CS240123B1 - Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků - Google Patents

Abstract

Řeší se výroba dispergátoru organických barviv ze sulfitových výluhů nebo sulfitových výpalků. Způsob se provede tak, že odvápněný sulfitový výluh nebo výpalek se nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2 až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu a nakonec se kondenzuje s 1 až 30 % hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího monomethylolfenoly, dimethylolfenoly a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu v sušině tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž kondenzace se provádí za míchání při teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až 6 hodin.

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků na bázi lignosulfonátů chemicky modifikovaných směsí methylolfenolů dimethyloifenolů a trimethylolfenoIu, ve kterých je sumární obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu vyšší než 20 % hmot.

Dosud známé dispergátory vysoké účinnosti na bází lignosulfonátů jsou připravovány separací balastních oligomerních podílů dignosulfonátů ^: ultraf iltrací (US patent 3 864 270], popřípadě kondenzací výchozích lignosulfonátů s hydroxy-, popřípadě polyhydroxybenzylalkoholem (NSR patent číslo 3 030 315, US patenty 3 672 817, 3 763 139,

769 272, 3 815 803],

Nevýhodou těchto postupů přípravy je v případě frakcíonace lignosulfonátů nutnost speciálního výrobního zařízení, v případě nedostatečné ‘ odstranění neúčinných nebo málo účinných nízkomolekulárních látek obsažených ve výchozí lignosulfonátové surovině. Relativně vysoký obsah nízkomolekulárních látek v dispergátoru podstatně snižuje aplikační účinnost připraveného produktu.

Bylo nalezeno, že tyto nedostatky lze odstranit kondenzací lignosulfonátů s methylolovými deriváty fenolu, výhodně s 2,4- a 2,6-dimethylfenolem , a 2,4,6-trimethylolfe-. nolem, jejichž aplikací lze dosáhnout vázání nízkomolekulárních podílů na lignosulfonát za zvýšení průměrné molekulové hmotnosti produktu, což v důsledku vede ke zvýšení aplikačních hodnot lignosulfonátového dispergátoru.

Podstata způsobu výroby dispergátoru podle vynálezu spočívá v tom, že odvápněný sulfitový výluh a/nebo sulfitový výpalek se nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2 až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu a nakonec se kondenzuje s 1 až 30 % hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího monomethylolfenoly, dimethylolfenoly a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu v sušině tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž se kondenzace provádí za míchání při teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až 6 hodin.

Proti původnímu výchozímu preparátu se získá produkt s podstatně vyšší dispergační účinností i za vysokých teplot, při kterých se například provádí barvení disperzními barvivý. Mimo to se úplně eliminuje původní redukční schopnost lignosulfonátových preparátů, která se nepříznivě projevuje zejména při barvení disperzními azobarvivy, jakými jsou například C. I. Disperse Blue 79 nebo C. I. Disperse Red 73. Tyto skutečnosti a výhody vytvářejí z uvedeného způsobu výroby vhodnou metodu pro přípravu dispergátoru. Vlastní způsob výroby je patrný z následujících příkladů.

Přikladl

Do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem se předloží 8 500 kg kalciumsulfitového výluhu odvápněného uhličitanem sodným. Koncentrace takto upraveného výluhu je 350 kg . m~³. Provede se alkalizace přídavkem 70 kg hydroxidu sodného pro dosažení pH prostředí 10 až 10,5. Po alkalizaci se za míchání přidá 250 kg vodného 40% roztoku formaldehydu. Nakonec se do nádrže vloží 1 200 kg 40!% vodného roztoku obsahujícího 65 % hmot. methylolfenolů, 15 % hmot. dimethylolfenolů a 20 % hmot. trimethylolfenolu. Obsah nádrže se za míchání vyhřeje na 95 °C. Tato teplota se udržuje po dobu 5 hodin. Po ukončení várky se provede kontrola pH, které má během várky klesnout na hodnotu 9 až 9,5. U alkaličtějšího výrobku se provede úprava hodnoty pH do žádané oblasti přídavkem kyseliny sírové.

P ř í k 1 a d 2

Kalciumblsulfitové výpalky odvápněné uhličitanem sodným, jejichž sušina se pohybuje okolo 150 kg . m³, se upraví odpařeni vody na sušinu 500 kg.nr³ a předloží se v množství 10 000 kg do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem. Po provedení alkalizace! přídavkem 100 kg hydroxidu sodného a piřdání 360 kg vodného 40% roztoku formaldehydu se do nádrže za míchání vloží 1700 kg 40% vodného roztoku obsahujícího 18 % hmot. dimethylolfenolů, 24 % hmot. trimethylolfenolu a 59 % hmot. monomethylolfenolů. Obsah nádrže se po promíchání vyhřeje na 90 °C. Tato teplota se udržuje po dobu 5 hodin. Po ukončení várky se provede kontrola ,pH produktu za případného snížení alkality na hodnotu pH 9 až-9,5 přídavkem kyseliny sírové.

P ř í klad 3

Do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem se předloží 8 000 kg kalciumbisulfitového výluhu odvápněného uhličitanem sodným. Koncentrace takto upraveného výluhu je 350 kg. m~³. V tomto množství výluhu se rozpustí 1600 kg lignosulfonátů sodného, získaného odpařením odvápněných kalciumbisulfitových výpalků. Po dokonalém rozpuštění se přidá 95 kg hydroxidu sodného pro úpravu pH do alkalické oblasti a 340 kg vodného 40% roztoku formaldehydu. Po promíchání se do nádoby vloží 1 600 kg 40% vodného roztoku obsahujícího 12 % hmot. dimethylolfenolů, 16 % hmot. trimethylolfenolu a 72 % hmot. monomethylolfenolů. Za míchání se obsah reakční nádoby vyhřeje na 95 ^CC. Tato teplota se udržuje po dobu 4 hodin. Po ukončení várky se provede úprava hodnoty pH produktu do oblasti pH 9 až 9,5.

Ďispergátory vyrobené podle uvedených příkladů lze například výhodně použít pro mletí a konečnou úpravu barviva C. I. Disperse Red 73.

hmot. díl barviva C. I. Disperse Red 73 se mele na perlovém mlýnu'za přítomnosti 2 hmot. dílů dispergátoru vyrobeného podle příkladu 1 po dobu nutnou k dosažení velikosti částic 2.10'® m. Po skončeném mletí se disperze barviva doplní dalšími třemi hmotnostními díly uvedeného dispergátoru a suší na rozprašovací sušárně při poměru vstupní a výstupní teploty 150/70 °C. Získaným barvivém se provede 2% vybarvení po.lyesterového materiálu při teplotě 130 °C. Získané vybarvení je egální a o 10 % silnější oproti vybarvení barvivém stejně připraveným, avšak s použitím původního nemodifikovaného sulfitového výluhu.

Uvedeným způsobem vyrobený dispergátor, mimo použití při výrobě organických barviv, lze dále používat jako plastifikační přísadu malt a betonů s cementovým pojivém a jako poloprodukt při výrobě koželužských třísliv.

Claims (1)

1. pRedmEt

   Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků na bázi lignosulfonátů, vyznačený tím, že odvápněný sulfitový výluh a./nebo sulfitový výpalek se nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2 až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu a nakonec se kondenzuje s 1 až 30 vynalezu procenty hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího monomethylolfenoly, dimethylolfenoly .a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu v sušině tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž kondenzace se provádí za míchání při teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až 6 hodin.