CS247233B1 - Způsob odvodňování pyridinových zásad - Google Patents
Způsob odvodňování pyridinových zásad Download PDFInfo
- Publication number
- CS247233B1 CS247233B1 CS319285A CS319285A CS247233B1 CS 247233 B1 CS247233 B1 CS 247233B1 CS 319285 A CS319285 A CS 319285A CS 319285 A CS319285 A CS 319285A CS 247233 B1 CS247233 B1 CS 247233B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- principles
- pyridine
- water
- benzene
- distillation
- Prior art date
Links
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229940028444 muse Drugs 0.000 abstract 1
- GMVPRGQOIOIIMI-DWKJAMRDSA-N prostaglandin E1 Chemical compound CCCCC[C@H](O)\C=C\[C@H]1[C@H](O)CC(=O)[C@@H]1CCCCCCC(O)=O GMVPRGQOIOIIMI-DWKJAMRDSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 40
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 3-methylpyridine Chemical compound CC1=CC=CN=C1 ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- JYYNAJVZFGKDEQ-UHFFFAOYSA-N 2,4-Dimethylpyridine Chemical compound CC1=CC=NC(C)=C1 JYYNAJVZFGKDEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 229910001853 inorganic hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002641 tar oil Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
Kešení
se
týká
způsobu
odvodňování
pyridinových
zásad
azeotropickou
destila
cí
a
benzenem
nebo
jeho
homology.
Podsta
tou
je
schopnost
rozsazení
vodné
vrstvy
od
benzenového
roztoku
pyridinových
zásad,
obsahují-li
výchozí
pyridinové
zásady
min.
20
hmot.
%
vody.
Smisí-li
se
výchozí
py
ridinové
zásady
s
benzenem
nebo
jeho
homo
logy
v
hmotnostním
poměru
1
:
1
až
20
:
1,
s
výhodou
2
:
1
až
9
:
lf
oddělí
se
dvě
vrstvy.
Shodní
vrstva
obsahuje
80
až
99
%
hmotnostních
vody
obsažené
ve
výchozích
bázích,
horní
vrstva
obsahuje
pyridinové
zásady,
benzen
neb
jeho
homology
a
zbylé
množství
vody
z
výchozích
pyridinových
zásad.
Azeotropickou
destilací
s
benzenem
se
pak
oddělí
zbývající
množství
vody
a
po
oddestilování
benzenu
se
získají
bez-
vodé
pyridinové
zásady.
Voda
oddělena
z
pyridinových
zásad
múze
cirkulovat
v
tech
nologickém
procesu
získáváni,
dělení
a
odvodňování
pyridinových
zásad.
K
vlastní
mu
odvodnění
lze
použít
jak
surové
pyri
dinové
zásady,
tak
jejich
destilační
frak
ce
neb
čisté
látky
získané
dělením
frakcí
a
výhodou
azeotropickou
destilací
s
vodou.
Description
Vynález řeší způsob odvodňování pyridinových zásad azeotropic kou destilaci s benzenem nebo jeho homology.
Surové pyridinové zásady nebo jejich užší frakce získané rektifikací obsahují v řadě případů různá množství vody. Přítomnost a obsah vody v těchto zásadách je dán jednak technologickým postupem jejich získávání, například extrakcí z dehtárenských olejů, syntézou nebo způsobem jejich dělení - chemické postupy, extrakce, extrakční a azeotropická destilace, Malá část vody se do pyridinových zásad, úzkých frakcí i čistých sloučenin, dostává vlivem jejich hygroskpičnosti. K odvodrxvání pyridinových zásad se používá celá řada postupů, které lze rozdělit do tři skupin. Prvou skupinu tvoři klasické postupy, využívající k odvodňování hydroxidů alkalických kovů, zejména hydroxidu sodného a draselného, oxidu barnatého, síranu sodného. Většina těchto postupů se používá k odvodňování a dosoušení pyridinových zásad v laboratorním měřítku, provozního využití nalezl v minulých letech hydroxid sodný. Nevýhodou těchto postupů je vznik roztoků anorganických hydroxidů a solí, jejichž další využití přináší značné problémy, zejména pro zbytkový obsah pyridinových zásad. Do druhé skupiny postupů pro odvodňování pyridinových zásad lze zařadit metody využívající ionexy, molekulová síta apod. Tyto metody se používají výlučné pro dosoušení pyridinových zásad, event. pro eliminaci jejich hygroskopičnosti. Třetí skupinou jsou postupy zahrnující destilační odvodňování pyridinových zásad, aí již destilaci prostou, extrakční či· azeotropickou. V této skupině zaujímá dominantní postavení destilacní odvodňování zásad a jejich odvodňování azeotropickou destilaci s benzenem nebo jeho Homology»· 1 když se obě tyto základní alternativy odvodňování využívají v provozním měřítku, mají řadu nevýhod. Při destilačníra odvodnění se voda odděluje ve formé azeotropu s pyridinovými zásadami, čímž vznikají
247 233 značné ztráty baží, je nezbytná cirkulace objemného předkapu, a tím se zvyšuje i energetická náročnost odvodňování. Při odvodňování azeotropickou destilací s benzenem je nevýhodou vlastní složení azeotropické směsi, která obsahuje pouze 9 % hmotnostních vody a 91 % hmotnostních benzenu. Výhodnější je odvodňováni azeotropickou destilací s toluenem nebo xylenem, kde azeotropická směs obsahuje vyšší podíl vody. Přesto je i tato metoda výhodná pouze pro nižší obsahy vody v pyridinových zásadách a je velmi časově i energeticky náročná pro případy vyššího obsahu vody v zásadách, vyskytujících se např. při dělení baží azeotropickou destilací s>vodou.
