CS243922B1 - Liquid fertilizers' phase stability determination method and equipment for application of this method - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ republika (WJ POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 243922 (11) (Bl) (51) Int. Cl.4 B 01 114/00 (22} Přihlášené 07 05 84(21} (PV 3337-84) (40) Zverejnené 17 09 85 ÚŘAD pro vynálezy A OBJEVY (45) Vydané 15 11 87 (75}

Autor vynálezu TEREN JÁN ing. CSc.; HUTÁR EDUARD ing., BRATISLAVA (54} SpOsob určovania fázovej stability kvapalných hnojív a zariadeniena vykonáváme tohoto spOsobu 1

Vynález sa týká sposobu určovania fázo-vej stability kvapalných hnojív a kvapal-ných, najma emulzných pesticídnych kon-centrátor pri nízkých teplotách a zariadeniana určovanie tejto stability uplatněním prin-cipu polytermickej metody.

Vo výrohnej praxi a pri manipulácii a ap-likácii kvapalných hnojív a emulzných pes-ticídnych koncentrátov je často doležitépoznat aj vlastnosti týchto produktov prinízkých teplotách. Rozdielnosť metod pou-žívaných v. súvislosti s určováním fázovejstability kvapalných hnojív pri nízkých tep-lotách je zdrojom ohýb, zlej reprodukova-telnosti nameraných údajov a nejednotnos-ti výkladu publikovaných údajov týkajúcichsa kryoskopických vlastností týchto* produk-tov. Z kvapalných hnojív, ktoré sú v podsta-tě vysokokoncentrovanými vodnými roztok-mi a suspenziami rázných anorganickýchsolí obsahujúcich rastlinné živiny, může vpřípade ich dlhodobejšieho 9kladovania priteplotách blízkých teplote nasýtenia rozto-ku dojsť k vytvoreniu kryštalizačných zá-rodkov a vylučovaniu tuhej fázy, obvykle vhrubokryštalickej formě. Vykrystalizovanésoli můžu vytvořit' tuhý sediment, ktorý sazpravidla len ťažkou rozpusta i pri opátov-nom zvýšení teploty, a často je zdrojom ne- jí žiadúcich komplikácií. Z hl'adiska požiada-viek na skladovatetnosť roztokových jed-nozložkových a viaczložkových kvapalnýchhnojív v našich klimatických podmienkachje potřebné dosiahnuf, aby ani počas sklado-vania pri teplote pod 0 °C sa z roztoku ne-vylučovala tuhá fáza. Z uvedených dovodov je fázová stabilitajedným z významných kritérií pri posudzo-vání kvality kvapalných hnojív a často ipre kontrolu dodržiavania technologickejdisciplíny ich výroby.

Teplota kryštalizácie alebo tzv. vysolova-cia teplota sa v súčasnosti stanovuje celýmradotm různých fyzikálno-chemických metód(Physical Methods of Chemistry, Vol. 1 —Part V — Determination of Thermodynamicand Surface Properties., Chapter III., IV. aV. Wiley — Interscience, New York, 1971;Nývlt, J.: Rovnováhy tuhá fáze — kvapalina.Academie, ČSAV — Praha, 1975}, ktoré všakmožno v zásadě rozdělit do dvoch skupin.

Prvá skupina zahrňuje metody zaklada-júce sa na principe neizotermickémho (po-lytermného) chladenia zaočkovaného* roz-toku a druhů skupinu tvo,ria prevažne poly-termné metody spočívajúce na určení tep-loty vymiznutia tuhej fázy zo vzorky prijej pozvolnom ohřeve. Výsledky stanoveniateploty kryštalizácie metodami prvej skupi- 243922 243922 ny bývajú obvykle zle reprodukovatefné alen zriedkavo sú v súlade s výsledkami zís-kanými použitím niektorej z metod druhé]skupiny.

