CS239478B1 - Průtočný extraktor - Google Patents

Description

(54) Průtočný extraktor

Účele» je řečeni problému extrakce sledovaných složek a kapaliny, která extraktorem protéká, do požadovaného množství extrakčniho mádla obsaženého v extraktoru.

TSleao /1/ extraktoru, vytvořené ve tvaru plamene D, je ve evé svislé části opatřeno výstupní trubicí /2/ ejektorového typu a míchací· ústrojím /6/. Svislá část je v horní části usavřena látkou /7/ aa vstupem kapaliny a ve spodní části dalží zátkou /8/, nasazenou na télo /3/ mechanická části extraktoru, do néjž je saústéna výstupní trubice /2/.

Obr. 1

239478 2

Vynález se týká průtočného extraktoru ae stacionárním extrakčnlm médiem, tvořeného tělesem extraktoru, opatřeným přívodem a odvodem kapaliny nebo odbérem extrakčního média, propojeným s výstupní trubici a opatřeným déle míchacím ústrojím.

Průtočný extraktor lze využít například pro extrakci látek z kapaliny, které extraktorem protéká do extrakčního média, které je trvale obsaženo v extraktoru, přičemž je zaručeno jak intenzívní míchání obou fází v extraktoru, tak jejich dokonalá odlučování a výstup pouze fáze, která je tvořena protékající kapalinou.

Extrakce látek z kapalná do dalží kapalná fáze je fýzikálně-chemieká metoda, založená na rozdělení sledovaná látky mezi dvě kapalná fáze, z nichž jednu tvoří extrahovaný roztok, druhou extrakční médium. Extrakční médium bývá voleno tak, aby mélo vyěěl afinitu k extrahovaná látce než roztok, z néhož je látka extrahována. Metoda nalézá široká uplatnění v laboratorní i průmyslová praxi a je známa řada postupů a odpovídajících zařízení pro její provozování.

Z hlediska postupu lze extrakci rozdělit na jednorázová /popř. vícestupňová/ a kontinuální; z hlediska použitých objemů zúčastněných' fází na kvantitativní a rovnovážné. Při kvantitativní extrakci bývá objem použitého extrakčního média vzhledem k objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, natolik velký, že při daném distribučním poměru sledované látky je prakticky zaručen její úplný přeohod z extrahovaného roztoku do extrakčnlho média, a tak nedochází téměř k žádným ztrátám sledovaných látek, ovšem jejich koncentrace v extraktu zůstává srovnatelná e původní koncentrací v extrahovaném roztoku. Při rovnovážné extrakci je objem použitého extrakčního média oproti objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, mnohem menší, a tak množství sledované látky ve výchozím roztoku zůstává i po extrakci nezanedbatelná. Rovnovážnou extrakcí nebývá dosahováno velká absolutní výtěžnosti, ovšem lze získat roztok sledovaných látek v extrakčním médiu o koncentracích mnohem vyšších, neš byly v původním roztoku před extrakcí.

Je známo,že k dalšímu zvyšování koncentrace sledované složky v extrakčnlm médiu, vede vícestupňová extrakce, kdy aplikovaná množství extrakčního médie přichází do kontaktu s dalšími a dalšími objemy původního roztoku, teoreticky až do stavu rovnováhy koncentrace sledovaná složky v extrahovaném médiu s koncentrací táto složky v roztoku před extrakcí; v případě vhodných fyzikálně-chemických parametrů systému /např. značná rozpustnost extrakčního média v extrahovaném roztoku při dostatešnš vysokých hodnotách distribučních poměrů sledovaných látek/ lze dosáhnout i definovatelně vyěěl koncentrace sledovaná složky v extrak čním médiu, než je rovnovážná e odpovídající koncentrací v původním roztoku před extrakcí. Dále je známo, že tento vícestupňový postup lze optimalizovat tak, že staoionárná situovaná extrakční médium je kontinuálně promýváno sledovaným roztokem až do dosažení požadovaná koncentrace sledovaná látky v tomto extrakčním médiu. Je známo několik typů extraktorú, která lze využít k tomuto způsobu extrakce, ovšem jejich účinnost či použitelnost vůbec závisí ne velikosti objemového průtoku sledovaného roztoku extrektorem.

Známá zařízení k provádění uvedených způsobů jsou tvořena uzavřenou buňkou, v níž je umístěn míchací magnet. Zařízení je opatřeno vstupem a výstupem, tvořenými trubičkami. Zařízení je vytvořeno tak, aby do mleta výstupu průtočná fáze nezasahovala žádným způsobem fáze, tvořená extrakčnlm médiem.

Další známé zařízení, publikovaná Ahnoffem, Anal. Chem. 46, 658, 1974, je tvořeno teflonovým kelímkem š kuželovitým vnitřním kelímkem, míchacím magnetem a vstupem a výstupem. U tohoto zařízení se extrakční médium, která je lehčí než vymývacl kapalina, zformuje do kuželovitého tvaru a protékající kapalina vystupuje prostorem mezi vnitřní stěnou skleněná nádoby a vnější stěnou teflonového kelímku.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu průtočný extraktor se stacionárním extrak3 239478 čním médiem, tvořený tělesem extraktoru, opatřeným přívodem a odvodem kapaliny nebo odběrem extrakčního média, propojeným s výstupní trubicí a opatřeným déle míchacím ústrojím. Jeho podstata spočívá v tom, že těleso extraktoru, vytvořené ve tvaru písmene D, je ve své svislé části opatřeno výstupní trubicí ejektorového typu a míchacím ústrojím, přičemž svislá část je ne své horní části uzavřena zátkou se vstupem kapaliny a ve svá spodní části dalěí zátkou, nasazenou na tělo mechanické části extraktoru, do nějž je zaústěna výstupní trubice a z nějž vyúsíuje koncový Šroub.

