CS241283B1 - Způsob přípravy guaetholallyletheru - Google Patents
Způsob přípravy guaetholallyletheru Download PDFInfo
- Publication number
- CS241283B1 CS241283B1 CS847840A CS784084A CS241283B1 CS 241283 B1 CS241283 B1 CS 241283B1 CS 847840 A CS847840 A CS 847840A CS 784084 A CS784084 A CS 784084A CS 241283 B1 CS241283 B1 CS 241283B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- guaethol
- ether
- guaetholallyl
- preparing
- allyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy guaetholallyletberu spočívá v tom, ze na sodnou sůl guaetholu Í usobí allylhalogeniden v molárním poměru až 2 : 1 v přítomnosti katalyzátoru fázového přenonu na bázi kvartérní amoniové soli v prostředí inertního rozpouštědla při teplotách 70 až 130 °C. Guaetholallylether nachází použití v průmyslu vonných látek.
Description
Způsob přípravy guaetholallyletheru
Způsob přípravy guaetholallyletberu spočívá v tom, ze na sodnou sůl guaetholu
Íusobí allylhalogeniden v molárním poměru až 2 : 1 v přítomnosti katalyzátoru fázového přenonu na bázi kvartérní amoniové soli v prostředí inertního rozpouštědla při teplotách 70 až 130 °C.
Guaetholallylether nachází použití v průmyslu vonných látek.
241 283
- SL 241 283
Vynález se týká způsobu přípravy guaetholallyletheru. Ten nachází použití především v průmyslu vonných látek. Jeho vonné vlastnosti jsou charakterizovány jako přírodní, teplý, Kořeněný vonný komplex s dřevným koncem, připomínajícím hřebíčex a guajakolový olej. Látka je dostupná na trhu. V literatuře nebyl výrobní postup nalezen.
Jako vhodné výchozí suroviny pro syntézu guaetholallyletheru se jeví guaethol^resp. jeho alkalická sůl a allylhalogenid, nejlépe allylbromid či allylchlorid v analogii se známou přípravou monoallyletheru pyrokatechinu ze sodné soli pyrokatechinu v reakční směsi, popsané v práci Laskiny D.V., Děvické T.A. a Běliova V.N. v Chimii i technologii dušistych věščestv i efirnych másel IV., 51 /1965/. Žádný z pokusů o obdobnou přípravu guaetholallyletheru ze sodné soli guaetholu přímo v reakční směsi nevedl k cíli.
Způsob, kterým se podařilo guaetholallylether připravit, byl i
způsob podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se na sodnou sůl guaetholu působí allylhalogenidem v molárním poměru 1 až 2:1 v přítomnosti katalysátoru fázového přenosu na bázi kvarterní amoniové soli, s výhodou triethylb^nzylamoniumchloriduzv prostředí inertního rozpouštědla, například toluenu, při teplotách 70 až 150 °C.
Konkrétní způsob provedení je zřejmý z následujících příkladů.
příklad 1
Do dvoulitrové baňky bylo předloženo 1 000 ml toluenu, 20 g jemně nakrájeného sodíku a 60 g guaetholu. Směs byla míchána
241 283 hodiny při teplotě místnosti. Vzniklá sodná sůl byla separována, promyta 13krát 600 ml toluenu ohřátého na 40 až 60 °C. Pos lední eluát neobsahoval žádný volný guaethol /stanovováno plynovou chromatografií/. Bylo získáno 77,6 g theor. sodné soli guaetholu, s níž byla prováděna další syntéža. Do míchané baňky, opatřené zpětným chladičem, teploměrem a děličkou β postranním tubusem, umístěné v termostatované lázni byly předloženy 1,5 mol sodné soli guaetholu, 38 mol toluenu, 0,1 mol katalyzátoru fázového přenosu-triethylbenzylamoniumchloridu a po vyhřátí na 80 °C 1 mol allylchloridu. Po 8 hodinách bylo dosaženo 75¾ konverze sodné soli guaetholu na guaetholallylether, zjištěno plynovou chromatografií, která se již dále nezvyšovala. Směs byla vytřepána vodou, toluen byl odpařen a guaetholallylether byl separován destilací /t.v. 121 °C/2,1 kPa/. Byl získán ve výtěžku 62 % theor.