Řadu uvedených nedostatků řeší způsob odvodňování pyridinových eásad azeotropickou destilací s benzenem nebo jeho horaology podle tohoto vynálezu. Jeho podstatou je schopnost rozsazení vodné vrstvy od benzenového roztoku pyridinových zásad, obsahují-li výchozí pyridinové zásady min. 20 % hmotnostních vody. Smísí-li se výchozí pyridinové zásady s benzenem neb jeho homology v hmotnostním poměru 1:1 až 20:1, s výhodou 2:1 až 9:1, oddělí se dvě vrstvy. Spodní vrstva obsahuje 80 až 99 % hmotnostnícn vody obsažené ve výchozích bazích, horní vrstva obsahuje pyridinové zásady, benzen neb jeho homology a zbylé množství vody z Tfibhozích pyridinových zásad. Azeotropickou destilací s benzenem se pak oddělí zbývající množství vody a po oddestilování benzenu se získají bezvode pyridinové zásady. Voda odtíelená z pyridinových zásad může cirkulovat v technologickém procesu získávání, dělení a odvodňování pyridinových zásad. K'vlastnímu odvodnění lze použít jak surové pyridinové zásady, tak jejich destilační frakce nebo čisté látky, získané dělením frakci svýhodou azeotropiCKou destilaci s vodou.
nlavní přednosti postupu podle vynálezu spočívá v podstatné úspoře energie nutné k odděleni veškerého množství vody, obsažené v pyridinových zásadách, azeotropickou destilací s Denzenem. Uvedeným postupem se azeotropickou destilací s benzenem odděluje pouze 1 až 20 % hmotnostních vody půvoane obsažené v pyridinových zásadách. Tím dojde i k zvýšení produktivity výrobního zařízeni a výraznému zkrácení dooy odvodňování, způsob je výhodný zejména
- 3 247 233
Při odvodňování surových pyridinových zásad, obsahujících nad ‘20 % hmotnostních vody. Druhou oblastí využití tohoto způsobů je odvodňováni azeotropických směsí jednotlivých homologů pyridinu a··vody, vznikajících při dělení J-pikolinové, lutiainové, neDo Kollidmové fraxce azeotropickou destilací s vodou. Významnou výhodou zpusoDU odvodňovaní pyridinových zásad podle vynálezu je i ta skutečnosx, že-při jeho využití nevzniká žádný odpad, získaná voda i aromáické uhlovodíky recyklují v technologickém procesu získávání, dělení a odvodňování pyridinových zásad.
Konkrétní provedení způsoou odvodňování pyridinových zásad podle vynálezu, popisují následující příklady.
Příklad 1
100 g surových pyridinových zásad, obsahujících 30 % hmotnostních vody, bylo smíseno za míchání s 35 g benzenu. Ze vzniklé směsi se po ustání oddělila spodní vodná vrstva o hmotnosti 24,5 g obsa hující 4,1 % hmotnostních zásad. Horní vrstva byla poté odvodněna azeotropickou destilací s oenzenem, čímž bylo získáno 5,4 g vody, obsahující 0,35 % zásad. Po oddestilovaní benzenu přes destilační kolonu o účinnosti 25 teoretických pater bylo získáno 98,0 g pyridinových zásad s obsahem vody pod 0,1 % hmotnostních.
Příklad 2
100 g azeotropické směsi 3-methylpyridinu s vodou, zísicané při dělení 3-pikoiinové frakce azeotropickou rektifikací s vodou, obsahovalo 59 % hmotnostních vody. Po přidáni 20 g oenzenu a zamíchání, se ze směsi oddělila spodní vrstva 56,1 g vody, obsahují cí 3,1 % hmotnostních zásad. Benzenová vrstva poskytla po azeotro pickém odvodnění 3 g vody, obsahující 0,31 % hmotnostních zásad. Po oddestilovaní benzenu bylo získáno 40 g 3-metnylpyridmu. Voda získaná odsazením i azeotropicKým odvodněním, byla recyklovaná do další násady pro delení složek 3-pikoiinové frakce azeotropickou rektifiKací s vodou.
