CS247555B1 - Spósob spracovanie kryštálu 6-kaprolaktámu - Google Patents

Description

247555 2

Vynález rieši spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najmá kryštálu obsahujdcehozbytky chlórovaných organických rozpdšťadiel.

Produktom čistenia 6-kaprolaktámu kryštalizáciou z roztokov .je kryštál, respektivepremytý kryštál vydělovaný z čistiaceho procesu filtráciou, odstredovaním alebo iným známýmseparačným postupom. Takto získaný kryštál 6-kaprolaktámu móže byť použitý ako komerčnýprodukt len v případe kryštalizácie 6-kaprolaktámu z jeho vlastnej taveniny, připadnez jeho vodných roztokov. V praxi realizované postupy čistenia 6-kapcolaktámu z jeho taveniny alebo jeho vodnýchroztokov obyčajne nekončia separáciou kryštálu, ale sd spájané s našledujdcim tavenímkryštálu, jeho zmiešaním s vodným roztokom ldhu sodného, vákuovým odvodňováním taveniny a jej jednostupňovou destiláciou, připadne rektifikáciou za oddelenia 5 až 10 percentvedlejších frakcií a 90 až 95 pere. hlavného prddu, ktorým je destilát. Takto získaný6-kaprolaktám je bežne expedovaný k odběratelovi v tekutej formě. V patentovej literatúre popísané postupy čistenia 6-kaprolaktámu kryštalizáciou z jehoroztokov v organických rozpdšťadlách ako je benzén, toluén, alebo trichlóretylén všeobecnépredpokládajd destilačné spracovanie odděleného kryštálu za přídavku vodného roztoku ldhusodného. Přítomnost zbytku organického rozpdšťadla vo vydelenom kryštál! okrem toho vyžadujeodstránenie zbytku organického rozpdšťadla z taveniny před jej vlastným destilačným spra- cováním.

Odstránenie posledných zbytkov organického rozpdšťadla z taveniny kryštálu je zvlášťnutné v případe ak uvedeným organickým rozpdšťadlom je trichlóretylén alebo iné chlórova-né rozpdšťadlo, u ktorých je všeobecné známe ich chovanie v přítomnosti ldhu sodného.Sprievodné látky vznikajdce reakciami chlórovaných uhlovodíkov s ldhom sodným a 6-kapro-laktámom ako fosgén, kyseliny glykolové a dichlóracetylén nielenže znižujd výťažok produktua zhoršujd jeho kvalitu, ale priamo ohrozujd bezpečnost destilačných operácií.

Zbytky organických rozpdšťadiel možno z taveniny 6-kaprolaktámu odstrániť atmosfé-rickou alebo vákuovou heteroazeotropickou destiláciou, respektive rektifikáciou za po-užitia vodnej páry alebo iného nosného plynu.

Je zřejmé, že destilačné spracovanie vyděleného kryštálu 6-kaprolaktámu, zvlášť v prí-padoch spracovania kryštálu obsahujdceho zbytky,organických, ale najmá chlórovaných roz-pdšťadiel je poměrně zložitým procesom vyžadujdcim nielen náročné zariadenie, ale i význam-né energetické náklady.

Bolo teraz nájdené, že zbytky organických rozpdšťadiel i vody možno z oddělenéhokryštálu odstrániť energeticky menej náročným postupom, ktorý je predmetom tohoto vynálezu.

Podstatou předmětného vynálezu je spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najmakryštálu obsahujdceho zbytky chlórovaných organických rozpdšťadiel vyznačujdci sa tým,že 1 objemový diel kryštálu obsahujdci 90 až 99,9 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu jezmiešaný s 1 až 6 objemovými dielami taveniny obsahujdcej 80 až 99 pere. hmot. 6-kapro-laktámu a vytvořená suspenzia je pri teplotách v rozsahu 60 až 70 °C spracovávaná usadzo-vaním spojeným s tavením usadzujdceho sa kryštálu, pričom 40 až 95 objemových dielov pó-vodného kryštálu je bud vo formě kryštálu, bud jeho taveniny odvádzané ako čistý produkt,zatial čo 5 až 60 objem, dielov póvodného kryštálu je vo formě taveniny sa vede protisměru usadzovania kryštálu a odvádzaná ako vedlajší prdd.

