CS242167B1 - Method of pitchy substances treatment from n-cyclohexylbenzthiazole-2-sulphonamide production - Google Patents

Description

242167

Vynález rieši sposob spracovania smolo-vitých látok z výroby N-cyklohexylbenztia-zol-2-sulfénamidu, ktorý sa používá v gu-márenskom priemysle pri spracovaní prí-rodných a syntetických kaučukov ako bez-pečný urýchfovač s oneskoreným účinkom. N-Cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamid akoúčinná látka produktu známého pod ob-chodným názvom Sulfenax CB/K sa vyrábapostupmi uvedenými v AO čís. 215179 a225 046, ktoré spočívajú v reakcii 2-merkap-tobenztiazolu s nadbytkom cyklohexylamínua následné] oxidácii vzniknutej cyklohexyl-amínove] soli s oxidačným činidlom, napr.chlórňanom sodným. Výhodou tohoto postu-pu je skutočnosť, že všetky vedfajšie látkyvznika]úce v procese oxidačnej kondenzácieoxidačným činidlom v nadbytku cyklohexyl-amínu ostávajú rozpuštěné v cyklohexylamí-ne a od výsledného produktu sa oddelujú filtráciou. V čs. AO č. 221 005 sa rieši spracovaniematečných roztokov po filtrácii N-cyklohe-xylbenztiazol-2-sulfénamidu. Po oddestilova-ní cyklohexylamínu, ktorý sa vracia do vý-robného procesu ostávajú vedíajšie látky voformě smol, ktoré ostávajú nepříjemným od-padom. Okrem toho ostává určitá časť cyk-lohexylamínu aj po destilácii v odpadnýchsmolách, kde je chemicky viazaná.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspůsobom spracovania smolovitých látok zvýroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénami-du, ktorého podstata spočívá v tom, že smo-lovité látky reagujú vo vodnom prostředí shydroxidom alkalického kovu alebo oxidomalebo hydroxidom kovov alkalických zemin.Hmotnostný poměr smol ku hydroxidu al-kalického kovu alebo oxidu alebo hydroxi-du kovov alkalických zemin je 1: 0,05 až1: 3. Teplota počas reakcie je v rozmedzí50 °C až teplota varu reakčnej zmesi. Reak-ciou uvolněný cyklohexylamín sa vo forměvodného roztoku oddělí od zvyšku smůl. Zvodného roztoku je možné získat cyklohe-xylamín běžnými operáciami například des-tiláciou alebo rektifikáciou.

Po reakcii smolovitých látok s oxidom a-lebo hydroxidom kovov alkalických zeminsa k reakčnej zmesi přidá kremičitan alka-lického kovu. Mólový poměr hydroxidu ale-bo oxidu kovu alkalických kovov ku kremi-čitanu alkalického kovu je 0,3 : 1 až 3 : 1.Na vzniknutý kremičitan kovu alkalickýchzemin sa naviažu produkty hydrolýzy smo-lovitých látok a kremičitan kovu alkalic-kých zemin sa od vodného roztoku oddělí.Z vodného roztoku je možné získat' destilá-ciou alebo rektifikáciou cyklohexylamín. Poreakcii sa získá kremičitan kovov alkalic-kých zemin s navizanými zvyškami smolo-vltých látok a vo vzniknutej suspenzii sa pofiltrácii získá produkt, v ktorom sú zvyškysmol viazané na vefkom povrchu natofkopevne, že nedochádza k ich vratnému uvoí-ňovaniu. Získaný produkt má po vysušenípráškovitý charakter.

