CS239478B1

CS239478B1 - Flow extractor

Info

Publication number: CS239478B1
Application number: CS843404A
Authority: CS
Inventors: Bohuslav Dolezal; Karel Ledvinka; Jan Horejs; Radko Volf; Jaromir Vrbsky
Original assignee: Bohuslav Dolezal; Karel Ledvinka; Jan Horejs; Radko Volf; Jaromir Vrbsky
Priority date: 1984-05-08
Filing date: 1984-05-08
Publication date: 1986-01-16
Also published as: CS340484A1

Abstract

Účele» je řečeni problému extrakce sledovaných složek a kapaliny, která extraktorem protéká, do požadovaného množství extrakčniho mádla obsaženého v extraktoru. TSleao /1/ extraktoru, vytvořené ve tvaru plamene D, je ve evé svislé části opatřeno výstupní trubicí /2/ ejektorového typu a míchací· ústrojím /6/. Svislá část je v horní části usavřena látkou /7/ aa vstupem kapaliny a ve spodní části dalží zátkou /8/, nasazenou na télo /3/ mechanická části extraktoru, do néjž je saústéna výstupní trubice /2/.The purpose is to solve the problem of extracting the monitored components and the liquid that flows through the extractor to the required amount of extraction agent contained in the extractor. The outlet /1/ of the extractor, formed in the shape of a flame D, is equipped in its vertical part with an ejector-type outlet tube /2/ and a mixing device /6/. The vertical part is closed in the upper part by a material /7/ and the liquid inlet, and in the lower part by another plug /8/, placed on the body /3/ of the mechanical part of the extractor, into which the outlet tube /2/ is connected.

Description

(54) Průtočný extraktor(54) Flow extractor

Účele» je řečeni problému extrakce sledovaných složek a kapaliny, která extraktorem protéká, do požadovaného množství extrakčniho mádla obsaženého v extraktoru.The purpose is to solve the problem of extracting the constituents and the liquid flowing through the extractor into the desired amount of extraction handles contained in the extractor.

TSleao /1/ extraktoru, vytvořené ve tvaru plamene D, je ve evé svislé části opatřeno výstupní trubicí /2/ ejektorového typu a míchací· ústrojím /6/. Svislá část je v horní části usavřena látkou /7/ aa vstupem kapaliny a ve spodní části dalží zátkou /8/, nasazenou na télo /3/ mechanická části extraktoru, do néjž je saústéna výstupní trubice /2/.The flame D extractor (1) is provided in the vertical vertical part with an ejector-type outlet tube (2) and a stirrer (6). The vertical part is closed in the upper part by the substance (7) and the liquid inlet and in the lower part by another plug (8) fitted on the body (3) of the mechanical part of the extractor into which the outlet tube (2) is located.

Obr. 1Giant. 1

239478 2239478 2

Vynález se týká průtočného extraktoru ae stacionárním extrakčnlm médiem, tvořeného tělesem extraktoru, opatřeným přívodem a odvodem kapaliny nebo odbérem extrakčního média, propojeným s výstupní trubici a opatřeným déle míchacím ústrojím.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a flow extractor and to a stationary extraction medium comprising an extractor body provided with a fluid inlet and outlet or an extraction medium withdrawal connected to an outlet tube and provided with a longer mixing device.

Průtočný extraktor lze využít například pro extrakci látek z kapaliny, které extraktorem protéká do extrakčního média, které je trvale obsaženo v extraktoru, přičemž je zaručeno jak intenzívní míchání obou fází v extraktoru, tak jejich dokonalá odlučování a výstup pouze fáze, která je tvořena protékající kapalinou.The flow extractor can be used, for example, for extracting substances from a liquid flowing through the extractor into an extraction medium which is permanently contained in the extractor, ensuring both intensive mixing of both phases in the extractor and their perfect separation and output of only the liquid phase. .

