CS248521B1 - ZpůsoV separace platiny a rhenia z roztoků po zpracování použitých feformovacích katalyzátorů - Google Patents

Abstract

Separace spočívá v tom, že se vzácné kovy ve formě chloroplatičitých a rhenistanových iontů sorbují na silně bazický anex v OH formě z kyselých chloridových roztoků o pH 5,5 až 4 a po skončení sorpcní periody se separují jednotlivé ionty vzácných kovů zastoupené ve směsi postupnou elucí 0,1 až 1,0 M kyselinou dusičnou a 2 až 10 M chlorovodíkovou.

Description

Vynález se týká způsobu separace vzácných kovů platiny a rhenia z roztoků po zpracování použitých reformovácích katalyzátorů pomocí iontoměniče.

Problém získávání platiny a rhenia z vyčerpaných katalyzátorů tohoto typu je řešen různými způsoby. Je známo elektro) statické odlučování oxidů z povrchové vrstvy vyžíhaného katalyzátoru. Známé jsou dále postupy rozpouštění katalyzátoru s platinou a rheniem zakotvenými na povrchu oxidu hlinitého v koncentrované kyselině sírové při vyšší teplotě a tlaku /145 °C; 0,4 MPa/. Platina zůstává v nerozpustném zbytku a rhenium v roztoku síranu hlinitého, z něhož je izolováno sorpcí na bazický aneX a poté eluováno kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 5 až 8 mol 1*\ K izolaci rhenia z roztoku síranu hlinitého je navrhována také extrakce s použitím substituovaných aminů v organických rozpouštědlech. Nerozpustný zbytek obsahující pla tinu se chloruje v roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo se rozpouští v lučavce královské při 80 °C a platina se izoluje jako kyselina chloroplatičitá.

Aplikuje se rovněž alkalický rozkladný proces, při němž se z katalyzátoru rozpouští rhenium koncentrovaným roztokem sody v autoklávu při 180 až 220 °C. Jiná metoda využívá k odstranění rhenia z nosiče tvorbu těkavých oxidů, žíhá-li se dezaktivovaný katalyzátor v proudu vzduchu na 800 až 900 °C. Tvořící se oxid rhenistý je absorbován ve vodě nebo je srážen na stěnách křemenné trubice.

Platina a rhenium zakotvené na povrchu kysličníku hlinitého jsou převáděny, podle jiného postupu, na rozpustné sloučeni- 2 248 521 ny působením chloridu unlicitého v proudu vzduchu nebo chloru ve směsi s okidem uhličitým při zvýšené teplotě.

Rhenium se získává z katalyzátoru také elektrochemickým způsobem v roztoku chloridu sodného při 60 °C. Granule kysličníku hlinitého s platinou na povrchu zůstávají téměř beze změny, rhenium přechází do roztoku jako rhenistanový ion a izolu-. je se z chloridových roztoků sorpcí na anexu. Eluce se provádí 5% roztokem amoniaku. Z eluátu se po odpaření získá krystalický rhenistan amonný.

Používané metody izolace vzácných kovů jsou nejen z hlediska energetického a ekonomického, ale i z pohledu ekologického nevýhodné. Přednosti nemá ani technologicky náročná kapalinová extrakce katalyticky aktivních vzácných kovů substituovanými aminy v roztocích toxických organických rozpouštědel.

Nevýhody používaných metod překonává způsob podle vynálezu, který spočívá v tom, že se tyto kovy obsažené v roztoku ve formě rhenistanového a platičitého iontu po zpracování katalyzátoru sorbují na silně bazický anex v OH formě a postupnou elucí kyselinou dusičnou o koncentraci 0,1 až 1 mol 1^ se získá platičitý iont a další elucí kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 2 až 10 mol l“*¹ se získá rhenistanový iont.' Sorpční chloridové roztoky obsahující anionty rhenistanové a chloroplatičité musí mít definovanou aciditu, upravenou roztokem amoniaku na hodnotu pH = 3,5 až 4. Tímto způsobem se dají platičité a rhenistanové ionty velmi snadno separovat. Celý proces vazby iontů na anex a jejich vytěsnění je kvantitativní.

Při průtoku sorpčního roztoku sloupcem anexu platičité ionty již zčásti prochází a zbývající se z pryskyřice velmi snadno vymyjí vodou a zředěnou kyselinou dusičnou o koncentraci 0,1 až 1,0 mol l¹. Rhenistanové ionty se veškeré zachytí na ionexu a desorbují se až v další fázi poté, co je z náplně vytěsněna platina. Rhenistanové ionty se eluují kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 2 až 10 mol 1^. Použije-li se kbncentrovanější kyselina, zmenší se objem elučního roztoku.

- 3 248 521

Eluáty platiny a rhenia, podle potřeby zkoncentrované, mohou být použity k nanesení na nosič a přípravě nového katalyzátoru nebo lze získat po neutralizaci krystalický rhenistan.

Navržený ionex pracuje při teplotě prostředí, průtok lze realizovat samospádem a proces nevyžaduje drahé, méně běžné nebo dokonce toxické chemikálie. Používaný ionex je snadno dostupný .

Celý postup je v dalším dokumentován příkladem.

Příklad

Objem 150 ml kyselého chloridového roztoku s obsahem 16 mg Pt a 18 mg Re byl neutralizován amoniakem na hodnotu pH = 3,8 a sorbován na koloně světlosti 18 mm s náplní 30 ml silně bazického anexu převedeného roztokem o koncentraci 1 mol l¹ NaOH v OH“ formu. Výška sloupce vlhkého anexu činila 120 mm.

Na anex se vázalo veškeré rhenium /18 mg/. Z celkového, obsahu sorbované platiny volně prošlo sloupcem náplně 8,2 mg /51 %/, z adsorbovaného množství bylo vymyto objemem 100 ml vody 5,6 mg Pt /35 %/ a zbývajících 2,2 mg Pt /14 %/ kyselinou dusičnou koncentrace 0,5 mol 1”1.

Po vytěsnění platiny bylo eluovóno na anexu vázaných 18 mg Re objemem 200 ml roztoku koncentrace 8 mol 1”^ HC1.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   248 523

   Způsob separace ' Latiny a rhenia z roztoků po zpracování použitých reformovacíci katalyzátorů pomocí iontoměničů, vyznačující se tím, že se vzácné kovy ve formě chloroplatičitých a rhenistanových iontů orbu jí na silně bazický anex v OH“ for mě z kyselých chloridových roztoků, jejichž acidita je upravena amoniakem na pH 3,5 až 4, sorbovaně ionty kovů se postupně eluují 0,1 až 1 M kyselinou dusičnou a 2 až 10 M chlorovodíkovou.