CS245121B1 - Způsob přípravy těsnění pro vysokotlaký nástroj - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy těsnění pro vysokotlaký nástroj, k výrobě syntetických diamantů nebo kompaktů ze supertvrdých materiálů, zhotoveného z kusového nebo práškového třecího materiálu. Předmětem řešení je, že jako těsnicí materiál je použit mastek, jehož tepelné zpracování při teplotách 450 až 950 °C po dobu 2 až 24 hodin je provedeno před nebo po vytvarování do těsnicích součástí.

Description

Vynález se týká přípravy těsnění pro vysokotlaký nástroj k výrobě syntetických diamantů nebo- kompaktů ze supertvrdých materiálů, zhotoveného z kusového nebo práškového těsnicího materiálu.

Vynález se v podstatě týká materiálu stlačitelného těsnění vysokotlakého nástroje, které slouží k utěsnění reakcního prostoru při výrobě syntetických diamantů nebo při výrobě kompaktů ze supertvrdých materiálů na bázi diamantu, kubického či wurtzitického nitridu boru, případně jejich vzájemných kombinací. Těsnění umožňuje výrobu těchto· materiálů při tlacích a teplotách odpovídajících rovnovážným diagramům zpracovávaných materiálů. Stlačitelné těsnění je součástí celkové sestavy komory vysokotlakého nástroje, který umožňuje výrobu supertvrdých materiálů při tlacích vyšších než 2 GPa a teplotách odpovídajících rovnovážným diagramům zpracovávaných materiálů. Vysokotlaký nástroj se skládá z tvarové matrice vyrobené ze slinutých karbidů, a kuželových razníků, pohybujících se proti sobě, které jsou opět -vyrobeny ze slinutého karbidu typu karbid wolframu — kobalt. V prostoru vymezeném dutinou matrice, čely a kuželovými plochami razníků je umístěna celková sestava komory vysokotlakého nástroje. Ta se skládá z kontejneru, ve kterém je umístěna reakční náplň a který je uzavřen tvarovým těsnicím kroužkem, kontaktem, izolační vložkou a dotekem, na který dosedají razníky, a zmíněného stlačitelného těsnění. Toto těsnění uzavírá pracovní prostor a zamezuje uvolnění tlaku vyvinutého v reakční náplni posuvem pístů proti sobě.

Stlačitelné těsnění musí nejen utěsňovat prostor mezi pohyblivými částmi vysokotlakého nástroje, ale musí umožňovat posuv pístů při pracovním tlaku, poskytovat dostatečnou boční tlakovou oporu napěťově velmi namáhaným součástem (razníky-, matrice) a vzájemně izolovat jednotlivé součásti vysokotlakého nástroje jako matrici a razníky.

Z uvedených důvodů musí mít materiál stlačitelného těsnění dostatečnou stlačitelnost umožňující tzv. dojíždění nástroje při pracovním zdvihu a vyvození provozního tlaku v reakční náplni, vhodný součinitel tření z důvodů účinného těsnění, dostatečnou pevnost ve smyku a vyhovující koeficient vnitřního tření. Mimo jiné musí být tento materiál dobrý elektrický i tepelný izolant, a to nejen při atmosférických podmínkách, ale i při podmínkách syntézy supertvrdých materiálů.

Z uvedeného výčtu je zřejmé, že požadavky na fyzlkálněmechanické vlastnosti těsnicího materiálu jsou vysoké. Tato skutečnost značně ovlivňuje výběh vhodných materiálů pro dané použití.

Je známo, že dosud se stlačitelné těsnění vyrábělo z pyro-fylitu či katlinitu ať v přírodním, či upraveném stavu, jak uváděli patenty USA 2 941 248, USA 3 178^73 a další. Pyrofylit je též prioritním materiálem používaným pro výrobu kontejnerů vzorků. Pro lepší hydrostatické vlastnosti je však výhodnějším materiálem pro kontejnerymastek., který též zvyšuje účinnost vysokotlakého nástroje. Použití samotného mastku na stlačitelném těsnění však nebylo možné pro jeho nevhodné fyzikálně-mechanické vlastnosti vyjádřené například nízkým koeficientem vnitřního tření (μ s 0,17J a malou počáteční smykovou pevností (-σ₀ s Ě 7,0 MPaj. Tyto vlastnosti nezaručovaly výše uvedené požadavky kladené na stlačitelné těsnění, neumožňovaly použití mastku na výrobu těsnění vysokotlakých nástrojů a tím omezovaly použití mastku jako materiálu pro výr-obu celkové sestavy komory.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy těsnění pro vysokotlaký nástroj, k výrobě syntetických diamantů nebo kompaktů ze supertvrdých materiálů, zhotoveného z kusového nebo práškového těsnicího materiálu podle tohoto vynálezu, jehož po-dstata spočívá v tom, že jako těsnicí materiál je použit mastek, jehož tepelné zpracování při teplotách 450 až 950 °C po dobu až 24 hodin je provedeno před nebo po vytvarování do těsnicích součástí.