Pri postupoch pódia metod prve] skupi-ny sa olbvykle negativné uplatňujú fakto-ry súvisiace s existenciou metastabilnýchsústav a v důsledku toho s možnosťou pod-chladenia Sikúšaných roztokov, ďalej fakto-ry súvisiace s rozdielmi v usporiadaní apa-ratúry a v používané] metodike a tiež nie-ktoré dalšie. Z uvedeného vyplývá, že re-produkovateinosť výsledkov meraní tejtoskupiny metod závisí v značné] miere odpřesného dodržiavania experimentálnychpodmienok a tiež od zručnosti experi-mentátora.

Naproti tomu v případe metod druhej sku-piny sa pozitivně uplatňuje všeobecne zná-ma zásada, že kvapalinu je sice moižné pod-chladiť, avšak kryštál nie je možné pre-hriať (Brdička, R.: Základy fyzikální chemie,Přírodovědecké nakladatelství Praha 1952).U týchto metod možno preto už na základečisto teoretických poznatkov předpokládatpodstatné lepšiu reprodukovateinosť, ob-jektivnost a exaktnost dosahovaných vý-sledkov meraní. V súvislosti s chemicko-technologickýmvýskumom kvapalných hnojív sa v uplynu-lom období na viacerých pracoviskách up-latnila a i v súčasnosti sa v celku úspěšněpoužívá modifikovaná metoda určenia tep-loty rozpustenia posledného kryštálu priurčení fázové] stability roztokov anorga-nických i organických zlúčenín pri nízkýchteplotách [Nádvorník R., Toman M.: Agro-chémia 9, 270 (1969); Nádvorník R.: TheStability Problém of the Emulsifiable Con-centrates at a low Temperature. Publikova-né v rámci skúšobných metod CIPAC-Hor-penden, Forrn č. 323; Teren J., NádvorníkR.: Určovanie základných fyzikálno-chemic-kých vlastností čirých kvapalných hnojív.Přednáška V, kolokvia o analytike priemy-selných hnojív, SCHZ, k. p. Lovosice — Je-třichovice, 18. september 1975; Teren J.,Nádvorník R., Hutár E., ]uhás M.: Určovaniefázové] stability roztokových kvapalnýchhnojív pri nízkých teplotách. Chemický prů-mysl, 30/55, č. 11, s. 574—577 (1980)]. Při priamom zázname křivky ohřevu ale-bo oichladzovania vzorky (obr. la), ktorýje plynule ohirievaný, alebo ochladzovaný,je teplota vzorky funkciou času [T — f(t)]. Ak je teplotný program lineárny asledovaná vzorka nepodlieha zmene (che-mickej, fázovej a pod.) má uvedená funkciatvar priamky, pričom smernica [tangentauhlu křivky f‘ (t) ] odpovedá rýchlosti ohře-vu a táto je konštantná [f‘ (t) = K). Vochvíli, keď vo vzorke dochádza k zmenedoprevádzanej exotermickým, alebo endo-termickým efektom, mění sa tvar křivky asmernica nadobúda hodnoty líšiace sa odpůvodných hodnot. Exotermický efekt spo-sobí zvýšenie rýchlosti ohřevu [f, (t) > K],

Endotermický efekt sa prejaví spomalenímohřevu [f‘ (t) < K > 0). V zmysle uvedeného určenia teploty k,ryš-talizácie (bodu vyčírenia) sledovanej vzor-ky je možné urobit na základe grafickéhoznázornenia spojitej časovej závislosti tep-loty plynule ohrievanej vzorky obsahujúcejtuhú kryštalickú fázu, vylúčenú v důsled-ku predošlého ochladenia skúšanej vzorky,pričom teploty jednotlivých fázových zmienodpovedajú změnám směrnice — tangentyna krivke ohřevu. Posledný zlom (změnatangenty) na krivke „topenia“ odpovedá fá-zovej zmene spojenej s rozpuštěním· posled-ného kryštálu, t. j. poslednej zmene tuhejfázy na fázu kvapalnú, kterému na teplot-nej osi odpovedá hladaná teplota vyčíreniaskúšanej vzorky.

