CS251482B1 - Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu - Google Patents

Description

251482

Vynález sa týká recyklizačného zariade-nia pře kvapalinovú chromatografiu, t. j.zariadenie na opakovánu analýzu látok vtej istej chromatografickej kolóne. Z hladislka chromatografickej analýzy jeniekedy výhodné látku po jednom přechodecez kolonu opátovne dávkovat do kolony.Tento problém sa doteraz rieši tak, že látkapo vytečení z kolony — sa zachytí do nádobky v zberači frakcií.Potom sa pomocqu in.jekčnej striekačkydávkuje cez dávkovači ventil opat dochromatografickej kolóny; — nechá sa pretiecť cez detektor do recyk-lizačného ventila, ktorý ju usměrní doodpadu alebo do: čerpadla. V druhompřípade přečerpává čerpadlo látku zno-va na vstup do ikolóny,· — pretečie cez recyklizačný ventil, ktorýju usměrní do detektora alebo na vstupdo druhej kolóny. Tento sposob recykli-zácie sa nazýva alternujúca recyklizácia.Na jej -realizáciu sú potřebné dve kolo-ny; — pretečie cez detektor do špeciálneho re-cyklizač-néiho ventila, pričom krokovýmotor otáča jádro ventila, ktoré obsahu-je sústavu rovnoběžných kanáliikov. Cezjeden z nich pretelká kvapalina vyteka-júca z kolóny, cez iný vtéká kvapalinaz čerpadla do kolóny. Otáčaním jadraventila sa kvapalina vytekajúca z kolónypo častiach prenáša na začiatok tej istejkolóny, z ktorej vytéká.

Nevýhodou prvého postupu je možnostodparovania sa časti frakcie zo zbernej ná-dobky a počas následne.j manipulácie, t. j.dávkovania do kolóny aleibo změna zloženiafrakcie v dosledku adsorpcie jej zložíek nasteny zbernej nádobky. Súčasne v zbernejnádobke dochádza k premiešaniu kvapaliny.

Nevýhodou druhého postupu je rozmýva-nie recyklizovanej látky v čerpacích hla-vách čerpadla a potřeba kontrolovat tlakpřed vstupom do detektora, pretože meraciecely váčšiny detektorov neodolávajú zvýše-nému tlaku. Recyklizovanú látku nemožnov systéme skladovat, čo má za následek, žesa móže premiešať s inými analyzovanýmilátkami po opátovnom dávkovaní do kolóny.

Nedostatkem tretieho postupu je obtiažnezisťovanie okamžiku, v ktorom třeba otočitrecyklizačný ventil, aby bola zachytaná prá-vě žiaJdaná část kvapaliny, ktorá vytéká zprvej kolóny. Súčasne, otáčanie recyklizač-ného ventila sposdbuje náhle změny tlakuv zapojených chromatografických kolonách,čím sa menia podmienky separácie tak, žeto može v niektorých případech znemožnitdosiahnuť ciet sledovaný použitím recykli-zácie, t. j. dokonalejšie Oddělit látky od se-ba.

Nevýhodou štvrtého postupu je, že kva-palino-chromatografická separácia je priodbere a dávkovaní frakcie mnohonásobné přerušovaná, pretože jadlro ventila v medzi-.polohách periodicky blokuje prietok kvapa-liny cez kolonu. Samotný ventil je kon-strukčně velmi náročný s ohfadom na ne-obyčejné vysoké namáhanie materiálu tes-•nenia a komerčně nedostupný. Zároveňmnožstvo kvapaliny, ktoré sa nachádza vkanálikoch .jadra ventila, t. j. velkost skla-dované] frakcie, je oibmedzené konštrulkciouventila.

Uvedené nedostatky odstraňuje recykli-začné izfariadenie pre kvapalinovú ohroma-tografiu pozostávajúce z dvoch sesťvstupo-vých trojcestných rotačných kvapalino--chromatografických ventilov spojených po-mocou kapilár, ktorého podstata spočívá vtom, že dávkovacia skrčka dávkovaciehoventila je přepojená cez recyklizáčný ventils recyklizačnou slučkou.

Vynález recyklizačného zariadenia umož-ňuje jednoducho a prosné zvolit okamih od-běru časti kvapaliny vytekajúcej z chroma-tografiokej kolóny, t. j. frakcie, jednorázovýodlber frakcie (frakcia sa neprenáša po čas-tiach), skladovat’ odobratú frakciu bezezmien v jej zložení v dosledku odparovaniaalebo adsorpcie jej zložiek, dávkovat, t. j.recyklizovať frakciu, až keď sú optimálněpodmienky pre· jej analýzu, měnit velkostfrakcie a vykonat recyklizáciu s rozmýva-ním analyzovanej látky, které je rovnakéalebo menšie, ako je rozmývanie sa recyk-lizovaných látok pri recyklizácii pomocoudosial' známých postupov. Zariadenie možnozostaviť z komerčně dostupných ventilov akapilár.

Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovúchromatografiu je schematicky znázorněnéna přípoje,nom výkrese, pričom kanáliky vjadre ventilov sú znázorněné plnou čiarou(poloha jadra Ij alebo přerušovanou čiarou(poloha jadra II). Obr. la znázorňuje polo-hy jadier ventilov počas dávkovania látikydo kolóny. Obr. lb a lc znázorňuje polohujadier ventilov před odberom časti kvapali-ny vytekajúcej z chromatografickej kolóny,Súčasne obr. lc znázorňuje pblohu jadierventilov po odbere frakcie, t. j. počas skla-dovania frakcie. Na obr. Id sú znázorněnépolohy jadier ventilov počas dávkovaniafrakcie do kolóny.

Počas chromatografického merania kva-palina preteká cez kapiláru 1, cez dávko-vači ventil 2 a cez kapiláru 3 do kolóny 4.Z kolóny 4 preteká cez kapiláru 5, cez re-cyklizačný ventil 6 a cez kapiláru 8 do de-tektora 9. Ak třeba nadávkovat látku dokOlóny 4 za účelom jej následnej recyklizá-cie, dávkovacia slučka 10 sa naplní látkoupomocou injefcíčnej striekačky cez kapiláry11, pričom jádro dávkovacieho ventila 2 jev poloho II a jádro recyklizačného ventila6 v polohe I alebo II. Otočením jadra dáv-kovacieho ventila 2 do polohy I sa látkanadávku je tío kolóny 4.

Po dávkovaní látky sa jádro dávkovacieho

Claims (1)

1. 2 5 1 4 8 .2 S ventila 2 otočí do polohy II, čím sa zaria-denie připraví na odběr časti kvapalinyvytekajúcej -z kdlóny 4 a obsahujácej .dáv-kovaná látku. V okamihu, keď frakcia, kte-rá sa 'bude neslkor dávkovat do kolony 4,preteká cez recyklizačnú slučku 7, ručně saotočí jádro recyklizačného ventila 6 z po-lohy II do polohy I. Okamih, v ktorom jepotřebné takto otočit recyklizaoný ventil 6,sa určí priarno počas sledovania odozvydetektoru, t. j. z chromatogramu. Recyklizaoný ventil 6 třeba otočit o určitýčasový interval skór, než by sa na chroma-tograme ukázala odozva detektora 9 nafrakciu, ktorú chceme recyklizovať. Tentočasový interval sa určí experimentálně. Vpřípade, že je jádro dávkovacieho ventila vpolohe II a jádro recyklizačného ventila 6v polohe I, sa dávkovacia slučka 10 a re-cyklizačná slučka 7 naplní detegrovatetnoulátkou cez kapiláry 11 a potom sa otočíjádro recyklizačného ventila 6 do polohy II. Cas, ktorý uplynie od otočenia jadra re-cyklizačného ventila 6 po pretečenie prvé-ho množstva detegovatetnej látky cez me-raciu celu detektora 9, zodpovedá uvedené-mu časovému intervalu. Velkost frakcie sa mění změnou objemu recyklizačnej štůčky 7. Alternativně sa měnívelkost fraikcie, ked sa frakcia odoherá na-sleldovnýim spósofbom. V okamihu, lkeď po-žadovaná frakcia vytéká z kolony 4 cqz ka-piláru 5, pričom jádro dávkovacieho ventila2 je v polohe II a jádro recyklizačného ven-tila 6 je v polohe I, jádro recyklizačnéhoventila 6 sa otočí do polohy II na dobu,ktorá je potřebná, aby do recyklizačnej sluč-ky 7 pritiekol požadovaný objem kvapaliny,takže sa recyklizačná slučka 7 naplní frak-ciou len ©časti. Po uplynutí tejto doby jádro recyklizač-ného ventila 6 sa otočí do ,'polohy I. Po od-bore zostáva frakcia v recyklizačnej slučke7. Počas skladovania frakcie v recyklizačnejslučke 7 sa jej zloženie odpařováním aleboadsorpciou nemení. Pri extrémně prchavýchlátkách sa okruh recyklizačnej slučky 7 adávkovacej slučky 10 uzatvorí přepojenímkapilár 11 teflonovou rúrkou. Skladovanáfrakcia sa dávkuje do kolony 4 po otočeníjadra dávkovacieho ventila 2 do polohy I. Vynález recyklizačného zariadenia prekvapalinovú chromatografiu možno využitv kvapalinovej chromatografii, vo výskum-nýoh a analytických laboratóriách. PREDMET Recyklizaoné zariadenie pre kvapalinovúchromatografiu piozostávajúce z dvoch šesť-vstupových trojcestných rotačných kvapa-lino-chromatOgrafických ventilov spojených VYNALEZU pomocou kapilár vyznačujúce sa tým, žedávkovacia slučka (10) dávkovacieho ven-tila (2j je přepojená cez recyklizačný ven-til (6) s recyklizačnou slučkou (7). 1 list výkresov