CS252393B1 - Sposob zníženia obsahu alebo odstránenia vápnika z roztokov pentaerytritolu - Google Patents

Description

252393

Vynález rieši spůsob zníženia obsahu ale-bo odstránenie vápníkového iónu z roztokovtzv. surového pentaerytritolu, spracovanýchv procese jeho rekryštalizácie.

Surový pentaerytritol, ktorý se získá frakč-nou kryštalizáciou roztokov vyrobených vreakčnom stupni výroby pentaerytritolu, o-bohatených o pentaerytritol a/alebo mrav-čan vápenatý recyklováním zmesných solíalebo vodných roztokov zo stupňa separá-cie pentaerytritolu a mravčanu vápenatého,obsahuje v závislosti od spósobu separácierQzny obsah mravčanu vápenatého. Anor-ganické nečistoty, v tomto případe katió-ny vápnika, majú negativny vplyv na kvali-tu technického pentaerytritolu. Spdsobujúzákal alkydových živíc (Muller H. FetteSeizen — Austrichnutel 58, 174 (1956),Gourley S. Dunlop W., Journal of the oil co-lour chemists association 40, 40 (1957). Prí-tomnosťou mravčanu vápenatého je tiež vel-mi negativné ovplyvnená teplota topenia astabilita technického pentaerytritolu. Pri je-ho spracovaní na laky dochádza pri zvýše-ných teplotách k jeho rozkladu.

Mravčan vápenatý, ktorý negativné ov-plyvňuje kvalitu technického pentaerytrito-lu, zostáva v surovom pentaerytritole čias-točne v kryštalickom stave alebo ve vodo-rozpustnej formě vo vlhkosti koláča.

Najvýznamnejším spůsobom zníženia jehoobsahu v surovom pentaerytritole je jehorekryštalizácia v deiónovej vodě najčastejšieuskutečňovaná rozpúšťaním surového penta-erytritolu v parnom kondenzáte a/alebo vroztoku nenasýtenom na pentaerytritol priteplotách 80 — 110 °C. Úplné odstránenievápníkového katiónu je možné dosiahnúť nakatexoch (čs. pat. č. 100 891).

Známy je sposob odstraňovania mravča-nu alkalického kovu elektrodialýzou (USpat. č. 3 779 883). Využívá sa tiež sposobzrážania vápníkového katiónu do vodone-rozpustnej formy působením kyseliny fosfo-rečnej a oxálovej s následnou filtráciou zra-zeniny. Zníženie obsahu krystalického mrav-čanu vápenatého sa tiež dosiahne premýva-ním koláča surového pentaerytritolu deió-novou vodou, vodným roztokom obsahujú-cim pentaerytritol (matečné lúhy z rekryš-talizácie surového pentaerytritolu) aleboznížením koncentrácie kryštalického mrav-čanu v suspenzii surového pentaerytritolupřidáním vody alebo matečného luhu z čis-tej kryštalizácie. Z uvedených postupov sa priemyselne naj-častejšie používá kombinovaný postup zní-ženia obsahu vápníkového iónu premýva-ním koláča surového pentaerytritolu par-ným kondenzátom a/alebo matečným luhomz rekryštalizácie surového pentaerytritolu aodstraňovania zbytkového vápnika na kate-xoch, alebo zrážaním kyselinou oxálovou,připadne fosforečnou s následnou filtráciouoxalátu alebo fosforečnanu vápenatého.

Nevýhodou postupu s katexom je, že priregenerácii katexu odpadá značné množstvo kyslých odpadných vod (najčastejšie sa re-generácie uskutečňuje kyselinou chlorovo-díkovou), po neutralizácii ktorých sa zvyšu-je solncsť odpadových vod z výrobně pen-taerytritolu. Výhodnější je postup, keď sav stupni odstraňovania vápnika použije ky-selina oxálová alebo fosforečná, problémysú s ich zaisfovaním.

Pri štúdiu možnosti odstraňovania vápni-ka z roztokov surového pentaerytritolu sazistilo, že na odstránenie vápnika je možnés výhodou použit odpadně produkty z i-ných výrob.