Příklad 2
Byl proveden analogicky jako příklad 1 s tím, že místo allyl chloridu byl použit allylbromid^ 75% konverze bylo dosaženo již po 6 hodinách, jinak byl výsledek stejný.
Příklad 3
Byl proveden analogicky jako příklad 1 s tím, že byla použita tlaková aparatura, umožňující zvýšení reakční teploty na 130 °C. Reakční doba se zkrátila na 4 hodiny, jinak byl výsledek stejný.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU M241 283Způsob přípravy guaetholallyletheru, vyznačující se tím, že se na sodnou sůl guaetholu působí allylhalogenidem v molárním po ®šru 1 až 2:1 v přítomnosti katalyzátoru fázového přenosu na bázi kvarterní amoniové soli, v prostředí inertního rozpouštědla, při teplotách 70 až 130 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847840A CS241283B1 (cs) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Způsob přípravy guaetholallyletheru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847840A CS241283B1 (cs) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Způsob přípravy guaetholallyletheru |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS784084A1 CS784084A1 (en) | 1985-07-16 |
| CS241283B1 true CS241283B1 (cs) | 1986-03-13 |
Family
ID=5428277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS847840A CS241283B1 (cs) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Způsob přípravy guaetholallyletheru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS241283B1 (cs) |
-
1984
- 1984-10-15 CS CS847840A patent/CS241283B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS784084A1 (en) | 1985-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS241283B1 (cs) | Způsob přípravy guaetholallyletheru | |
| Engman | Hydrolytic selenoxide elimination reaction for the preparation of 2-chloro-1-olefins | |
| US2780658A (en) | Preparation of unsaturated acyclic halides | |
| JPH0643356B2 (ja) | ポリハロゲン化カルビノール | |
| JP2682687B2 (ja) | 新規チオフエン化合物およびそれらの製造 | |
| US3436421A (en) | Synthesis of dehydroionone | |
| Gladiali et al. | Synthesis of Glycidic Esters in a Two-Phase Solid-Liquid System | |
| US3758516A (en) | Epoxidized hydrocarbon amides | |
| JPH0610158B2 (ja) | ３−フルオロ安息香酸類の製造方法 | |
| JPS59225151A (ja) | １，２−ジフエニル−１−〔４−（２−ジメチルアミノエトキシ）フエニル〕−１−ブテンのＥ異性体をタモキシフエンＨＣｌに転化させる方法 | |
| US2717907A (en) | Preparation of 2, 4, 5-trichlorophenoxy acetic acid | |
| US3773805A (en) | 11-halo-3,7,11-trialkyl-2-alkenoic and 2,6-alkadienoic acid amides | |
| KR950011104B1 (ko) | 불포화 캐톤의 신규한 제조방법 | |
| KR930003756B1 (ko) | 치환된 β-페닐아크릴산의 제조방법 | |
| JP3661064B2 (ja) | １−クロロ−１，３−ブタジエンの製法 | |
| JP2558275B2 (ja) | ゲラニルフエニルスルホンの製造方法 | |
| US2894039A (en) | Process for the production of bis (chloromethyl)disulphide | |
| US4754072A (en) | Preparation of thiophenols from phenols | |
| JP2589564B2 (ja) | スチレン誘導体類の製法 | |
| SU1028657A1 (ru) | 4-Бром-3-метилбутанол-2-полупродукт дл синтеза меркаптоспиртов-1,3 | |
| SU1145020A1 (ru) | Способ получени 3-карбоксикумаринов | |
| JPS6254416B2 (cs) | ||
| SU612625A3 (ru) | Способ получени 3-меркапто-2,5гександиона | |
| JPS6366142A (ja) | シクロペンタデカノンの製造方法 | |
| PL112103B2 (en) | Process for preparing novel derivative of trimethylcyclopentene |