- 4 Příklad 3 247 233
ΙυΟ g azeotropicK© směsi 2,4-dimethylpyridinu s vodou, získané pri aěiení lutridinove frakoe azeotropiCKOu rektifikací s vodou, obsahovalo b2 7o hmotnostních vody. Po přidání 13 g toluenu a promisem, se ze směsi oddělila spodní vrstva 37,7 g vody, obsahující 0,41 % hmotnostních zásad. Toluenová vrstva poskytla po azeotropickém odvodnění 4,3 g vody, oosanující 0,38 % hmotnostních zásad. Po oadestiluvání toluenu bylo získáno jó g á, 4-dime tny Ipyndinu.
Claims (1)
- Způsob odvodňování pyridinových zásad, jejich frakcí nebo čistých složek s obsahem vody nad 20 % hmotnostních azeotropickou destilací s benzenem nebo jeho homology, vyznačující se tím, že se ke směsi zásad s vodou přidá benzen nebo jeho homology v hmotnostním poměru 1:1 až 20:1, s výhodou 2:1 až 9:1, zásada se promíchá a nechá rozsadit, načež se oddělí dolní vodná vrstva, do které přejde 80 až 99 % hmotnostních přítomné vody, od horní vrstvy, obsahující zásad.v, benzen nebo jeho homology a zbylou vodu s tím, že konečné odvodnění horní vrstvy se provede následně azeotropickou destilací.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS319285A CS247233B1 (cs) | 1985-05-04 | 1985-05-04 | Způsob odvodňování pyridinových zásad |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS319285A CS247233B1 (cs) | 1985-05-04 | 1985-05-04 | Způsob odvodňování pyridinových zásad |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS247233B1 true CS247233B1 (cs) | 1986-12-18 |
Family
ID=5371312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS319285A CS247233B1 (cs) | 1985-05-04 | 1985-05-04 | Způsob odvodňování pyridinových zásad |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS247233B1 (cs) |
-
1985
- 1985-05-04 CS CS319285A patent/CS247233B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4298765A (en) | Purification of phenol with reduced energy consumption | |
| CN104893750B (zh) | 一种煤焦油提取吡啶类化合物的方法 | |
| CS247233B1 (cs) | Způsob odvodňování pyridinových zásad | |
| US2263175A (en) | Process of recovering nitrogen bases | |
| ES381946A1 (es) | Procedimiento para la extraccion de hidrocarburos aromati- cos. | |
| US3049477A (en) | Production of cumene hydroperoxide | |
| DE1443648A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen durch Alkylierung | |
| CS236547B1 (cs) | Způsob dělení složek lutidinové frakce | |
| GB2104543A (en) | Producing solvent-grade methyl-naphthalene from coal tar | |
| CS242025B1 (cs) | Způsob dělení složek 3-pikolinové frakce | |
| JPH0517780A (ja) | キノリン、イソキノリンおよびインドール混合物の回収方法 | |
| DE3813636A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von indol, chinolinbasen und hoeheren phenolderivaten aus steinkohlenteeroel durch extraktion mit ueberkritischen gasen | |
| KR950000637B1 (ko) | 3-에틸벤조페논의 제조방법 | |
| JPS57114574A (en) | Preparation of 2-methylquinoline | |
| CS247675B1 (cs) | Způsob dělení složek kollidinové frakce | |
| DE509149C (de) | Verfahren zur Darstellung von kernmethylierten Kohlenwasserstoffen | |
| Gilman et al. | Some Reactions of Triphenylethoxysilane | |
| JPH0645596B2 (ja) | 硫安母液からピリジン塩基を回収する方法 | |
| JPH0553790B2 (cs) | ||
| CS229047B1 (cs) | Způsob získávání 3-methylpyridinu | |
| CS249336B1 (cs) | Způsob dělení složek kollidinové frakce | |
| SU1467044A1 (ru) | Способ выделени ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами | |
| JPH0237896B2 (cs) | ||
| EP0100109B1 (de) | Verfahren zur Isolierung von Basen aus Gemischen mit aromatischen Kohlenwasserstoffen | |
| DE1543798C3 (de) | Verfahren zur gemeinsamen Ab trennung von 6 tert Butyl m kresol und 2 tert Butyl p kresol aus einer Frak tion, die durch fraktionierte Destilla tion eines mit Isobutylen alkylierten Gemisches aus m und p Kresol erhalten worden ist |