Základní výhoda průtočného extraktoru podle vynálezu spočívá v dosažení intenzivního cirkulačního pohybu směsi obou fází během extrakce. Prostorová uspořádání extraktoru je řeSeno tak, aby podélná osa výstupní trubice byla souhlasná s vertikálním směrem. loto uspořádání doznává svou modifikací v závislosti na poměru hodnot zúčastněných fází. Je-li hustota extrakčního média nižší než hustota protékající kapaliny, je nutné umístit výstupní otvor trubice tvaru ejektoru do spodní části extraktoru; v opačném případě poměru hustot jej naopak situovat do horní části systému. Takové uspořádání zaručuje jak dobré míchání zúčastněných fází spojené s dostatečným mezifázovým přestupem hmoty, tak vytvoření značného rozdílu dynamických tlaků vně a v zúžené části výstupní trubice tvaru ejektoru, což spolu s gravitačními silami zajiěluje dělení zúčastněných fází tak, že vnitřní část trubice, od místa zúžení až k výstupu, obsahuje pouze fázi, tvořenou extrahovaným roztokem, a tak i při kontinuálním vtoku tohoto roztoku do extrakčního systému kontinuálně vytéká ekvivalentní množství pouze táto fáze.

Průtočný extraktor se stacionárním extrakčním médiem podle vynálezu je dále vysvětlen na příkladu provedení pomocí připojeného výkresu, na němž obr. 1 značí podélný řez extraktorem a obr. 2 řez podle čáry A-A z obr. 1.

Sestává se z vlastního tělesa χ extraktoru, zhotoveného z povrchově inertního materiálu, například skla, které je uzavřeno zátkou X a dalěí zátkou £, zhotovených z povrchově inertního opracovatelného materiálu. Výstupní trubice £, která je zhotovena rovněž z povrchově neaktivního materiálu a může být v místě začínajícího zužování perforována jedním či více otvory, je pevně zasazena do dalěí zátky £ tak, že její zúžené zakončení zasahuje do prostoru cirkulace kapaliny uvnitř vlastního tělesa χ extraktoru. Cirkulačního pohybu kapaliny je dosaženo míchacím ústrojím £, na které je přenáěen točivý moment mechanicky prostřednictvím hřídele £, podélně procházejícího výstupní trubicí £, a dalšího hřídele X, otáčivě upevněného v těle X mechanické části extraktoru prostřednictvím ložisek 20. Vstup roztoku, z něhož má být sledovaná látka extrahována, je uskutečňován otvorem v zátce X, zakončeném například koncovým šroubem XX s možností připojení libovolného typu přívodu této kapaliny. Fáze, tvořená extrahovaným roztokem, odchází z vlastního tělesa χ extraktoru výstupní trubicí 2, do vnitřního prostoru těla 2 mechanické části, odkud vytéká otvorem zakončeným například koncovým šroubem X£. Nežádanému výtoku této kapaliny podél dalšího hřídele X a ložisek 22 jo zabráněno například vhodně umístěným O-kroužkem 21. Otvor vstupu v zátce X, zakončený koncovým šroubem XX, může sloužit i-k dávkování požadovaného množství extrakčního média do extraktoru před vlastní extrakcí či k odběru vzorku extraktu během či po ukončení extrakce. Vhodnějším pro uvedené činnosti dávkování extrakčního média či jeho odběru se jeví samostatné zařízení £ dávkování a odběru realizované například skleněnou trubičkou pevně zasazenou do zátky X, vně rozšířené, zakončená závitem, překrytá vhodným typem těsnění přichyceným převlečnou maticí.

Průtočného extraktoru se stacionárním extrakčním médiem bylo použito k určení rozpustnosti některých organických rozpouštědel /např. diethylether, diehlormethan, trichlormethan/ ve vodě tím způsobem, že do extraktoru bylo vneseno známé množství daného organického rozpouštědla a byl měřen objem protékající vody ntitný k tomu, aby toto organické rozpouštědlo právě vymizelo. Výsledky se shodují s údaji rozpustností měřenými jinými metodami.

Dále bylo průtočného extraktoru.použito k určení distribučních poměrů chlorových uhlovodíků mezi vodou a n-hexanem a k extrakci chlorových uhlovodíků z vody do n-hexanu; analýza hexánové fáze hýla v obou případech prováděna plynově-chromatogreficky a použitím detektoru elektronového záchytu. Množství extraktu dávkované k chromátografické analýze se pohybovalo od 1 μΐ do 2 μΐ.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Průtočný extraktor se stacionárním extrekčním médiem, tvořený tělesem extraktoru, opatřeným přívodem a odvodem kapaliny nebo odběrem extrakčního média, propojeným s výstupní trubicí a dále opatřeným míchacím ústrojím, vyznačený tlm, že těleso /1/ extraktoru je vytvořeno ve tvaru písmene D, přičemž výstupní trubice /2/ je ejektorového typu a je umístě na spolu s míchacím ústrojím /6/ ve svislá části tělesa /1/ extraktoru, která je na svá horní části uzavřena zátkou /7/ se vstupem /9/ kapaliny a ve svá spodní části dalSí zátkou /8/, nasazenou na tělo /3/ mechanická části extraktoru, do nějž je zaústěna výstupní trubice /2/ a z nějž vyúaluje koncový Šroub /10/.