Uvedená metoda určovania teplot fázo-vých zmien, v porovnaní so sposobom určo-vania fázovej stability kvapalných hnojívmetodou rozpustenia posledného kryštálu,spojenou s vlzuálnym pozorováním (bežnepoužívanou pri posudzovaní v súčasnosti vCSSR vyráběných čirých kvapalných hno-jív roztokového typu napr. DAM-390, Fos-tim vyrábaný z termickej H3PO4, Harmavita pod. ako i v súvislosti s hodnotením, kva-lity emulzných pesticídnych koncentrátov)má vel'kú výhodu v tom, že umožňuje ob-jektivně a přesné stanovenie sledovaného;parametra aj u intenzívně zafarbených roz-tokov, čo je hlavně v případe kontroly vzo-riek kvapalných viaczložkových hnojív· při-pravených na báze extrakčných kyselin fos-forečných a pri kontrole emulzných pesti-cídnych prípravkov vel'mi časté.

Aj keď sa uvedená metoda určovania fázovejstability pri nízkých teplotách v súvislostis posudzovaním kvapalných priemyselnýchhnojív a kvapalných, najma emulzných pes-ticídnych prípravkov osvědčila, jej viacroč-né používanie odhalilo i niektoré nedostat-ky metody súvisiace niekedy s identifikáciouteploty vyčírenia přípravku, presnosťou vy-hodnotenia časovej závislosti teploty sledo-vanej vzorky (hlavně ak rozhodujúca fá-zová změna je dojprevádzaná len velmi ma-lým „tepelným zafarbením“), časovou ná-ročnosťou vyhodnotenia záznamu merania,subjektivnou chybou a podobné. Všetky nedostatky doposial používanýchmetod sa podařilo; odstrániť teraz vyvinutýmsposobom určovania fázovej stability kva-palných hnojív a kvapalných, najma emulz-ných pesticídnych koncentrátov pri nízkýchteplotách, zakladajúcom sa na principe a-nalytickej — polytermickej metody, sledo-váním teploty skúšanej vzorky pri jej o-chladzovaní do vzniku jemnej kryštalickejsuspenzie a následnom pozvolnom ohrieva-ní do vyčírenia vzorky. Podstatou sposobuurčovania fázovej stability je, že ipopri sle-dovaní teploty skúšanej vzorky sa sledujeaj teplota štandardu, t. j. látky, ktorá vsledovanom intervale teploty nepodlieha fá- 243922

S 6 zovým a ani chemickým změnám. Vzorkaa standard sa súča -,ne ochlsdzujú v spn-ločnom temperačnom prostředí a po vytvo-ření jemnej kryštalřckej suspenzie vzorkykašovitej konzistenci sa následné pozvol-né ohrievajú v spolocnom temperačnom pro-středí do vyčírenia vzorky. Přitom sa ply-nule snímajó teplotně rozdiely vzorky astandardu, ako aj teploty vzorky a/alehostandardu. Teplota fázových zmien vzorkya tým i jej fázová stabilita při nízké] tep-lotě sa potom určí na základe polohy pos-ledného extrému na diferenčnej termické]závislosti, ktorý odpovedá tiež posledně]zmene směrnice křivky ohřevu vzorky.

