CS240123B1 - Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků - Google Patents
Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků Download PDFInfo
- Publication number
- CS240123B1 CS240123B1 CS846575A CS657584A CS240123B1 CS 240123 B1 CS240123 B1 CS 240123B1 CS 846575 A CS846575 A CS 846575A CS 657584 A CS657584 A CS 657584A CS 240123 B1 CS240123 B1 CS 240123B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulphite
- weight
- production
- trimethylolphenol
- dimethylolphenols
- Prior art date
Links
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XOUAQPDUNFWPEM-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-tris(hydroxymethyl)phenol Chemical compound OCC1=CC=C(O)C(CO)=C1CO XOUAQPDUNFWPEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 10
- ZBSGNEYIENETRW-UHFFFAOYSA-N 2,3-bis(hydroxymethyl)phenol Chemical class OCC1=CC=CC(O)=C1CO ZBSGNEYIENETRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- BVJSUAQZOZWCKN-UHFFFAOYSA-N p-hydroxybenzyl alcohol Chemical class OCC1=CC=C(O)C=C1 BVJSUAQZOZWCKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004117 Lignosulphonate Substances 0.000 claims 1
- 235000019357 lignosulphonate Nutrition 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QEORVDCGZONWCJ-UHFFFAOYSA-N 2-[[4-[2-cyanoethyl(ethyl)amino]phenyl]diazenyl]-5-nitrobenzonitrile Chemical compound C1=CC(N(CCC#N)CC)=CC=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1C#N QEORVDCGZONWCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NXXYKOUNUYWIHA-UHFFFAOYSA-N 2,6-Dimethylphenol Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1O NXXYKOUNUYWIHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQIRFOAILLIZOY-UHFFFAOYSA-N 2-[5-acetamido-n-(2-acetyloxyethyl)-4-[(2-bromo-4,6-dinitrophenyl)diazenyl]-2-ethoxyanilino]ethyl acetate Chemical compound C1=C(N(CCOC(C)=O)CCOC(C)=O)C(OCC)=CC(N=NC=2C(=CC(=CC=2Br)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)=C1NC(C)=O VQIRFOAILLIZOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZVEWFTICTSQBDM-UHFFFAOYSA-N 4-methylphenol Chemical compound [CH2]C1=CC=C(O)C=C1 ZVEWFTICTSQBDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- LVGQIQHJMRUCRM-UHFFFAOYSA-L calcium bisulfite Chemical compound [Ca+2].OS([O-])=O.OS([O-])=O LVGQIQHJMRUCRM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010260 calcium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000000986 disperse dye Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 methylol derivatives of phenol Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N para-hydroxytoluene Natural products CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- CQRYARSYNCAZFO-UHFFFAOYSA-N salicyl alcohol Chemical class OCC1=CC=CC=C1O CQRYARSYNCAZFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
Řeší se výroba dispergátoru organických
barviv ze sulfitových výluhů nebo sulfitových
výpalků. Způsob se provede tak, že odvápněný
sulfitový výluh nebo výpalek se
nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu
sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2
až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu
a nakonec se kondenzuje s 1 až
30 % hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího
monomethylolfenoly, dimethylolfenoly
a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů
a trimethylolfenolu v sušině
tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž
kondenzace se provádí za míchání při
teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až
6 hodin.
Description
Předmětem vynálezu je způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků na bázi lignosulfonátů chemicky modifikovaných směsí methylolfenolů dimethyloifenolů a trimethylolfenoIu, ve kterých je sumární obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu vyšší než 20 % hmot.
Dosud známé dispergátory vysoké účinnosti na bází lignosulfonátů jsou připravovány separací balastních oligomerních podílů dignosulfonátů : ultraf iltrací (US patent 3 864 270], popřípadě kondenzací výchozích lignosulfonátů s hydroxy-, popřípadě polyhydroxybenzylalkoholem (NSR patent číslo 3 030 315, US patenty 3 672 817, 3 763 139,
769 272, 3 815 803],
Nevýhodou těchto postupů přípravy je v případě frakcíonace lignosulfonátů nutnost speciálního výrobního zařízení, v případě nedostatečné ‘ odstranění neúčinných nebo málo účinných nízkomolekulárních látek obsažených ve výchozí lignosulfonátové surovině. Relativně vysoký obsah nízkomolekulárních látek v dispergátoru podstatně snižuje aplikační účinnost připraveného produktu.