Použitím tepelně zpracovaného těsnění z lisovaného či kusového mastku vyrobeným podle tohoto vynálezu se dosáhne dostatečné podpory napěťově namáhaných součástí vysokotlakého nástroje, dostatečné tloušťky těsnění při provozním zatížení umožňující dostatečný posuv při technologickém režimu a zvýšení reprodukovatelnosti vlastností těsnění. Použití lisovaných součástek zvyšuje procento využití výchozí suroviny na 60 až 70 -°/o. Řešení podle tohoto vynálezu umožňuje použití mastku na stlačitelné těsnění vysokotlakého nástroje, neboť dosud se výhradně používal v rozmezí 450 až 950 ^CC, od 2 do 24 hodin lze vhodně regulovat konečné vlastnosti těsnění. Tepelným zpracováním se též odstraní použité lisovací pojivo (v případě lisovaných součástek), které by mohlo negativně ovlivňovat syntézní proces a mít vliv na vlastnosti a jakost výrobků.

Je známo, že mastek o základním vzorci

MgO . 4 SÍO2. H2O je velmi kluzký materiál, nezpůsobilý v přírodním stavu přenosu vysokého smykového napětí. Řešení podle tohoto vynálezu zvyšuje parametry materiálu na potřebnou hodnotu a tím umožňuje použití mastku na stlačitelné těsnění vysokotlakého nástroje. Podstata spočívá v tom, že materiál nebo součástky těsnění — kornouty — jsou vyrobeny z mastku buď soustružením, či lisováním a požadovaných fyzikálněmechanických vlastností je dosaženo tepelným zpracováním při teplotách 450 až 950 °C. Výše teploty v daném rozmezí je závislá nejen na žádané hodnotě fyzikálněmechanických parametrů, kde platí, že čím je žádaná hodnota těchto parametrů vyšší, tím je nutné žíhat při vyšší teplotě a naopak, ale též na chemickém složení výchozí mastkové suroviny. Zde se ukázalo, jako podstatná příměs, železo. Se vzrůstajícím obsahem této nečistoty se dosáhne shodných parametrů při nižších žíhacích teplrfl· í tách, avšak ne nižších než 450 °C. Jako v jiných tepelných procesech zahrnuje tepelné zpracování vyrobených součástek stlačitelného těsnění čas, potřebný pro reakci. Délka žíhání je v podstatě závislá na teplotě zpracování, hmotnosti součástek, tloušťce stěn a tepelné vodivosti. V zásadě se doba tepelného zpracování k získání potřebných vlastností pohybuje v rozmezí 2 až 24 hodin. Platí, že čím je teplota vyšší, tím je možno použít kratších časů. Experimentálně bylo odzkoušeno, že žíhání součástek těsnění nad uvedenou maximální hodnotu 950° Celsia způsobuje nestabilitu reakční komory při tlakovém cyklu a často dochází k náhlému úniku tlaku z reakčního prostoru.

Z uvedených důvodů se nedoporučuje žíhání součástek těsnění nad 950 ^CC.

Vzhledem k tomu, že mastek je přírodní minerál s proměnlivým chemickým složením a tím í fyzikálními vlastnostmi, je výhodnější vyrábět mastkové těsnění lisováním z pomleté a rozsítované suroviny. Tím dojde k homogenizaci vlastností a zvýšení jejich reprodukovatelnosti potřebné při průmyslové výrobě.