Zistilo sa tiež, že ako štandardnú lát-ku, t. j. látku, k,torá v sledované] teplotně]oblasti nepodlieha chemickým a ani fázo-vým změnám, možno použit niektorý z al-kohotoiv, alebo ich roztokov, niektorý z n--alkánov (napr. n-hexán, n-heptán, n-ok-tán], niektorý z ketónov (napr. dimetylke-tón, metyletylketón], niektorý z esterov (na-pr. octan metylnatý, octan etylnatý, octa.npropylnatý, octan izobutylnatý), niektorý zalkylovaných aromátov (napr. metylbenzén,m-dimetylbnzén, etylbenzén], alebo niekto-rý z chlórovaných uMovodíkov (napr. chlo-roform). Ďalej sa tiež určilo, že je výhodné ak sle-dovanie teploty skúšane] vzorky kvapalné-ho hnojivá v priebehu rczpúšfauia z ne.'predtým ochladením vyléčené] tuhé] fázy,ako i sledovanie teploty standardu sa u-skutoeňuje pri pozvofnom ohřeve prostre-dia rýchlosťou 0,1 až 2,5 °C za minútu, svýhodou pri ohřeve rýchlosťou 0,4 až 1,2stupňov Celsia za minútu. Ďale] sa tiež zistilo, že na určovanie fá-zové] stability kvapaíných hnojív, ako a]kvapalných, najma emulzných pesticídnychkoncentrátov, sposobom podlá vynálezu jevýhodné používat zariadenie pozostáv.ajúcez nádobky na skúšanú vzorku, nádobky nastandard vložených s nosičom na upevne-nie nádobky a nádobky v temperačnomplášti na temperač.né médium,, pričom tem-peračný plášť je opatřený uzáverom na vy-púšťanie clilsdiaceho média, ďale] z mie-šadla na homogenizáciu temperačného mé-dia, motora na točivý pohyb nádobky a ná-dobky v temperačnom plášti prostredníct-vom převodu, z odpružených stierok zasa-hujúcich do nádobky a nádobky na homo-genizáciu ich obsahu, teplomerného čidlana snímanie teploty vzorky v nádobke ateplomerného. čidla na snímanie teplotystandardu v nádobke, pričom, teplomernéčidla sú zapojené tak, že umožňujú plynulésnímanie teplotných rozdielov vzorky a stan-dardu, ako a] teploty vzorky a/alebo stan-dardu.

Pri určovaní fázové] stability kvapalnýchsústav pri nízkých teplotách, spdsobom pó-dia vynálezu sa využívá metoda záznamutzv. diferenčně termické] závislosti, ktoráspočívá v plynule] registrácii rozdielu tep- lit skúšaného kvapalného systému a tepel-ní’ inertného (referenčného) systému v zá-vislosti na plynule a quasi lineárně rastú-cej (resp. klesajúcej) tep lote prostredia, vktorom sa oba systémy nachádzajú. Za před-pokladu, že tepelný tok je v oboch sledova-ných systémoch (materiálech i použitýchnádobkách) zhodný, je sledovaný teplotnýrozdiel konštantný a získaná křivka má vo-dorovný alebo přibližné vodorovný prieibeha obvykle sa označuje ako tzv. základnáalebo nulová línia. Závislost ΔΤ = f (T, t) = y odpovedá re-lativné] rýchlosti ohřevu a prvá deriváciady/dT = ť (t) udává jeho relativné zrých-leníe, resp. spomalenie, ku ktorému do-chádza vo chvíli, ked vzorka podlieha změ-ně spojene] s uvolněním alebo pobltenímtepla. Přitom sa mění teplotný spád vo vzta-hu k referenčnej vzorke a táto změna jezaznamenávaná ako odchýlka cd základ-né] (nulové]) linie. Pri f‘ (t) < 0 je dej exo-termícký, ak je f‘ (tj >0 je dei endotermic-ký (obr. lb).

Teplotně rozdiely medzi skúšanou vzor-kou a referenčným — tepelne inertným ma-teriálom je možné zaznamenávat pomocoutzv. diferenčných termoelektrických člán-kov, ktoré sú tvořené dvoma článkami, zktorých jeden je umístněný v sledované]vzorke a druhý v inertnom — referenčnommaíeriáli a obidva systémy sú společné o-hrievané quasi konštantnou rýchlosťou ačlánky sú zapojené proti sebe.

Niektoré z možných zapojení diferenčnýchtermoelektrických článkov sú schematickyznázorněné na obr. 2. K meraniu uvedeným sposobom možnopoužit tiež niektorý iný sposob merania tep-lotných rozdielov napr. pomocou termisito-rov, odporových teplomerov a podobné.

Pri určovaní fázové] stability kvapalnýchhnojív, ako i kvapalných — najma emulz-ných pesticídnych koncentrátov, za použitiaiedného z různých možných modifikácii za-riadenia na určovanie fázové] stability prinízkých teplotách, sposobom podl'a vynálezusa postupuje takto. Používané zariadenie vzmysle vynálezu 'je schematicky znázorněnéna obrázku č. 3.