Podstatná časť taveniny odvádzanej ako vedlajší prdd je priamo alebo po zvýšeníkoncentrácie 6-kaprolaktámu odpařením časti prchavých podielov, vedená k opatovnému zmie-šavaniu s póvodným kryštálom, zatiaí čo zbytok taveniny odvádzanej ako vedlajší prdd jepriamo alebo po znížení koncentrácie 6-kaprolaktámu prídavkom čistého rozpdšťadla, vedenýdo stupňa premývania kryštálu 6-kaprolaktámu. 3 247555

Spracovaním kryštálu 6-kaprolaktámu spósobom podlá vynálezu sa získá přečištěnýkryštál alebo tavenina 6-kaprolaktámu zbavená nielen rozpdšťadla přítomného v póvodnomkryštáli, ale i ostatných zbytkových látok přítomných v kryštáli ako nečistoty znižujdcebod tuhnutia'6-kaprolaktámu.

To umožňuje podstatné zjednodušenie spracovania z kryštálizácie vyděleného kryštálunakolko nová operácia dovoluje nielen náhradu operácie odstraňovania zbytkov organickéhorozpdšťadla destilačnou, respektive rektifikačnou cestou, ale v optimálnom případe umož-ňuje vypustiť i celé dalšie destilačné spracovanie taveniny 6-kaprolaktámu za přítomnostildhu sodného.

Dosiahnutie kvality konečného produktu zrovnatelnej s destilačným spracovaním taveninykryštálu 6-kaprolaktámu sice vyžaduje volbou zvýšeného vedlajšieho prddu taveniny, čímpochopitelné klesá podiel priameho výtažku hlavného prddu, avšak jednoduchost prevedenia,podstatné nižšie náklady spracovania vedlajšieho prddu taveniny, výldčenie nutnosti přídavkuldhu sodného a nižšie straty 6-kaprolaktámu pri tomto postupe oproti deštilačnému postupu,predstavujd významný ekonomický pokrok v celom procese čistenia 6-kaprolaktámu. * Příklad 1 V priebehu 1 hodiny bilančného pokusu bol 1 objemový diel kryštalického 6-kaprolaktá-mu obsahujdci 95 pere. hmotnostných 6-kaprolaktárau a 5 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných organických příměsí zmiešavaný s 2 objemovými dielmi taveniny obsahujdcej 95,3 pere.hmotnostných 6-kaprolaktámu. Dokonale zmiešaná suspenzia o teplote 65 °C bola kontinuálněvedená do hornej časti tepelne izolovaného usadzováka opatřeného na vrchu prepadom preodvod taveniny a v spodněj časti opatřeného tavičom usadeného kryštálu.

Zo spodněj časti taviča bolo odobrané 0,6 dielu povodněj hmoty kryštálu vo ťormetaveniny o teplote t70 °C zbavenej trichlóretylénu.

