg of phosphorus is shaken with 10 ml of aqueous sodium hydroxide solution and washed three times with 50 ml of deionized water (until neutral). It is then rectified on a column of 30 mm diameter and 500 mm length filled with 6x6 mm porcelain seats. At a reflux ratio of R = 12, 10 ml of distillate are first separated. Then, a 197 ml regenerated MIBK fraction was collected. The distillation residue had a volume of 30 ml, the losses being 13 ml. The regenerated MIBK has the same extraction properties as the original MIBK: The absorbance of the extract from the sample containing 50 µg of phosphorus was initially 0.202, after regeneration of 0.199.

Příklad 2Example 2

130 ml MIBK použitého k extrakci molybdátovanadátofosforečnanového komplexu, s obsahem fosforu 500 ug se vytřepe třikrát se 7 ml 8% roztoku hydroxidu sodného a potom třikrát s 30 ml deionizované vody (do neutrální reakce). Rektifikuje se v koloně popsané v příkladu 1, přičemž přední frakce má objem 18 ml a destilační zbytek má objem 25 ml. Získá se 80 ml regene rovaného MIBK, ztráty činí 7 ml. Destilační zbytek se přidá k dalším 130 ml použitého MIBK, které se pak perou s vodným roz252 94Q tokem hydroxidu a s vodou, jak výše uvedeno. Z přední frakce se oddělí v děličce 2 ml vody a 16 ml organické fáze se přidá k vypranému MIBK z druhé vsádky a rektifikuje se výše popsaným postupem. Přední frakce má objem 21 ml, destilační zbytek 23 ml, ztráty činí 9 ml. Získá se dalších 118 ml regenerovaného MIBK.130 ml of the MIBK used to extract the molybdateadate phosphate complex, containing a phosphorus content of 500 µg, are shaken three times with 7 ml of 8% sodium hydroxide solution and then three times with 30 ml of deionized water (until neutral). It is rectified in the column described in Example 1, the front fraction having a volume of 18 ml and the distillation residue having a volume of 25 ml. 80 ml of regenerated MIBK are obtained, losses of 7 ml. The distillation residue was added to an additional 130 mL of used MIBK, which was then washed with an aqueous solution of the hydroxide stream and water as above. Separate 2 mL of water from the front fraction and add 16 mL of organic phase to the washed MIBK from the second batch and rectify as described above. The front fraction had a volume of 21 ml, a distillation residue of 23 ml, losses of 9 ml. An additional 118 ml of regenerated MIBK is obtained.

**

Regenerovaný MIBK se použije k sestrojení kalibrační křivky pro stanovení fosforu podle Pakalnse a výsledek se porovná s kalibrační křivkou sestrojenou z původního MIBK. K fotometrickému měření se použije Spekol 11. Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce, kde m(P) značí hmotnost fosforu ve vzorku,The regenerated MIBK is used to construct a calibration curve for the Pakalns phosphorus determination and the result is compared to a calibration curve constructed from the original MIBK. Spekol 11 is used for photometric measurements. The results are shown in the following table, where m (P) denotes the mass of phosphorus in the sample,

A značí původní MIBK a B značí regenerovaný MIBK. Hodnoty v tabulce jsou absorbance.A denotes the original MIBK and B denotes the regenerated MIBK. The values in the table are absorbance.

m(P)/ug m (P) / µg A AND B (B) 0 0 0,110 0,110 0,103 0,103 50 50 0,202 0.202 0,205 0.205 100 100 ALIGN! 0,296 0.296 ' 0,301 0.301 200 200 0,488 0.488 0,487 0.487

Pozn.: Hodnoty v kolonce A jsou průměry z tří měření se střední chybou ± 0,003, hodnoty v kolonce B jsou výsledky jediného měření. Z tabulky je patrné, že regenerovaný MIBK má stejnou extrakční účinnost jako původní MIBK.Note: The values in box A are the means of three measurements with a mean error of ± 0.003, the values in box B are the results of a single measurement. The table shows that the recovered MIBK has the same extraction efficiency as the original MIBK.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

252 940

Process for the regeneration of 4-methyl-2-pentanone used for the extraction of molybdatedadophosphate complex, characterized in that the 4-methyl-2-pentanone used is first washed with a 5 to 10% aqueous solution of sodium or potassium hydroxide in a volume ratio of hydroxide solution and Of 4-methyl-2-pentanone

1: 5 to 25, then washed with water until neutral and finally rectified, separating 3 to 15% of the front fraction and 5 to 25% of the distillation residue, based on the starting volume of 4-methyl-2-pentanone.

2. The method of claim 1 wherein the wash with the hydroxide solution is carried out in two to four stages, wherein the ratio of the volumes of the hydroxide solution and the 4-methyl-2-pentanone in each stage is 1: 15-30.

3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the distillation residue from the rectification is added to another batch of 4-methyl-2-pentanone used prior to washing with the hydroxide solution.

4. A process according to any one of claims 1 to 3, wherein the organic phase from the front fraction is added to the next batch of 4-methyl-2-pentanone used prior to rectification.