Do sklenenej nádoby i sa naleje potřeb-né množstvo kvapalnej vzorky hodnotenéhopřípravku a nádobka sa umiostni v perforo-vanou» nosiči 11, v ktorom sa upevní porno-cou rýchlouzáveru. Obdobným spúsobom sado druhého symetrického nosiča. 11 nádob-ky umiestni nádobka so standard,nou-refe-.rentnou látkou 2.

Potom sa temperačný plášť 3 naplní asi do2/3 výšky nádobiek (1,2) vhodnou kon-taktnou kvapalinou, tvoriacou súčasť použí-vaného chladiaceho média. Do nádobiek sovzorkou i do nádobky so štandardom sa u-miestnia odpružené stlerky 4 a tiež teplo-merné čidlá 5, 6, obvykle diferenčně termo-elektrické články. Zariadenie sa uzatvorí 1 243922 krytom a do příslušného otvoru sa umiestniteploměr 12 slúžiaci na kontrolu teplotykontaktnej chladiacej kva,paliny (metanol,etaniol, aceton a pod.) a tiež násypka 13 napostupné pridávanie chladivá (napr. tuhýoxid uhličitý). Potom sa uvedie do, činnostimiešadlo chladiaceho média 8 a tiež motor9 zabezpečujúci pomocou převodu 10 otá-čanie nosičov 11 s nádobkami so, vzorkou1 a so štandardnou. — referentnou látkou 2okolo svojích osí. Cez násypku 13 sa dopredloženej kontaktně] kvapaliny v pláštipostupné přidává rozdrtené chladivo- (n,apr.tuhý oxid uhličitý), alebo ochladenie kon-taktně] kvapaliny sa dosiahne iným vhod-ným zdrojom chladu (napr. laboratórnymponorným chladičom kvapalín a pod.). Prie-beh chladenia sa kontroluje sledováním tep-loty chladiaceho média v plášti pomoicouteplomera 12. V chladení vzorky a standar-du sa pokračuje až do vylúčenia tuhej fázyv nádobke so vzorkou 1, pričom je účelnédoeiahnuť až vytvorenie jej kašovitej kon-zistencie. Potom sa otvorením ventilu 7 zplášťa vypustí chladiace médium a uvediesa do činnosti registračně zariadenie umoiž-ňujúce plynulé zaznamenávanie teplotnýchroizdielov v nádobkách so Skúšanou vzor-kou 1 a štandardom 2 a tiež teploty stan-dardu a/alebo teploty vzorky pomocou tep-lomerných čidiel S, 6 umiestnených v ná-dobkách 1, 2. S registráciou uvedených údajov sa pripozvolnom pomalom ohřeve vzorky a stan-dardu pokračuje až do úplného, opatovnéhovyčírenia hodnoteného přípravku v nádob-ke 1. Vyhodnoitenie záznamu sa urobí nazáklade polohy extrémov na diferenčnej ter-mickej závislosti, pričom pre určenie fá-zovej stability hodnoteného kvapalného, pří-pravku je rozhodujúca poloha poslednéhoextrému na diferenčnej termickej závislos-ti, pomocou ktorého sa na priebežne sledo,-vanej teplotnej závislosti vzorky, alebo stan-dardu určí teplota charakterizujúca určo-vaný parameter — teplotu vyčírenia skúša-nej kvapalnej vzorky.

Určovanie fázovej stability kvapalnýchhnojív a kvapalných, najma emulzných pes-ticídnych koncentrátov, sposobom a na zá-ři,adení podlá vynálezu ilustrujú, avšak ne-obmedzujú nižšie uvedené příklady. Příklad 1 V zájume určenia fázovej stability kva-palného NP-hmojiva 10-34-0 na báze poly-fosforečnanu amonného, pipraveného kon-tinuálně vedenou vysokoteplotnou neutrali-záciou čiastočne zahustenej extr-akčnejH3PO4 plynným amoniakom, sa pracovalona meracom zariadení v zmysle schematic-kého nákresu — obr. 3.