Predmetom tohto vynálezu je sposob zní-ženia obsahu alebo odstránenie vápníkové-ho iónu z roztokov pentaerytritolu, ktoré sňpřipravené rozpúšťaním surového pentaery-tritolu v parnem kondenzáte a/alebo v ma-tečnom luhu z rekryštalizácie surového pen-taerytritolu. Vyznačuje sa tým, že roztoksurového pentaerytritolu, který je nasýtenýna pentaerytritol pri teplotách 70 až 100 °Ca obsahuje 7.10al' 0,23 molu mravčanuvápenatého sa působí zmesou oxidu uhliči-tého a amoniaku v množstve 0,7 až 5 mólovtýchto zlúčenín na jeden mól mravčanu vá-penatého. Z roztoku je vápníkový ión vyzrá-žaný na nerozpustný uhličitan vápenatý,ktorý sa následné od roztoku oddělí, naj-častejšie filtráciou. V případe, že do okru-hu rekryštalizácie surového pentaerytritoluje zaradený stupeň rafinácie na zníženiealebo odstránenie farebnosti roztoku (od-stránenie farebných zlúčenín zo vzájomnejkondenzačnej reakcie samotného formalde-hydu) je výhodné najprv v roztoku uskuteč-nit proces zníženia alebo odstraňovania fa-rebných látok, najčastejšie pevnými adsor-bentami, například práškovým aktívnymuhlím. Po odfarbovaní roztoku sa následnézráža vápníkový ión působením zmesi oxiduuhličitého a amoniaku a suspenzia adsor-bentu a uhličitanu vápenatého sa od rozto-ku odseparuje, najčastejšie filtráciou. V závislosti od množstva, respektive pře-bytku zmesi oxidu uhličitého amoniaku kpotřebnému stechiometrickému množstvuna vyzrážanie vápnika dochádza k zníže-niu obsahu vápnika alebo k jeho úplnémuodstráneniu z roztoku surového pentaery-tritolu.

Ako zrážacie činidlo je možné namiestozmesi oxidu uhličitého a amoniaku použituhličitan amonný alebo hydrogen uhličitanamonný. Výhodné je na uvedený účel po-užit zmes oxidu uhličitého a vodný roztokamoniaku, najčastejšie ako odpadný pro-dukt z vodných vypierok výroby amoniaku.Oproti doteraz používaným postupom znižo-vania obsahu alebo odstraňovania vápnikaz roztokov surového pentaerytritolu je vý-hodou postupu podlá vynálezu využitie od-padných, lacných produktov z iných tech-nologií, zlepšenie ekologických podmienok(odstránenie regenerácie katexu kyselinamia tým aj kyslého regeneračného odpadné-ho roztoku).

Claims (2)

1. 252393 Příklad 1 K 200 g vodného roztoku pentaerytritolus obsahom vápnika 0,34 % hmot. sa pri la-boratorně] teplote za atmosférického tla-ku přidá 5 g 25% vodného roztoku amonia-ku a na zmes sa působí 0,9 g CO2 po dobu5 min. Po odfiltrovaní uhličitanu vápena-tého sa vo filtráte komplexometrický nedo-kázala přítomnost vápnika. Příklad
2. 2 K 200 g vodného roztoku pentaerytritolus obsahom vápnika 0,34 % hmot. sa pri la-boratórnej teplote za atmosférického tlakua stálého miešania přidá 1,63 g uhličitanuamonného. P-o odfiltrovaní uhličitanu vápe-natého sa, vo filtráte komplexometrický ne-dokázala přítomnost vápnika. PEEDMET Sposob zníženia obsahu alebo odstráneniavápnika z roztokov pentaerytritolu připra-vených rozpúšťaním surového pentaerytri-tolu v parnom kondenzáte a/alebo v mateč-nom lúhu z rekryštalizácie surového penta-erytritolu vyznačujúci sa tým, že na vodnýroztok surového pentaerytritolu s obsahom7.10"4 až 0,23 molu mravčanu vápenatéhosa působí oxidom uhličitým a amoniakem, alebo jeho vodným roztokom, respektive uh-ličitanom alebo hydrogenuhličitanom amon-ným v množstve 0,7 až 5 mólov, s výhodou0,8 až 1 mólov uvedených zlúčenín na jedenmól mravčanu vápenatého a vzniknutý uh-ličitan vápenatý sa oddělí filtráciou, s vý-hodou spolu s adsorbentom cukornatých lá-tok a farebných zlúčenín, přítomných v roz-teku surového pentaerytritolu.