CS243160B1 - Destilační kolona - Google Patents

Abstract

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace za atmosférického i sníženého tlaku. Tato kolona je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vstupním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do těla zařízeni pro dělení refluxu, z něhož od zabrou­ šeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solonoidní ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastni destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu. Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zaří­ zení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného meziplášíového prostoru jsou postříbřeny a vlastní meziplášíový prostor je evakuován. Další částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu. Poslední hlavní části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horni části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.

Description

(54) Destilační kolona

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace za atmosférického i sníženého tlaku.

Tato kolona je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vstupním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do těla zařízeni pro dělení refluxu, z něhož od zabroušeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solonoidní ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastni destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu. Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného meziplášíového prostoru jsou postříbřeny a vlastní meziplášíový prostor je evakuován. Další částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu. Poslední hlavní části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horni části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace ze atmosférického i sníženého tlaku.

V laboratorní praxi se používá zrtačný počet různých destilačních kolon, ještě více jich popisuje odborná technická literatura. Nej starší typy měly velmi malou účinnost, protože postrádaly tepelnou izolaci a flegma v nich vznikalo jen ochlazovám a částečnou kondenzací destilujících par.

V současné době se používané laboratorní kolony dělí na tři hlavní skupiny. První skupinu tvoří destilační kolony se stékajícím filmem,- nejčastěji náplňové, spirální nebo vpichované. Dále je to skupina patrových kolon, do které patří kolony provarové a kolony s děrovanými dny. Poslední generaci laboratorních destilačních kolon představují takzvané rotační kolony, což jsou taková detilační zařízení, jejichž některé části jsou otáčivé, nejčastěji se jedná o otáčivý pásek nebo spirálku. Bylo navrženo mnoho jejich konkrétních konstrukcí, nejznámější jsou rotační destilační kolony podle Willinghama, Irlina, Brunse, Sládečka, Biichiho a podobně. Jejich společným principem je, že se ve vlastni destilační trubici otáčí značnou rychlostí tenký kovový pásek nebo kovová, případně teflonová spirála se šířkou jen o málo menši než vnitřní průměr kolony. Destilující páry se tak uvádějí do intenzivního vířivého pohybu a významně se tak zdokonaluje styk mezi parami a flegmatem. Vlastnosti těchto kolon se podobají vlastnostem kolon sestavených z prázdné trubice s tím, že při velmi nízké zádrži a malém tlakovém spádu mají mnohem vyšší propustnost při stejné nebo vyšší účinnosti. To umožňuje používat tyto kolony k rozdestilování malých množství vzorku.

Nevýhodou těchto kolon jsou potíže s těsněním v místech, kde prochází hřídel, pohánějící rotující pásek, což se projevuje především při práci za sníženého tlaku. Nevýhodou jsou rovněž netěsnosti v místě připojení odběrového dělicího kohoutu a potíže s dodržováním žádaného refluxního poměru.

Uvedené nevýhody podstatnou měrou zmírňuje použití destilační kolony podle vynálezu. Podstata kolony spočívá v tom, že je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vátujjním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do\těla zařízení pro dělení refluxu, z něhož od zabroušeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solenoidni ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastní destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu.

' /

Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného mezipláštového prostoru jsou postříbřeny a vlastní mezipláštový prostor je evakuován.

Da|ší částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen 'průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu.

PosÍLední hlavni části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horní části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.

Destilační hlava podle vynálezu představuje nový zdokonalený typ rotační kolony s řadou předností proti dosud používaným kolonám. Vlivem dokonalé izolace a vyššího getrování pláště kolony je zajištěn stabilnější chod destilace za atmosférického i sníženého tlaku, adiabata kolony jíe vyšší, rovněž chlazení má vyšší účinnost. Použití kulových zábrusů odstraňuje pro3 blémy s netěsnostmi. Navržený systém odvodu kondenzátu z hlavy kolony a automatického tunerového rozdělování kondenzátu podle zvoleného refluxního poměru na flegma a destilát umožňuje jemnější a přesnější destilační dělení. Navržená kolona je snadněji vyrobitelná na specializovaných sklářských pracovištích s nižšími náklady proti většině dosud užívaných rotačních destilačních kolon.

Příklad praktického provedení destilační kolony podle vynálezu předkládá přiložený výkres.

V konkrétním provedení bylo jako základního konstrukčního materiálu použito technického skla Simax. Vlastní destilační kolonu 2 tvoří trubice o průměru 10 mm a délky 600 mm, která je ve spodní části rozšířena a opatřena vstupním zábrusem 2 pro napojení destilační baňky, s výhodou je možno použít zábrusu kulového, na horní část navazuje její hlava 3, rozšířená na základní průměr 30 mm a opatřená zaslepenou teploměrnou trubicí 2·

Pro měření teplot bodu varu bylo použito odporových teploměrů s automatickou registrací teplot, je však možno rovněž použít termočlánků nebo klasických teploměrů. Z hlavy 2 je vyveden odvod £ kondenzátu do těla 6 zařízení pro dělení refluxu, ovládaného programově magnetickým timerem, z něhož od zabroušeného kuželového sedla 7_, do kterého zapadá kulička J3 solenoidní ovládací kuželky 9, je sveden zpět do hlavy 2 vlastní destilační kolony 2 svod 10 flegmatu a vyveden odtah 11 destilátu. Kuželové sedlo T_ je ve spodní části opatřeno průduchem a trnem pro nastavení refluxního poměru a řízení množství odtahovaného destilátu. Odvod 5 kondenzátu, svod 10 flegmatu a odtah 11 destilátu je konstruován ze skleněných trubiček základního průměru 8 mm. Celá vlastní destilační kolona 2 3® chráněna a izolována pláštěm 12 o průměru 30 mm, který je v dolní části opatřen trojitým prstencovým kompenzátorem 13..