Do sklenenej nádobky 1 so zaoblenýmdnom, zhoitovenej z technického-priemysel-ného skla Js 50 mm a opatrenej na opačnomkonci miernym kónickým rozšířením, na ktorom bolo navlečené upravené typizovanégumené tesnenie (používané pre tesnenieskleněného potrubia), sa nalialo asi 50 cm3skúšanej vzorky kvapalného priemyselnéhohnojivá. Potom sa nádobka umiestnila dokovového perforovaného, nosiča nádobky sovzorkou 11. Do druhej sklenenej nádobky2, rovnakého tvaru a velkosti, sa nalialoobdobné množstvo dimetylketónu — aceto-nu, ktorý plnil pri meraní fuhkciu štandard-nej — referenčnej látky.

Potom sa i táto nádobka upevnila v dru-hom kovov-om perforovanom nosiči nádobky11, pričom obe nádobky sa v nosičoch 11upevnili pomocou kovových prírub a skru-tiek s křídlovými maticami. Do obidvochnádobiek sa upevnili špeciálne tvarovanéstatické, avšak odpružené stierky 4, pomo-cou držiakov tiež diferenčně zapojené ter-moelektrické články (konštantán — med’)a zariadenie sa uzatvorilo tvarovaným kry-tom. Temperačný plášť 3 sa naplnil asi do2/3 výšky nádobiék 1, 2 denaturovaným e-tanolom. Obsah temperačného plášťa 3 sazačal miešať miešadlom 8 a taktiež zapnu-tím elektromotore 9 sa prostredníctvom pře-vodu 10 započalo s otáčaním oboch nádo-biek 1, 2 okolo ich osí. Cez násypku 13 sado etanolu v temperačnom plášti 3 postup-né přidával rozdrtený tuhý oxid uhličitý, ná-sledkom čoho postupné klesala teplota tem-peračného kúpefa — etanolu a tiež teplo-ta v nádobkách so vzorkou las referenč-nou látkou 2.

Pridávanie tuhého oxidu uhličitého, sa kon-trolovalo sledováním teploty v temperačnomplášti 3. S chladením sa pokračovalo aždo vytvorenia jemnej krystalické] suspen-zie vzorky, pozostávajúcej z vylúčenej tu-hej fázy tvoriacej diskontinuálnu fázu sus-penzie a nasýteného vodného rozteku fos-forečnanov· amonných, ktorý je pri danejteplote kontinuálnou fázou študovaného, sy-stému. Keď suspenzia dosiahla konzisten-ciu pripomíuajúcu zmrzlinu, přestalo sa spřidáváním tuhého CO2 a po jeho rozplynu-tí sa otvorením výpustného kohúta 7 zádržchladiaceho média — denaturovaného eta-nolu vypustila z temperačného plášťa 3 donádoby na zhromažďovanie denaturovanéhoetanolu.

Zapnutím dvojlíniového zapisovače, naktorý boli připojené výstupy termoelektric-kých článkov tak, aby bolo možné konti-nuálně registrovat rozdiely medzi teplotamiskúšanej vzorky a štandardnej — referenč-nej látky a tiež priebeh teploty skúšanejvzorky alebo, priebeh teploty referenčnej lát-ky počas pozvolného plynulého ohřevu sazistilo, že chladením vytvořená kryštalickásuspenzia vzorky po vypuštění zádrže tem-peračného plášťa 3 — na začiatku vlastné-ho merania bola — 24,5 °C. Za stálého, mie-šania obsahu oboch nádobiek sa pokračova-lo s registráciou už uvedených teplotnýchparametrov až do úplného opatovného, vy-

Claims (4)