Extrakce látek z kapalná do dalží kapalná fáze je fýzikálně-chemieká metoda, založená na rozdělení sledovaná látky mezi dvě kapalná fáze, z nichž jednu tvoří extrahovaný roztok, druhou extrakční médium. Extrakční médium bývá voleno tak, aby mélo vyěěl afinitu k extrahovaná látce než roztok, z néhož je látka extrahována. Metoda nalézá široká uplatnění v laboratorní i průmyslová praxi a je známa řada postupů a odpovídajících zařízení pro její provozování.Extraction of substances from liquid to another liquid phase is a physicochemical method, based on the distribution of the substance of interest between two liquid phases, one of which is an extracted solution, the other an extraction medium. The extraction medium is chosen to have less affinity for the substance to be extracted than the solution from which the substance is extracted. The method finds wide application in laboratory and industrial practice and a number of procedures and corresponding equipment for its operation are known.

Z hlediska postupu lze extrakci rozdělit na jednorázová /popř. vícestupňová/ a kontinuální; z hlediska použitých objemů zúčastněných' fází na kvantitativní a rovnovážné. Při kvantitativní extrakci bývá objem použitého extrakčního média vzhledem k objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, natolik velký, že při daném distribučním poměru sledované látky je prakticky zaručen její úplný přeohod z extrahovaného roztoku do extrakčnlho média, a tak nedochází téměř k žádným ztrátám sledovaných látek, ovšem jejich koncentrace v extraktu zůstává srovnatelná e původní koncentrací v extrahovaném roztoku. Při rovnovážné extrakci je objem použitého extrakčního média oproti objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, mnohem menší, a tak množství sledované látky ve výchozím roztoku zůstává i po extrakci nezanedbatelná. Rovnovážnou extrakcí nebývá dosahováno velká absolutní výtěžnosti, ovšem lze získat roztok sledovaných látek v extrakčním médiu o koncentracích mnohem vyšších, neš byly v původním roztoku před extrakcí.From the point of view of the process, the extraction can be divided into one-off or one-off extraction. multistage / and continuous; in terms of used volumes of the involved phases to quantitative and equilibrium. In quantitative extraction, the volume of the extraction medium used is so large that, at a given distribution ratio of the substance, it is virtually guaranteed to be completely transferred from the extracted solution to the extraction medium, and thus virtually no losses occur however, their concentration in the extract remains comparable to the original concentration in the extracted solution. In equilibrium extraction, the volume of extraction medium used is much smaller than that of the solution from which the substance of interest is extracted, so that the amount of the substance of interest in the starting solution remains non-negligible even after extraction. Equilibrium extraction does not lead to high absolute recovery, but it is possible to obtain a solution of the substances of interest in the extraction medium at concentrations much higher than they were in the original solution before extraction.

Je známo,že k dalšímu zvyšování koncentrace sledované složky v extrakčnlm médiu, vede vícestupňová extrakce, kdy aplikovaná množství extrakčního médie přichází do kontaktu s dalšími a dalšími objemy původního roztoku, teoreticky až do stavu rovnováhy koncentrace sledovaná složky v extrahovaném médiu s koncentrací táto složky v roztoku před extrakcí; v případě vhodných fyzikálně-chemických parametrů systému /např. značná rozpustnost extrakčního média v extrahovaném roztoku při dostatešnš vysokých hodnotách distribučních poměrů sledovaných látek/ lze dosáhnout i definovatelně vyěěl koncentrace sledovaná složky v extrak čním médiu, než je rovnovážná e odpovídající koncentrací v původním roztoku před extrakcí. Dále je známo, že tento vícestupňový postup lze optimalizovat tak, že staoionárná situovaná extrakční médium je kontinuálně promýváno sledovaným roztokem až do dosažení požadovaná koncentrace sledovaná látky v tomto extrakčním médiu. Je známo několik typů extraktorú, která lze využít k tomuto způsobu extrakce, ovšem jejich účinnost či použitelnost vůbec závisí ne velikosti objemového průtoku sledovaného roztoku extrektorem.It is known that to further increase the concentration of the monitored component in the extraction medium, multistage extraction results in the applied amounts of extraction medium coming into contact with further and additional volumes of the original solution, theoretically up to the equilibrium concentration of the monitored component in the extracted medium with solution prior to extraction; in the case of suitable physicochemical parameters of the system / e.g. considerable solubility of the extraction medium in the extracted solution at sufficiently high values of the distribution ratios of the substances of interest (it is possible to achieve a definable concentration of the monitored component in the extraction medium than the equilibrium e corresponding concentration in the original solution before extraction). It is further known that this multistage process can be optimized such that the stationary situational extraction medium is continuously washed with the test solution until the desired concentration of the test substance in the extraction medium is achieved. Several types of extractors are known which can be used for this method of extraction, but their efficiency or applicability at all depends on the volume flow rate of the solution to be monitored through the extender.