V praxi se osvědčila následující technologie přípravy stlačitelného těsnění z mastku. Mastek byl podrcen, pomlet a rozsítován na potřebné frakce. Zrnitost lisovací směsi je závislá na tvaru součástky a pohybuje se v rozmezí 0,1 až 2 mm, pro složitější tvary a tvary s relativně tenkými stěnami je vhodné upravit procentuální zastoupení jednotlivých frakcí v daném rozmezí. Pro snadné lisování byla směs smíchána s vhodným pojivém (například polyvínylalkoholem) v množství 5 až 10 hmot. % a provlhčena vodou. Posléze byly součástky těsnění (kornouty) lisovány tlakem 150 až 450 MPa. Po vysušení proběhlo tepelné zpracování při teplotě 450 až 950 “C po dobu 2 až 24 hodin. Výše teploty a délka časové výdrže jsou závislé na chemickém složení výchozí suroviny a požadovaných hodnotách fyzikálněmechanických parametrů těsnění závislých na konstrukci vysokotlakého nástroje a provozních podmínkách.

V podstatě lze použít mastkové těsnění tepelně nezpracované, avšak tloušťka těsnění na provozním (syntéznímj tlaku je příliš malá, neumožňuje požadovaný posuv při technologickém režimu syntézy a sestava je značně nestabilní, dochází k častým výbuchům, nehledě k tomu, že boční podpora dílů ze ^slinutých karbidů je nevyhovující.

PríkÍTid'¹!

·· ; JL .·’ ' '

Z^bltíÉiFmrfsTkú bylý vrtáním a soustružení® vyrobeny vzorky'a součástky těsnění a 'posléze tepelně zpracování při teplotě 750 °C po dobu 6,5 hodiny. Zatímco tepelně nezpracované součástky vykazovaly hodnoty σ„ = 4,0 až 6,0 MPa a μ = 0,16 až 0,16, u tepelně zpracovaných byly zjištěny hodnoty o„ = 30 až 35 MPa a μ = 0,22 až 0,25.

Příklad 2

Kusový mastek byl drcen, pomlet a rozsítován na potřebné frakce. Z lisovací směsi o složení 30 hmot. % zrnitosti 0,2 až 0,4 mm, 45 hmot. % zrnitost 0,4 až 0,8 mm a 25 hmot. % zrnitosti 0,8 až 1,6 mm s přídavkem 8 hmot. θ/o pojivá byly tlakem 350 MPa nalisovány vzorky a součástky těsnění vysokotlakého nástroje. Po vysušení byly tepelně zpracovány při teplotě 850 °C po dobu 24 hod. Zatímco tepelně nezpracované lisované součástky vykazovaly hodnoty σ,, = 2,5 MPa μ = 0,15 až 0,17, pak u tepelně zpracovaných byly zjištěny hodnoty σ„ = 40 až 50 MPa a μ - 0,22 až 0,26. Tyto součástky byly s úspěchem použity při technologickém režimu výroby supertvrdých materiálů ve vysokotlakém zařízení.

Příklad 3

Žíháním vzorků při 900 °C po dobu 4,5 hodiny ze suroviny s příměsí Fe 0,1 θ/o bylo dosaženo hodnot μ = 0,27 a σ₀ = 35 MPa. Obdobné hodnoty koeficientů μ a σ₀ byly dosaženy na vzorcích ze suroviny s obsahem Fe okolo 1 % podrobených žíhání při 600 °C po dobu 2,5 hodiny. Vlivem chemického složení lze dosáhnout shodných parametrů při nižších žíhacích teplotách a kratších časech.

Příklad 4

Lisovací směs o složení 35 hmot. % zrnitosti 0 až 0,2 mm, 20 % hmot. zrnitosti 0,2 až 0,4 mm, 45 hmot. % zrnitosti 0,4 až 0,8 milimetru byla nejdříve vyžíhána při teplotě 900 °C po dobu 4 hodin, pak přidáno 8 hmot. % pojivá a z takto připravené směsi byly tlakem 350 MPa nalisovány součástky těsnění vysokotlakého nástroje. Po vysušení byly tyto součástky s úspěchem použity při technologickém režimu. Výhoda tohoto způsobu spočívá ve velmi dobré lisovatelnosti směsi.

Claims (1)

1. Způsob přípravy těsnění pro vysokotlaký nástroj k výrobě syntetických diamantů nebo kompaktů ze supertvrdých materiálů, zhotoveného z kusového nebo práškového těsnicího materiálu, vyznačený tím, že jako vynalezu těsnicí' materiál 'sě používá mastek, který se tepelně zpracovává při teplotách 450 až 950^c Celsia po dobu 2 až 24 hodin před nebo po jeho vytvarování do těsnicích součástí.