243922 9 čírenia vzorky skúšaného kvapalného hno-jivá v nádobke 1. Fázová stabilita skúšaného kvapalnéhoNP-hnojiva polyfosforečnanového typu sapotom určila vyhodnotením záznamu z dvoj-líniového zapisovača. Za teplotu vyčíreniasikúšanej vzorky sa pokladala teplota odpo-vedajúca poslednej diskontinuitě na zázna-me křivky ohřevu vzorky, exaktně určeniektorej umožňoval priebeh diferenčně ter-mickej závislosti. Z polohy posledného ex- 10 trému (minima) na získanéj diferenčně ter-mickej závislosti sa určilo, že teplota vyčí-renia skúšanej vzorky kvapalného hnojivá10-34-0 bola —15,7 °C, z čohio vyplývá, žeuvedený typ kvapalného hnojivá možno bezobáv z vylúčenia tuhej kryštalickej fázy idlhodobe skladovat pri teplotách minimál-ně —15,7 °C (pod touto hodnotou možno' eš-te předpokládat existenciu rožne širokejoblasti metastability přípravku). PREDMET

1. Sposob určovania fázovej stability kva-palných hnojív a kvapalných, najmá emulz-ných pesticídnyích koncentrátov pri nízkýchteplotách analyticky — polytermicky, sle-dováním teploty skúšanej vzorky pri jej o-chladzovaní do vzniku jemmej kryštalickejsuspenzie a následnom pozvolnom ohrieva-ní do vyčírenia vzorky vyznačujúci sa tým,že vzorka a standard, ktorým je látka ne-podliehajúca v sledovanom intervale teplo-ty fázovým ani chemickým změnám, sa sú-časne ochladzujú v spoločnom temperač-nom prostředí a po vytvoření jemnej kryš-talickej suspenzie vzorky sa následné po-zvolné ohrievajú v spoločnom temperač-nom prostředí do vyčírenia vzorky, pričomsa plynule snímajú teplotně rozdiely vzorkya standardu, ako aj teplota vzorky a/alebostandardu, pričom teplota fázových zmieinvzorky a tým i jej fázová stabilita pri níz-kej teplote sa určí na základe polohy po-sledného extrému na diferenčnej termickejzávislosti, ktorý odpovedá tiež poslednejzmene směrnice křivky ohřevu vzorky.

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že štandardnou látkou je niektorý zalkoholov, alebo ich roztokov; niektorý zn-alkánov například n-hexán, n-heptán, n--oktán; niektorý z ketónov například dime-tylketón; metyletyliketón; niektorý z este-rov například odtán metylnatý, octan etyl- VYNALEZU natý, octan propylnatý, octan izobutylnatý;niektorý z alkylovaných aromátov napříkladmetylbenzén, m-dimetylbenzén, etylbenzén;alebo niektorý z chlórovaných uhfovodíkovnapříklad chloroform.

3. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že pozvolný ohřev prostredia sa usku-tečňuje rýchlosťou 0,1 až 2,5 °C za minútu.

4. Zariadenie na vykonáváme spdsobu po-dlá bodu 1 vyzinačujúce sa tým, že pozostá-va z nádobky (1) na skúšainú vzorku, ná-dobky (2) na standard vložených s nosičom(11) na upevnenie nádobky (1) a nádobky(2) v temperačnom plášti (3) na temperač-né médium, pričom temperačný plášť (3)je opatřený uzáverom (7) na vypúšťaniechladiaceho média, ďalej z miešadla (8) nahomogenizáciu temperačného média, moto-ra (9) na točivý pohyb nádobky (1) a ná-dobky (2) v temperačnom plášti (3) pro-stredníctvom převodu (10), z odpruženýchstieroik (4) zasahujúcich do nádobky (1) anádobky (2) na homogenizáciu ich obsahu,teplomerného čidla (5) na snímainie teplotyvzorky v nádobke (1) a teplomerného čidla (6) na snímanie teploty standardu v ná-dobke (2), pričom teplomerné čidlo (5) ateplomerné čidlo (6) sú zapojené tak, že u-možňujú plynulé snímanie teplotných roz-dielov vzorky a standardu, ako aj teplotyvzorky a/alebo standardu. 3 listy výkrcsov