CS241605B1 - Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu - Google Patents
Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu Download PDFInfo
- Publication number
- CS241605B1 CS241605B1 CS837716A CS771683A CS241605B1 CS 241605 B1 CS241605 B1 CS 241605B1 CS 837716 A CS837716 A CS 837716A CS 771683 A CS771683 A CS 771683A CS 241605 B1 CS241605 B1 CS 241605B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- octyl
- silane
- methyl
- trichloro
- catalyst
- Prior art date
Links
Abstract
Vynález se týká způsobu výroby trichlor(oktyl)silanu a dichlor(methyl)- (oktyl) silanu adicí trichlorsilanu, respektive methyldichlorsilanu k oktanu za katalysy katalyzátorem vytvořeným z difenylsilanu a kyseliny cbloroplatičité, přičemž jako katalyzátor je také možné použít destilační zbytek, získaný z předchozí vsádky oddestilováním výchozích látek a produktů reakce. Vzniklé oktyl-substituované chlorsilany jsou vhodná modifikačni činidla pro úpravu anorganických látek pro řadu technických aplikaci, zejména jsou vhodná pro úpravu náplní pro kapalinovou chromatografii.
Description
Vynález se týká výroby trichlor(oktyl)silanu a dichlor(methyl ) (oktyl) sílánu adicí trichlorsilanu nebo dichlormethylsilanu k oktenu.
Je známo, že trichlor(oktyl)sílán a dichlor(methyl)(oktyl)sílán lze připravit adicí trichlorsilanu nebo dichlormethylsilanu k oktenu. Reakce je uskutečňována bud zahříváním obou komponent na teplotu převyšující 200°C - nebo častěji přídavkem katalyzátorů na bázi přechodných kovů - obvykle přídavkem kyseliny chloroplatičité. Tento způsob má však nevýhodu v nedefinované indukční periodě, což při exothermitě hydrosilylační reakce mnohdy vede k prudkému zvýšení teploty, a tím obtížnému zvládnutí průběhu reakce, rovněž tento katalyzátor se někdy desaktivuje ještě před dosažením vysokého stupně konverze. Vysokých výtěžků lze dosáhnout použití^ γ-záření (J. Amer. Chem. Soc. 80, 1737 (1958), které je však.pro výrobní účely nevhodné, stejně jako katalysa citlivými a obtížně přístupnými fosfinovými komplexy nulmocného palladia (NSR zvěř. spis 1 942 798). Většina postujlů rovněž používá Vysoký, často až trojnásobný přebytek trichlorsilanu (J. Amer. Chem. Soc. 79, 6536 (1977)), což rovněž komplikuje výrobní proces.
Způsob výroby podle vynálezu, který odstraňuje uvedené nevýhody používá katalyzátoru vytvořeného z kyseliny chloroplatičité a difenylsilanu. Reakce vyžaduje pouze malý přebytek trichlorsilanu, nebo methyldichlorsilanu, probíhá bez indukční periody v bez tlakové nádobě a během několika hodin je ukončena. Katalyzátor je tak stabilní, žé jej lze po oddestilování níževroucích látek použít v další vsádce. Odstranění výchozích látek a produktů reakce však nemusí být kvantitativní.
Podle vynálezu lze výrobu trichloríoktyl)silanu a dichlor(methyl)(oktyl)silanu provést s oběma reaktanty ve stechiometric2
241 BOS kém množství, výhodný je mírný (10 až 30 Sní) přebytek sílánu, který je po reakci znovu získán zpět a může být použit v následující vsádce v přítomnosti směsného katalyzátoru, který je tvořen kyselinou chloroplatičitou (výhodně rozpuštěnou v isopropanolu, nebo tetrahydrofuranu) a difenylsilanem (výhodně přidávaného in subst.). Vzájemný poměr kyseliny chloroplatičité, 1-oktenu a difenylsilanu závisí na čistotě reakčních komponent, reakční teplotě, požadované době reakce, způsobu přidávání a intensitě míchání o
a chlazení, obvykle je používán poměr platiny a oktenu 1:1.10 až 1:10 a vzájemný poměr platiny a difenylsilanu = 1:0,4 až 1:100, reakci lze však provést i při poměrech mimo tato rozmezí. Obvykle se obě komponenty katalyzátoru přidávají do reakční směsi současně, tento způsob přidávání však není podmínkou.
Trichlór(oktyl)silan a dichlor(methyl)(oktyl)silan připravené podle vynálezu se používají jako modifikační činidla pro úpravu anorganických materiálů pro řadu technických aplikací, zejména jsou vhodné pro přípravu náplní pro kapalinovou chromatografií.
Dále uvedené příklady charakterizují látky podle vynálezu, aniž by vymezovaly nebo omezovaly. Navážky jsou uvedeny v objemových dílech.