Bylo nalezeno, že tyto nedostatky lze odstranit kondenzací lignosulfonátů s methylolovými deriváty fenolu, výhodně s 2,4- a 2,6-dimethylfenolem , a 2,4,6-trimethylolfe-. nolem, jejichž aplikací lze dosáhnout vázání nízkomolekulárních podílů na lignosulfonát za zvýšení průměrné molekulové hmotnosti produktu, což v důsledku vede ke zvýšení aplikačních hodnot lignosulfonátového dispergátoru.
Podstata způsobu výroby dispergátoru podle vynálezu spočívá v tom, že odvápněný sulfitový výluh a/nebo sulfitový výpalek se nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2 až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu a nakonec se kondenzuje s 1 až 30 % hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího monomethylolfenoly, dimethylolfenoly a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu v sušině tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž se kondenzace provádí za míchání při teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až 6 hodin.
Proti původnímu výchozímu preparátu se získá produkt s podstatně vyšší dispergační účinností i za vysokých teplot, při kterých se například provádí barvení disperzními barvivý. Mimo to se úplně eliminuje původní redukční schopnost lignosulfonátových preparátů, která se nepříznivě projevuje zejména při barvení disperzními azobarvivy, jakými jsou například C. I. Disperse Blue 79 nebo C. I. Disperse Red 73. Tyto skutečnosti a výhody vytvářejí z uvedeného způsobu výroby vhodnou metodu pro přípravu dispergátoru. Vlastní způsob výroby je patrný z následujících příkladů.
Přikladl
Do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem se předloží 8 500 kg kalciumsulfitového výluhu odvápněného uhličitanem sodným. Koncentrace takto upraveného výluhu je 350 kg . m~3. Provede se alkalizace přídavkem 70 kg hydroxidu sodného pro dosažení pH prostředí 10 až 10,5. Po alkalizaci se za míchání přidá 250 kg vodného 40% roztoku formaldehydu. Nakonec se do nádrže vloží 1 200 kg 40!% vodného roztoku obsahujícího 65 % hmot. methylolfenolů, 15 % hmot. dimethylolfenolů a 20 % hmot. trimethylolfenolu. Obsah nádrže se za míchání vyhřeje na 95 °C. Tato teplota se udržuje po dobu 5 hodin. Po ukončení várky se provede kontrola pH, které má během várky klesnout na hodnotu 9 až 9,5. U alkaličtějšího výrobku se provede úprava hodnoty pH do žádané oblasti přídavkem kyseliny sírové.
P ř í k 1 a d 2
Kalciumblsulfitové výpalky odvápněné uhličitanem sodným, jejichž sušina se pohybuje okolo 150 kg . m3, se upraví odpařeni vody na sušinu 500 kg.nr3 a předloží se v množství 10 000 kg do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem. Po provedení alkalizace! přídavkem 100 kg hydroxidu sodného a piřdání 360 kg vodného 40% roztoku formaldehydu se do nádrže za míchání vloží 1700 kg 40% vodného roztoku obsahujícího 18 % hmot. dimethylolfenolů, 24 % hmot. trimethylolfenolu a 59 % hmot. monomethylolfenolů. Obsah nádrže se po promíchání vyhřeje na 90 °C. Tato teplota se udržuje po dobu 5 hodin. Po ukončení várky se provede kontrola ,pH produktu za případného snížení alkality na hodnotu pH 9 až-9,5 přídavkem kyseliny sírové.
P ř í klad 3
Do reakční nádoby opatřené míchadlem a zpětným chladičem se předloží 8 000 kg kalciumbisulfitového výluhu odvápněného uhličitanem sodným. Koncentrace takto upraveného výluhu je 350 kg. m~3. V tomto množství výluhu se rozpustí 1600 kg lignosulfonátů sodného, získaného odpařením odvápněných kalciumbisulfitových výpalků. Po dokonalém rozpuštění se přidá 95 kg hydroxidu sodného pro úpravu pH do alkalické oblasti a 340 kg vodného 40% roztoku formaldehydu. Po promíchání se do nádoby vloží 1 600 kg 40% vodného roztoku obsahujícího 12 % hmot. dimethylolfenolů, 16 % hmot. trimethylolfenolu a 72 % hmot. monomethylolfenolů. Za míchání se obsah reakční nádoby vyhřeje na 95 CC. Tato teplota se udržuje po dobu 4 hodin. Po ukončení várky se provede úprava hodnoty pH produktu do oblasti pH 9 až 9,5.