Známá zařízení k provádění uvedených způsobů jsou tvořena uzavřenou buňkou, v níž je umístěn míchací magnet. Zařízení je opatřeno vstupem a výstupem, tvořenými trubičkami. Zařízení je vytvořeno tak, aby do mleta výstupu průtočná fáze nezasahovala žádným způsobem fáze, tvořená extrakčnlm médiem.Known devices for carrying out said methods consist of a closed cell in which a stirring magnet is placed. The device is provided with an inlet and an outlet consisting of tubes. The apparatus is designed so that the flow phase does not interfere in any way with the phase formed by the extraction medium.

Další známé zařízení, publikovaná Ahnoffem, Anal. Chem. 46, 658, 1974, je tvořeno teflonovým kelímkem š kuželovitým vnitřním kelímkem, míchacím magnetem a vstupem a výstupem. U tohoto zařízení se extrakční médium, která je lehčí než vymývacl kapalina, zformuje do kuželovitého tvaru a protékající kapalina vystupuje prostorem mezi vnitřní stěnou skleněná nádoby a vnější stěnou teflonového kelímku.Another known device, published by Ahnoff, Anal. Chem. 46, 658 (1974), consists of a Teflon crucible with a conical inner crucible, a stirring magnet and an inlet and outlet. In this apparatus, the extraction medium, which is lighter than the eluting liquid, is formed into a conical shape and the flowing liquid exits through the space between the inner wall of the glass container and the outer wall of the Teflon crucible.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu průtočný extraktor se stacionárním extrak3 239478 čním médiem, tvořený tělesem extraktoru, opatřeným přívodem a odvodem kapaliny nebo odběrem extrakčního média, propojeným s výstupní trubicí a opatřeným déle míchacím ústrojím. Jeho podstata spočívá v tom, že těleso extraktoru, vytvořené ve tvaru písmene D, je ve své svislé části opatřeno výstupní trubicí ejektorového typu a míchacím ústrojím, přičemž svislá část je ne své horní části uzavřena zátkou se vstupem kapaliny a ve svá spodní části dalěí zátkou, nasazenou na tělo mechanické části extraktoru, do nějž je zaústěna výstupní trubice a z nějž vyúsíuje koncový Šroub.According to the invention, the above-mentioned drawbacks are remedied by a flow extractor with a stationary extraction medium consisting of an extractor body provided with a fluid inlet and outlet or extraction medium connected to an outlet tube and provided with a longer mixing device. It consists in the fact that the extractor body, formed in the shape of a letter D, is in its vertical part provided with an ejector-type outlet tube and a stirring device, the vertical part being closed at its upper part by a liquid inlet plug and at its lower part by another plug. , mounted on the body of the mechanical part of the extractor, into which the outlet tube is connected and from which the end screw exits.