V horní části je plášt 12 rozšířen, chrání a izoluje celou hlavu tělo 2 zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu 5 kondenzátu a svodu 10 flegmatu. Vnitřní' stěny takto vytvořeného mezipláštového prostoru 14, tj. vnitřní stěny pláště 12 a vnější stěny chráněných a izolovaných částí kolony, jsou postříbřeny a v mezipláštovém prostoru 14 bylo getrováním dosaženo tlaku řádově 1.10^-^ Pa.

Další částí navazující na hlavu 2 vlastní destilační kolony 2 j® účinný chladič 25. Bylo použito spirálového chladiče o délce 360 mm, s průměrem vnějším 40 mm, s průměrem chlazeného segmentu 16 28 mm, s průměrem spirálového tělesa 26 mm a s průměrem skleněné trubky, ze které bylo spirálové těleso stočeno, o velikosti 6 mm. Chlazený segment 16 je nahoře ukončen horním zábrusem 17 a horní vývodkou 18. Horní zábrus 17 slouží k vytvoření dalších sestav pomocí přídavných prvků. V daném případě k připojení rotujícího pásku s hřídelí a navazující elektromechanickou částí. Může být dále použit k nasazení dalšího chladiče, dávkovače přídavného refluxu či chemikálií a podobně. Ve spodní části je chlazený segment 16 zakončen kuželovitým zobcem 19 s průduchem 20 ve vertikální ose kolony a výběžkem 21, který směřuje šikmo dolů nad hrdlo 22 odvodu 2 kondenzátu.

Takto uzpůsobený kuželovitý zobec 19 pracuje jako sběrač kondenzátu, vznikajícího v chlazeném segmentu 16 a převádí jej kvantitativně odvodem 2 kondenzátu do těla 2 zařízení pro dělení refluxu, které spolehlivě kondenzát dělí v žádaném poměru, volitelném plynule v oblasti 1:1 až 1:100, na odtahovaný destilát a flegma, vracející se zpět do hlavy 2 vlastni destilační kolony 2· Na odtah 11 destilátu je dále přes kulový zábrusový spoj 23 napojeno odběrové zařízení, které sestává z jehlového ventilu 24, umožňujícího výměnu předlohy bez jakéhokoliv narušení režimu chodu destilační kolony, z alonže 25 s výstupním zábrusem 26 pro nasazení výměnné předlohy k jímání jednotlivých frakcí destilátu a z přípojky 27., kterou je do horní části pláště alonže 25 napojen přes trojcestný kohout 28 jednak zavzdušňovací vývod 29, jednak evakuační vývod 30 a přes kohout 31 rovněž boční vývodka 32. Při práci kolony za sníženého tlaku je evakuační vývod 30 napojen na zdroj podtlaku a boční vývodka 32 je propojena s horní vývodkou 18. Navržená destilační kolona byla s úspěchem použita pro destilaci směsí organických látek s destilačním rozmezím 38 až 350 °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Destilační kolona s pevně s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace za atmosférického i sníženého tlaku, vyznačující se tim, že je tvořena vlastní destilační kolonou (1) , jejíž pata je opatřena vstupním zábrusem (2) a její hlava (3) zaslepenou teploměrnou trubicí (4), odvodem (5> kondenzátu, napojeným do těla (6) zařízení pro dělení refluxu, z něhož od zabroušeného kuželového sedla (7), do kterého zapadá kulička (8) solenoidní ovládací kuželky (9), je sveden zpět do hlavy (3) vstupní destilační kolony (1) svod (10) flegmatu a vyveden odtah (11) destilátu s tim, že celá vlastní destilační kolona (1), její hlava (3) a tělo (6) zařízeni pro dělení refluxu včetně odvodu (5) kondenzátu a svodu (10) flegmatu jsou chráněny a izolovány pláštěm (12) , opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem (13), přičemž všechny stěny takto vytvořeného mezipláštového prostoru (14) jsou postříb řeny a vlastní mezipláštový prostor (14) evakuován, dále je tvořena účinným chladičem (15), jehož chlazený segment (16) je zakončen nahoře horním zábrusem (17) s horní vývodkou (18) a ve spodní části kuželovitým zobcem (19) s průduchem (20) ve vertikální ose kolony a výběžkem (21), umístěným těsně nad hrdlem (22) odvodu (5) kondenzátu, a konečně je tvořena odběrovým zařízením, připojeným k odtahu (11) destilátu kulovým zábrusovým spojem (23) a sestaveným z jehlového ventilu (24) , alonže (25) s výstupním zábrusem (26) a z přípojky (27) , kterou je do horní části pláště alonže (25) napojen přes trojcestný kohout (28) jednak zavzdušňovací vývod (29) , jednak evakuační vývod (30) a přes kohout (31) rovněž boční vývodka (32).