Prepadom z vrchnej časti separátora odtékalo 2,4 dielu taveniny o teplote 65,8 °Cobsahujdcej 94 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 6 pere. hmotnostných trichlóretylénua iných nečistót. 2,03 dielu z póvodných 2,4 dielov taveniny s obsahom 94 pere. hmotnostných 6-kapro-laktámu bolo destilačnou cestou zbavené časti prchavých podielov za vytvorenia 2 dielovtaveniny obsahujdcej 95,3 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu, ktorá bola opatovne použí-vaná k zmiešavaniu s krystalickým 6-kaprolaktámu. 0,37 dielu z póvodných 2,4 dielov taveniny o obsahu 94 pere. hmotnostných 6-kapro-laktámu bolo vracané do stupňov kryštálizácie. V priebehu hodinového pokusu bolo z 1 dielu kryštálu o extinkcii pri vlnovej dlžke290 nm rovnej 2,1 získané 0,6 dielu produktu o extinkcii rovnej 0,3. Příklad 2 V priebehu 1 hodiny bilančného pokusu bol 1 diel kryštalického 6-kaprolaktámu obsa-hujdci 97 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 3 pere. hmotnostně trichlóretylénu a inýchorganických příměsí zmiešavaný s 2 dielmi taveniny obsahujdcej 90 pere. hmotnostných6-kaprolaktámu a 10 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných organických příměsí.

Dokonale zmiešaná suspenzia o teplote 63,5 °C bola kontinuálně vedená do hornej častitepelne izolovaného usadzováka opatřeného na vrchu prepadom pre odvod taveniny a v spodnejčasti opatřeného tavičom usadeného kryštálu.

Claims (2)

1. 247555 4 Zo spodněj časti taviča bolo odoberané 0,7 dielu hmoty pósodného kryštálu vo forměkoncentrovanéj suspenzie kryštálu o teplote 69,0 °C bez obsahu trichlóretylénu. Prepadom z vrchnéj časti separátora odtékalo 2,3 dielu taveniny o teplote 63,9 °Cobsahujúcej 90 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 10 pere. hmotnostných trichlóretylénu ainých organických příměsí. 2 diely zo získaných 2,3 dielov taveniny bolo priamo vedené k opatovnému zmiešavanius kryštálom 6-kaprolaktámu. 0,3 dielu zo získaných 2,3 dielov taveniny bolo po úpravě končentrácie 6-kaprolaktámu prídavkom čistého trichlóretylénu na 40 pere. hmotnostných použitév stupni premývania kryštálu. Z 1 dielu kryštálu 6-kaprolaktámu o extinkcii pri vlnovéj dlžke 290 nm rovnej 2,1 bolozískané 0,7 dielu taveniny o extinkcii rovnej 0,35. Odstranenie organických rozpúšťadiel ako benzén alebo toluén, připadne i vody z kryštá-lu 6-kaprolaktámu možno prevádzať obdobným postupom, za ešte výhodnějších podmienok. PREDMET VYNALEZU

   1. Spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najma kryštálu obsahujúceho zbytky chló-rovaných organických rozpúšťadiel vyznačujúci sa tým, že 1 objemový diel kryštálu obsahujúci90 až 99,9 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu se zmiešava s 1 až 6 objemovými dielmi taveninyobsahujúcej 80 až 99 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a vytvořená suspenzia sa pri teplo-tách v rozsahu 60 až 70 °C spracováva usadzovaním spojeným s tavením usadzujúceho sa kryš-tálu, pričom 40 až 95 objemových dielov póvodného kryštálu sa bud vo formě kryštálu, budjeho taveniny odvádzá ako čistý produkt, zatial čo 5 až 60 objemových dielov póvodnéhokryštálu sa vo formě taveniny vedle proti směru usadzovania kryštálu a odvádza ako vedlej-ší prúd.
2. 2. Spósob podlá bodu 1, vyznačujúci sa tým, že podstatná časť taveniny odvádzané akovedlajší prúd ju primo alebo po zvýšení koncentrácie 6-kaprolaktému odpařením časti prcha-vých podielov vede k opatovnému zmiešavaniu s póvodným kryštálom, zatial čo zbytok taveninyodvádzanéj ako vedlajší prúd je priamo alebo po znížení koncentrácie 6-kaprolaktámu prí-davkom čistého rózpúšťadla vede do stupňa kryštalizácie 6-kaprolaktámu alebo s výhodou dostupňa premývania kryštálu 6-kaprolaktámu. Severografia, n. p., MOST Cena 2,40 Kčs