CS241297B1 - Způsob oddělování cyklohexylidencyklohexylaminu od dicyklohexylaminu - Google Patents

Abstract

Řešeni je z obosu chemie a řeší způsob odděleni cyklohexylidencyklohexylaminu od dioyklohexylaminu kombinaci rektifikace a hydrolýzy. Podstata řešeni spočívá v kontinuálním přidáváni vody do vroucí směsi obsahující cyklohexylidencyklohexylamin a dicyklohexylamin, následné kondenzaci směsi par vody a organické fáze, přičemž vodná fáze Ve vrací zpět do vroucí směsi a organická fáze, která obsahuje cyklohexylidencyklohexylamin a jeho hydrolytické produkty cyklohexylamin a cyklohexanon, se odvádí ze systému. Řešeni je možno využít při získáváni čistého dlcykloheiqrlaminu například gři jeho výrobě spolu s cyklohexylaminem při katalytické hydrogenaci anilinu vodíkem v plynné fázi.

Description

(5*)

Způsob oddělování cyklohexylidencyklohexylaminu od dicyklohexylaminu

Řešeni je z obosu chemie a řeší způsob odděleni cyklohexylidencyklohexylaminu od dioyklohexylaminu kombinaci rektifikace a hydrolýzy. Podstata řešeni spočívá v kontinuálním přidáváni vody do vroucí směsi obsahující cyklohexylidencyklohexylamin a dicyklohexylamin, následné kondenzaci směsi par vody a organické fáze, přičemž vodná fáze Ve vrací zpět do vroucí směsi a organická fáze, která obsahuje cyklohexylidencyklohexylamin a jeho hydrolytické produkty cyklohexylamin a cyklohexanon, se odvádí ze systému.

Řešeni je možno využít při získáváni čistého dlcykloheiqrlaminu například gři jeho výrobě spolu s cyklohexylaminem při katalytické hydrogenaci anilinu vodíkem v plynné fázi.

241 297

- 2 241 297

Vynález řeší způsob oddělení cyklohexylidencyklohexylaminu od dicyklohexy laminu kombinací rektifikace a hydrolýzy.

Při katalytické hydrogenací anilinu vzniká mimo hlavní produkty oyklohexylamin (dále CHA) a dicyklohexylamin (dále DCHA) jako jeden z vedlejších produktů cyklohexylidencyklohexy lamin (dále CCHA). Oddělení CCHA od DCHA se provádí rektifikací, přičemž účinnost dělení těchto látek je velmi nízká a pro běžně používané rektifikace je odstranění CCHA z DCHA pod koncentraci 0,6 % hm. prakticky nereálné. Proto se pro snížení obsahu CCHA v DCHA používá způsobu, při kterém se směs CCHA a DCHA smísí s vodou v takovém množství, aby se vytvořily dvě kapalné fáze - organická a vodná. Voda částečně hydrolyzuje CCHA v DCHA na složky oyklohexylamin a cyklohexanon, které přecházejí jako rozpustné podíly do vodné fáze. Po určité době působení se fÓ2C vodná/s rozpuštěnými hydrolytlokými produkty CCHA odčerpá od .- 3 241 297 organické fáze· Nevýhodou tohoto postupu je nízká účinnost a velké množství odpadních vod·

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny vynálezem, jehož podstatou je kombinace destilace a hydrolýzy, kdy do vroucí směsi obsahující CCHA a DCHA je kontinuálně přiváděna voda, která hydrolyzuje CCHA na CHA a oyklohexanon a spolu s nimi, odchází ve formě par, které ochlazením zkondezují za vzniku heterogenní směsi sestávající z vodné fáze, která se vrací zpět do vroucí směsi obsahující CCHA a DCHA a z organické fáze, která se ze systému odtahuje·

Uvedeným způsobem se docílí ve srovnání s dosud používaným postupem vyšší účinnosti oddělení CCHA od DCHA, v podstatě úplného oddělení CCHA od DCHA bez vzniku odpadních vod· Zavedení způsobu vyžaduje minimální úpravy a lze tudíž jej aplikovat na běžných destilačních zařízeních·

Při odstraňování CCHA od DCHA se přidává do vařáku nebo na hlavu kolony voda. Množství přiváděné vody lze volit libovolně s ohledem na provozní parametry destilační kolony·

Páry organických látek a vody sfe ochlazením zkondenzuji za vzniku vodné a organické fáze, přičemž vodná fáze se vrací zpět do kolony a organická fáze obsahujioi hydrolytioké produkty rozkladu CCHA se odvádí ze systému· Množství vody v systému se udržuje na konstantní hodnotě·

Příklad.

000 kg směsi DCHA a CCHA o koncentraci 6,46 % hm. CCHA bylo za atmosferického tlaku na náplňové koloně o 15-ti teoretických

- 4 241 297 patťttói rektifikováno za současného hydrolytického působení vody. Voda v množství 400 1/h byla nastřikována na hlavu kolony a po zkondenzování spolu s parami organické fáze a separaci v děličce byla znovu nastřikována na hlavu kolony. Organická fáze z děličky byla vedena do zásobníku. Periodická rektifikace byla za výše uvedených podmínek vedena po dobu 3 hodin. Po 1. hodině klesl obsah CCHA a jeho hydrolytických produktů ve vařáku na 0,87 % hm·, po 2. hodině na 0,07 % hm. a po 3. hodině na 0,001 % hm. Celkem bylo oddestilováno 540 1 organické fáze o průměrném složení 17,5 % hm. CHA, 17,8 % hm. cyklohexanonu, 33» 7 % hm. CCHA a 31,0 % hm. DCHA.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   241 297

   Způsob oddělování cvklohexylidencyklohexylaminu od dicyklohexylaminu kombinací destilace a hydroltfey, vvznačentf tím, že do vroucí směsi obsahující c.yklohexvlidencyklohexvlamin a dicyklohexvlamin se přivádí voda, které hydrolyzuje cyklohexylidenc.yklohexylamín na cyklohexylemin a cyklohexanon a spolu s nimi odchází ve formě par, které ochlazením zkondenzují, přičemž vodná vrstva vzniklé heterogenní směsi se vrací zpět do vroucí směsi a organické vrstva se odvádí ze svstému.