Postupom podfa vynálezu je možné získatpredovšetkým z odpadných smol cyklohexyl-amín, ktorý je cennou surovinou. Okremtoho pri použití hydroxidu alebo oxidu kovualkalických zemin s následným vyzrážaníms vodným roztokom kremičitanu alkalické-ho kovu sa získá dobré filtrovatefná zraze-nina s možnosťou izolácie pevného produk-tu, ktorého vlastnosti sú z ekologického amanipulačného hfadiska v porovnaní s od-padovými smolami daleko výhodnejšie. Tak-tiež prichádza do úvahy využitie tohoto ma-teriálu v stavebníctve, resp. v iných odvet-vlach priemyslu. Příklad 1 70 g technického oxidu vápenatého sazmieša s 150 ml vody a po dosiahnutí tep-loty 95 °C sa k zmesi přidá 50 g organic-kých smolovitých látok z výroby N-cyklo-hexylbenztíazol-2-sulfénamídu. Po homoge-nizácii pri teplote varu zmesi a následnejhydrolýze odpadných smol sa k zmesi přidá50 g vodného roztoku kremičitanu sodného(vodné sklo) a 30 ml vody. Po ochladenízmesi a odfiltrovaní vzniknutej zrazeninysa získá pevná látka nelepivej konzisten-cie a filtrát, obsahujúci 8128 mg/1 cyklo-hexylamínu. Příklad 2

Postupuje sa s tým rozdielom, že miesto70 g technického oxidu vápenatého sa po-užije 93 gramov technického hydroxidu vá-penatého a do studeného vápenného^ mlie-ka sa přidává odpadná smola z výroby N--cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu zohria-ta na teplotu 120 °C. Po hydrolýze smol anáslednej adsorpcii rozkladného produktusmůl na vyzrážacom kremičitane sa získáokrem pevného produktu filtrát obsahujú-ci 6243 mg/1 cyklohexylamínu. Příklad 3

Postupuje sa podl'a příkladu 1 s tým roz-dielom, že po hydrolýze odpadných smůlsa vodná vrstva s obsahom 7250 mg/1 cyk-lohexylamínu oddělí ešte před přidánímvodného roztoku kremičitanu sodného. Povyzrážaní kremičitanu vápenatého s adsor-bovanými zvyškami smůl a odfiltrovaní zra-zeniny sa v druhom filtráte nachádza 87mg/1 cyklohexylamínu. Příklad 4

Postupuje se podfa příkladu 1 ale namies- to oxidu vápenatého sa použije 45 g hydro- xidu sodného. Po reakcii obsahuje vodná vrstva, ktorá sa od reakčnej zmesi oddělí 8050 mg/1 cyklohexylamínu.

Claims (2)

242167 Vynález je možné použiť pri výrobě N-cyk-lohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktorý sapoužívá ako urýchlovač vulkanizácie. Postu-pom podlá vynálezu sa získá cyklohexyl-amín, ktorý možno regenerovat' a vracať do výrobného procesu. Súčasne sa získává i-nertný, pevný a dobré manipulovatelný od-padný produkt s možnosťou ďalšieho vyu-žitia, napr. v stavebnom priemysle. PREDMET

1. Spósob spracovania smolovitých látokz výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfén-amidu vyznačujúci sa tým, že vo vodnomprostředí sa na smolovité látky působí hyd-roxidom alkalického kovu, alebo oxidom a-lebo hydroxidom kovov alkalických zemin,pričom hmotnostný poměr smůl ku hydroxi-du alkalického kovu, alebo oxidu alebo hyd-roxidu kovov alkalických zemin je 1: 0,05až 1:3, teplota je v rozmezí 50 °C až teplo-ta varu reakčnej zmesi, pričom sa reakciouuvolněný cyklohexylamín vo formě vodnéhoroztoku oddělí od zvyšku smol. YNÁLEZU

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že po reakcii smolovitých látok s oxi-dom alebo hydroxidom kovov alkalickýchzemin sa k reakčnej zmesi přidá kremičitanalkalického kovu, pričom mólový poměrhydroxidu alebo oxidu kovu alkalických ze-min ku kremičitanu alkalického' kovu je0,3 :1 až 3:1 a po tej čo sa na vzniknutýkremičitan kovu alkalických zemin naviažuprodukty hydrolýzy smolovitých látok, kre-mičitan kovu alkalických zemin sa od vod-ného roztoku oddělí.