Příklad 1
Do reakční nádoby bylo předloženo 987 dílů 1-oktenu a 1,4 dílů 0,1 M roztoku kyseliny chloroplatičité v tetrahydrofuranu a 1 díl difenylsilanu, směs byla zahřéfea_j^a 130°C a bylo k ni postupně přidáno 792 dílů trichlorsilanu. Po|skončeném přidávání byla směs ještě udržována ve varu po 4 h. Dle chromátografické analysy obsah nezreagovaného oktenu v reakční směsi nepřesáhl 5 % a vakuovou destilací byl získán trichlór(oktyl)silan ve výtěžku 93 %. Destilační zbytek obsahující katalyzátor byl bez úprav použit v příkladu 2.
Příklad 2
K destilačnímu- zbytku po oddestilování trichlór(oktyl)silanu podle postupu popsaném v příkladu 1 bylo přidáno 500 dílů 1-oktenu, směs byla zahřáta na 70°C a bylo k ni postupně přidáno 384 dílů triqhlorsilanu. Po skončeném přidávání byla směs udržována po 4 h. v mírném varu. Vakuovou destilací byl poté získán trichlor(oktyl)silan ve výtěžku 92 %.
Příklad 3 241 605
Příklad 1 byl zopakován s tím rozdílem, že místo trichlorsilanu byl použit methyldichlorsilan. Vakuovou destilací byl získán dichlor(methyl)(oktyl)silan ve výtěžku 89 %.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU241 6051. Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a dichlor(methyl)(oktyl)sílánu adicí trichlorsilanu resp. methyldichlorsilanu k oktenu katalysovanou sloučeninami platiny, vyznačený tím, že se reakce provádí v přítomnosti katalyzátoru vytvořeného z difenylsilanu a kyseliny chloroplatičité.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že jako katalyzátor se použije destilační zbytek získaný z předchozí vsádky oddestilováním výchozích látek a·produktů reakce.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS837716A CS241605B1 (cs) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS837716A CS241605B1 (cs) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS771683A1 CS771683A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS241605B1 true CS241605B1 (cs) | 1986-04-17 |
Family
ID=5426768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS837716A CS241605B1 (cs) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS241605B1 (cs) |
-
1983
- 1983-10-20 CS CS837716A patent/CS241605B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS771683A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4292434A (en) | Process for the addition of Si-bonded hydrogen to an aliphatic multiple bond | |
| DE69928617T2 (de) | Hydrosilylierungsverfahren mit hoher Ausbeute | |
| US3470225A (en) | Process for the production of organic silicon compounds | |
| US4276252A (en) | Addition of Si-bonded hydrogen to an aliphatic multiple bond | |
| JP6242344B2 (ja) | 通常開裂不可能な直接プロセス残渣からのオルガノハロシランモノマーの合成 | |
| JPH08208667A (ja) | ３−ハロゲン−または−プソイドハロゲンアルキルシランエステルの製造方法 | |
| JPS60222493A (ja) | ジメチルジクロロシランの製造方法 | |
| US4292433A (en) | Method for producing 3-chloropropyltrichlorosilane | |
| EP1068213B1 (en) | Novel aminoorganofunctionalsiloxanes | |
| Ryu et al. | New procedure for the chlorination of pyrimidine and purine nucleosides | |
| US3576027A (en) | Hydrosilation of olefins | |
| Kusukawa et al. | Palladium-Catalyzed Disilane Metathesis Reactions of 1, 2-Disilacyclobutanes | |
| DE3518878C2 (cs) | ||
| US4417069A (en) | Method of preparing β-phenylethylchlorosilanes | |
| CS241605B1 (cs) | Způsob výroby trichlor(oktyl)silanu a diohlor- (methyl)(oktyl)silanu | |
| DE1929902A1 (de) | Reduktion halogenhaltiger Siliciumverbindungen | |
| JPH0527639B2 (cs) | ||
| EP0709392B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Halogen- bzw. -Pseudohalogen-alkylsilanestern | |
| US4297499A (en) | Novel disubstituted dichlorosilane and method for producing same | |
| US3631193A (en) | Tris(dimethylhydrogensiloxy) - 3 3 3-trifluoropropylsilane vinyltriacetoxysilane adducts | |
| US3655711A (en) | Preparation of cyclic nitrogen-containing organosilicon compounds | |
| EP0006136B1 (en) | Cyclic silyl peroxides | |
| GB1036089A (en) | A method of producing 1,2-siloxacycloalkanes | |
| CS206394B1 (cs) | Způsob výroby trichlor(oktadecyl )silanu a dichlor( methyl) ( oktadecyl)silanu | |
| DE59308818D1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Trimethylaluminium durch Reaktion von Methylaluminiumchloriden mit Natrium in Feststoffreaktoren |