Ďispergátory vyrobené podle uvedených příkladů lze například výhodně použít pro mletí a konečnou úpravu barviva C. I. Disperse Red 73.
hmot. díl barviva C. I. Disperse Red 73 se mele na perlovém mlýnu'za přítomnosti 2 hmot. dílů dispergátoru vyrobeného podle příkladu 1 po dobu nutnou k dosažení velikosti částic 2.10'® m. Po skončeném mletí se disperze barviva doplní dalšími třemi hmotnostními díly uvedeného dispergátoru a suší na rozprašovací sušárně při poměru vstupní a výstupní teploty 150/70 °C. Získaným barvivém se provede 2% vybarvení po.lyesterového materiálu při teplotě 130 °C. Získané vybarvení je egální a o 10 % silnější oproti vybarvení barvivém stejně připraveným, avšak s použitím původního nemodifikovaného sulfitového výluhu.
Uvedeným způsobem vyrobený dispergátor, mimo použití při výrobě organických barviv, lze dále používat jako plastifikační přísadu malt a betonů s cementovým pojivém a jako poloprodukt při výrobě koželužských třísliv.
Claims (1)
- pRedmEtZpůsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků na bázi lignosulfonátů, vyznačený tím, že odvápněný sulfitový výluh a./nebo sulfitový výpalek se nejprve zalkalizuje přídavkem hydroxidu sodného na pH 7,5 až 13, potom se přidá 2 až 10 % hmot. 40% vodného roztoku formaldehydu a nakonec se kondenzuje s 1 až 30 vynalezu procenty hmot. 40% vodného roztoku obsahujícího monomethylolfenoly, dimethylolfenoly .a trimethylolfenol, přičemž obsah dimethylolfenolů a trimethylolfenolu v sušině tohoto roztoku je vyšší než 20 % hmot., přičemž kondenzace se provádí za míchání při teplotě v rozmezí 50 až 130 °C, po dobu 2 až 6 hodin.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846575A CS240123B1 (cs) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846575A CS240123B1 (cs) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS657584A1 CS657584A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS240123B1 true CS240123B1 (cs) | 1986-02-13 |
Family
ID=5413146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS846575A CS240123B1 (cs) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS240123B1 (cs) |
-
1984
- 1984-08-31 CS CS846575A patent/CS240123B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS657584A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4131564A (en) | Lignin-containing dye dispersing composition | |
| FI77042C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av lignosulfonat. | |
| NO311037B1 (no) | Ligninblanding, fremstilling og anvendelse derav som dispergeringsmiddel for sement | |
| FI77385C (fi) | Foerbaettrad faergaemneskomposition. | |
| CN102586506B (zh) | 浅色栲胶及其制备方法 | |
| EP0444163B1 (en) | Tannin extraction | |
| CN102114396A (zh) | 一种无喹啉分散剂mf及生产工艺 | |
| CN109320129A (zh) | 一种木质纤维素型水泥助磨剂及其制备方法 | |
| CA1256428A (en) | Ammonium lignosulfonates | |
| CS240123B1 (cs) | Způsob výroby dispergátoru ze sulfitových výluhů a/nebo sulfitových výpalků | |
| US1539517A (en) | Process for tanning | |
| US4135967A (en) | Process for producing cellulose pulp by solid phase digestion | |
| US3163638A (en) | Extraction of ribonucleic acid | |
| US4351640A (en) | Dye powder formulation | |
| US2141570A (en) | Concrete and hydraulic cement | |
| US2092622A (en) | Artificial tanning substances and process of preparing them | |
| US2640052A (en) | Alkali-lignin tanning agents and method of preparation | |
| JPH03106859A (ja) | スルホ基含有芳香族化合物 | |
| US3973904A (en) | Water-soluble synthetic tanning agents | |
| US3212996A (en) | Process for enzymatically modifying organic tanning agents and products thereof | |
| RU2066334C1 (ru) | Способ получения стабильной концентрированной композиции 1 : 2-металлокомплексных азокрасителей | |
| AU629029B2 (en) | Tannin extraction | |
| CN116621885B (zh) | 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生产废水的资源化处理方法 | |
| CN113652099B (zh) | 一种碱木质素基染料分散剂的制备方法 | |
| CN109575811A (zh) | 一种三嗪基亚硫酸化缩合类栲胶的制备方法 |