Základní výhoda průtočného extraktoru podle vynálezu spočívá v dosažení intenzivního cirkulačního pohybu směsi obou fází během extrakce. Prostorová uspořádání extraktoru je řeSeno tak, aby podélná osa výstupní trubice byla souhlasná s vertikálním směrem. loto uspořádání doznává svou modifikací v závislosti na poměru hodnot zúčastněných fází. Je-li hustota extrakčního média nižší než hustota protékající kapaliny, je nutné umístit výstupní otvor trubice tvaru ejektoru do spodní části extraktoru; v opačném případě poměru hustot jej naopak situovat do horní části systému. Takové uspořádání zaručuje jak dobré míchání zúčastněných fází spojené s dostatečným mezifázovým přestupem hmoty, tak vytvoření značného rozdílu dynamických tlaků vně a v zúžené části výstupní trubice tvaru ejektoru, což spolu s gravitačními silami zajiěluje dělení zúčastněných fází tak, že vnitřní část trubice, od místa zúžení až k výstupu, obsahuje pouze fázi, tvořenou extrahovaným roztokem, a tak i při kontinuálním vtoku tohoto roztoku do extrakčního systému kontinuálně vytéká ekvivalentní množství pouze táto fáze.The basic advantage of the instantaneous extractor according to the invention is that the circulation of the mixture of both phases is intensively circulated during extraction. The spatial arrangement of the extractor is designed so that the longitudinal axis of the outlet tube coincides with the vertical direction. This arrangement confesses its modification depending on the ratio of the values of the phases involved. If the density of the extraction medium is lower than that of the flowing liquid, it is necessary to place the ejector-shaped outlet port of the ejector tube at the bottom of the extractor; otherwise, the ratio of densities can be placed in the upper part of the system. Such an arrangement ensures both good mixing of the involved phases associated with sufficient interfacial mass transfer and the creation of a significant difference in dynamic pressures outside and in the tapered portion of the ejector-shaped exit tube, which together with gravitational forces ensures separation of the involved phases so that it contains only the phase consisting of the extracted solution, so that even when the solution is continuously fed into the extraction system, an equivalent amount of this phase only flows continuously.

Průtočný extraktor se stacionárním extrakčním médiem podle vynálezu je dále vysvětlen na příkladu provedení pomocí připojeného výkresu, na němž obr. 1 značí podélný řez extraktorem a obr. 2 řez podle čáry A-A z obr. 1.The flow extractor with the stationary extraction medium according to the invention is further explained by way of example with reference to the accompanying drawing, in which Fig. 1 shows a longitudinal section of the extractor and Fig. 2 shows a section along line A-A in Fig. 1.

