CS247262B1 - Sposob čistenia odpadnej kyseliny sírovej - Google Patents

Abstract

Sposob čistenia odpadne] kyseliny sírové] obsahujúcej nečistoty 3-metyl-4-nitrofenyl a jeho nitrózo-, dinitro- a sulfoderiváty, kyselinu dusičnú, oxidy dusíka a sírany alkalických kovov, ktorého podstata spočívá v tom, že odpadná kyselina sírová sa prefukuje vzduchom za súčasného pridávania 20 až 40% roztoku hydrogénsiričitanu sodného v 10% přebytku voči kyselině dusičné]. Po ukončení pridávania roztoku hydrogensiričitanu sodného sa přidá do odpadnej kyseliny sírové] aktivně uhlie v množstve najviac 1 % hmotnosti, vzhladnuté na množstvo odpadnej kyseliny sírovej, v ktorej sa ďalej ochladením vylúči hydrogensíran sodný a tento sa oddělí od kyseliny sírovej.

Description

Vynález sa týká čistenia kyseliny sírovej, vznikajúcej pri nitračných, oxldačnýcii a sulíonačných procesoch.

Kyselina sírová, ktorá odpadá po nitračných, oxidačných, sulíonačných procesoch má koncentráciu 20 až 80 % hmotnostných. Obsahuje organické látky, kyselinu dusičná, oxidy dusíka, anorganické hydrogensírany a pod.

Takáto kyselina sírová sa používá napr. pri výrobě superfosfátu. Sú známe postupy k odstraňovaniu nečistot z použitej kyseliny sírovej, napr. ak obsahuje oxidy dusíka, tieto sa z nej odstraňujú denitráciou. Pódia patentu DD 120 184 sa ostraňujú oxidy dusíka z kyseliny sírovej močovinou alebo karbamidami. Kyselina sírová o koncentrácii 70 % hmotnosti získaná z nitračných procesov sa koncentruje v Paulingovom přístroji, pričom dochádza k oxidácii organických nečistot kyselinou sírovou alebo dusičnou.

Pódia patentu SU 316 648 sa čistenie používanej kyseliny sírovej uskutočňuje extrakciou fenolmi. Extrakciu organických nenečistót mastnými alkoholmi z kyseliny sírovej udává patent SU 416 312. Sposob čistenia upotrebenej kyseliny sírovej po nitrozácii aromatických zlúčenín obsahujúcich fluór udává čs. AO 167 207. Sírany alkalických kovov a sírany íažkých kovov sa oddeíujú zo zriedenej kyseliny sírovej koncentrováním kyseliny sírovej na 96 % až 98 % hmotnosti a potom sú izolované, napr. filtráciou.

Organické látky sa odstraňujú z kyseliny sírovej extrakciou organickými rozpúšťadlami. Pri extrakcii sa časť rozpúšťadla rozpustí v kyselině sírovej.

Použitá kyselina sírová a čištěná podfa sposobov uvedených v úvode sa používá na výrobu síranu vápenatého, barnatého alebo pri výrobě superfosfátu.

Čistěním kyseliny sírovej o koncentrácii 20 až 40 % hmotnostných, obsahujúcej hydrogénsíran sodný, kyselinu dusičnú, 3-metylfenol a jeho nitro-, dinitro-, nitróza- i sulfoderiváty sa zaoberajú čs. 209 567 ako i či. foderiváty sa zaoberajú čs. AO 209 567 ako i čs. AO 208 337, pričom podstatou čistenia je, že sa organické nečistoty adsorbuji! kře· mičitanmi, aktívnym uhlím, aktívnym bentonitom alebo použitím niekofkostupňovej adsorbcie za využitia uvedených adsorbčných činidlel.

Nevýhodou postupu je nedokonalé oddeIenie NO_X, použitie dvojstupňovej adsorbcie, následovně zahusiovanie kyseliny sírovej a po zahušťovaní nutnost oddelenia síranu od kyseliny sírovej.

Uvedené nedostatky sú odstránené sposobom čistenia odpadnej kyseliny sírovej podfa vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že kyselina sírová obsahujúca nečistoty 3-metylfenyl a jeho nitrózo-, dinitro- a sulfoderiváty, kyselinu dusičnú, oxidy dusíka a sírany alkalických kovov sa prefukuje vzduchom za súčasného pridávania 20—40% roztoku hydrogénsiričitanu sodného v 10% přebytku voči kyselme dusičnej. Po ukončení pridávania roztoku hydrogénsiričitanu sodného sa přidá do odpadnej kyseliny sírovej aktivně uhlie v množstve najviac 1 % hmotnostně, vztiahnuté na množstvo odpadnej kyseliny sírovej, a po adsorbcii sa oddělí od kyseliny sírovej, v ktorej sa ochladením vylúči hydrogénsíran sodný a tento sa oddělí od kyseliny sírovej.

Výhodou navrhovaného postupu je jednostupňová adsorbcia s úplným oddělením NO_X plynov a odstránenie kyseliny dusičnej zo zmesi.

Příklad 1

Do 300 ml trojhrdlej banky sa předložilo 200 ml odpadnej kyseliny sírovej obsahujúcej 27,6 % hmotnostných H2SO4, 1,08 % hmotnosti HNO3, 6,58 % NaHSCh, 1,2 g extra hovatefných organických látok 3-metylíenolu, jeho nitro-, dinitro-, nitrózo- a sulfoderiváty. Roztok sa prebublával vzduchom za súčasného pridávania 15 ml 38% roztoku NaHSO'.. Po ukončení pridávania sa roztok prebublával vzduchom ešte 10 minút. Ďalej sa za miešania přidalo 1,3 g aktívneho uhlia, ktoré sa odfiltrovalo po 10 minútach. Čistěním sa získala kyselina sírová obsahujňca 27,4 % hmotnosti H2SO4 a 11,2 '% hmotnosti NaHSO4. Obsah extrahovatefných organických látok po čistění poklesol na 0,3 gramu/1 liter roztoku.

Příklad 2

V příklade 2 sa postupovalo ako v případe 1, pričom sa aktivně uhlie přidávalo ešte před přidáváním NaHSOs. Po čistění sa získala kyselina sírová obsahujúca 0,28 g/1 liter roztoku extrahovatefných organických látok s obsahom 27,3 % hmotnostných H2SO4 a 11,4 % hmotnosti NaHSOá.

Claims (1)

1. PREDMET

   Sposob čistenia odpadnej kyseliny sírovej, obsahujúcej nečistoty 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitrózo-, dinitro- a sulfoderiváty, kyselinu dusičná, oxidy a sírany alkalických kovov, vyznačený tým, že odpadná kyselina sírová sa prefukuje vzduchom za súčasného pridávania 20 až 40% roztoku hydrogénsiričitanu sodného v 10% přebytku voči kyselině dusičnej a následné

   VYNÁLEZU po ukončení pridávania roztoku hydrogénsiričitanu sodného sa přidá do odpadnej kyseliny sírovej aktivně uhlie v množstve najviac 1 % hmotnosti, vztiahnuté na množstvo odpadnej kyseliny sírovej, a po adsorbcii sa oddělí od kyseliny sírovej, v ktorej sa ďalej ochladením vylúči hydrogensíran sodný, ktorý sa oddělí od kyseliny sírovej.