Sestává se z vlastního tělesa χ extraktoru, zhotoveného z povrchově inertního materiálu, například skla, které je uzavřeno zátkou X a dalěí zátkou £, zhotovených z povrchově inertního opracovatelného materiálu. Výstupní trubice £, která je zhotovena rovněž z povrchově neaktivního materiálu a může být v místě začínajícího zužování perforována jedním či více otvory, je pevně zasazena do dalěí zátky £ tak, že její zúžené zakončení zasahuje do prostoru cirkulace kapaliny uvnitř vlastního tělesa χ extraktoru. Cirkulačního pohybu kapaliny je dosaženo míchacím ústrojím £, na které je přenáěen točivý moment mechanicky prostřednictvím hřídele £, podélně procházejícího výstupní trubicí £, a dalšího hřídele X, otáčivě upevněného v těle X mechanické části extraktoru prostřednictvím ložisek 20. Vstup roztoku, z něhož má být sledovaná látka extrahována, je uskutečňován otvorem v zátce X, zakončeném například koncovým šroubem XX s možností připojení libovolného typu přívodu této kapaliny. Fáze, tvořená extrahovaným roztokem, odchází z vlastního tělesa χ extraktoru výstupní trubicí 2, do vnitřního prostoru těla 2 mechanické části, odkud vytéká otvorem zakončeným například koncovým šroubem X£. Nežádanému výtoku této kapaliny podél dalšího hřídele X a ložisek 22 jo zabráněno například vhodně umístěným O-kroužkem 21. Otvor vstupu v zátce X, zakončený koncovým šroubem XX, může sloužit i-k dávkování požadovaného množství extrakčního média do extraktoru před vlastní extrakcí či k odběru vzorku extraktu během či po ukončení extrakce. Vhodnějším pro uvedené činnosti dávkování extrakčního média či jeho odběru se jeví samostatné zařízení £ dávkování a odběru realizované například skleněnou trubičkou pevně zasazenou do zátky X, vně rozšířené, zakončená závitem, překrytá vhodným typem těsnění přichyceným převlečnou maticí.It consists of the extractor body itself, made of a surface-inert material, for example glass, which is closed by a plug X and another plug 6, made of a surface-inert machinable material. The outlet tube 8, which is also made of a non-surfactant material and can be perforated at one or more openings at the beginning of the taper, is firmly inserted into the next stopper 8 such that its tapered end extends into the liquid circulation space within the extractor body itself. The circulation of the liquid is achieved by a stirring device 6 to which the torque is transmitted mechanically by means of a shaft 8 extending longitudinally through the outlet tube 6 and another shaft X rotatably mounted in the body X of the mechanical part of the extractor via bearings 20. the substance of interest is extracted through an opening in the plug X, terminated, for example, by an end screw XX with the possibility of connecting any type of liquid inlet. The extracted solution phase passes from the extractor body itself through the outlet tube 2 into the inner space of the mechanical part 2 from where it flows through an opening terminated, for example, by an end screw X6. An undesired outflow of this liquid along the other shaft X and bearings 22 is prevented by, for example, an appropriately positioned O-ring 21. The inlet opening in plug X terminated with end screw XX may also serve to dispense the required amount of extraction medium into the extractor prior to extraction or sample extraction during or after the extraction. A separate dosing and withdrawal device 6, for example by means of a glass tube firmly inserted into the plug X, externally expanded, threaded, covered with a suitable type of seal attached by a cap nut, seems to be more suitable for said extraction or withdrawal media extraction operations.

Průtočného extraktoru se stacionárním extrakčním médiem bylo použito k určení rozpustnosti některých organických rozpouštědel /např. diethylether, diehlormethan, trichlormethan/ ve vodě tím způsobem, že do extraktoru bylo vneseno známé množství daného organického rozpouštědla a byl měřen objem protékající vody ntitný k tomu, aby toto organické rozpouštědlo právě vymizelo. Výsledky se shodují s údaji rozpustností měřenými jinými metodami.A flow extractor with a stationary extraction medium was used to determine the solubility of some organic solvents (e.g. diethyl ether, dichloromethane, trichloromethane / in water by introducing a known amount of a given organic solvent into the extractor and measuring the volume of water passing through to allow the organic solvent to disappear. The results are consistent with the solubility data measured by other methods.

Dále bylo průtočného extraktoru.použito k určení distribučních poměrů chlorových uhlovodíků mezi vodou a n-hexanem a k extrakci chlorových uhlovodíků z vody do n-hexanu; analýza hexánové fáze hýla v obou případech prováděna plynově-chromatogreficky a použitím detektoru elektronového záchytu. Množství extraktu dávkované k chromátografické analýze se pohybovalo od 1 μΐ do 2 μΐ.Further, a flow extractor was used to determine the chlorohydrocarbon distribution ratios between water and n-hexane and to extract chlorine hydrocarbons from water to n-hexane; in both cases, the hexane phase analysis of the bull is carried out by gas-chromatography and using an electron capture detector. The amount of extract dosed for the chromatographic analysis ranged from 1 μΐ to 2 μΐ.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Flow extractor with a stationary extraction medium consisting of an extractor body equipped with a fluid inlet and outlet or extraction medium connected to an outlet tube and further equipped with a mixing device, characterized in that the extractor body (1) is D-shaped, the outlet tube (2) is of the ejector type and is placed together with the mixing device (6) in the vertical part of the extractor body (1), which is closed at its upper part by a plug (7) with liquid inlet (9) and at its lower part by another plug (8), mounted on the body (3) of the mechanical part of the extractor, into which the outlet tube (2) is connected and from which the end screw (10) flows.