CS241885B1

CS241885B1 - Flow sampler

Info

Publication number: CS241885B1
Application number: CS845062A
Authority: CS
Inventors: Karel Ledvinka; Bohuslav Dolezal; Jan Kral; Svatopluk Valenta; Radko Volf
Original assignee: Karel Ledvinka; Bohuslav Dolezal; Jan Kral; Svatopluk Valenta; Radko Volf
Priority date: 1984-06-29
Filing date: 1984-06-29
Publication date: 1986-04-17
Also published as: CS506284A1

Abstract

Řešení problému odběru a extrakce sledovaných složek z kapaliny, která do průtočného odběrového zařízení vtéká přímo v místě odběru{ do extrakčního média obsaženého v zařizen-í. Bxtrakční nádoba (1) uzavřená zátkou (2) je umístěna ve vnějším plášti (4) spojeném se soupravou (5) pro odvod kapaliny a uzavřeném dnem (3) spojenou ve spod s uzavíracím ventilem (10). Vrchní část extrakční nádoby (1) je zakončena otvorem uzavíratelným šroubem (7).Solution to the problem of sampling and extraction of monitored components from a liquid that flows into a flow-through sampling device directly at the point of sampling into the extraction medium contained in the device. The extraction vessel (1) closed by a plug (2) is placed in an outer casing (4) connected to a set (5) for draining the liquid and closed by a bottom (3) connected at the bottom to a shut-off valve (10). The upper part of the extraction vessel (1) is terminated by an opening closable by a screw (7).

Description

Vynález se týká průtočného odběrového zařízení se stacionárním extrakčnim mediem, tvořeného extrakční nádobou, uzavřenou vespod zátkou s otvory pro vstup a výstup kapaliny, umístěnou ve vnějším plášti, opatřeném odvodem kapaliny a uzavřeném základnou spojenou s uzavíracím ventilem.The invention relates to a flow-through device with a stationary extraction medium comprising an extraction vessel closed at the bottom with a plug with openings for liquid inlet and outlet, located in an outer shell provided with a liquid outlet and closed by a base connected to a shut-off valve.

Průtočné odběrové zařízení lze využít například pro extrakci látek z kapaliny, která zařízením protéká do extrakčního múdia, které je v zařízení trvale umístěno,a to přímo v místě a za podmínek odběru kapaliny, čímž jsou eliminovány negativní vlivy, jako například sorpce a snižováni koncentrace sledovaných látek při odběru a transportu analyzované kapaliny před extrakcí.The flow-through sampling device can be used, for example, for extracting substances from the liquid, which flows through the device into the extraction studio, which is permanently placed in the device, directly at the site and under the conditions of liquid collection, thus eliminating negative influences such as sorption and of substances during collection and transport of analyzed liquid before extraction.

Extrakce látek z kapalné do další kapalné fáze je fyzikálně-chemické metoda, založená na rozdělování sledované látky mezi dvě kapalné fáze, z nichž jednu tvoří extrahovaný roztok, druhou / j / extrakční medium. Extrakční medium bývá voleno tak, aby mělo vyšší afinitu k extrahované látce než roztok, z něhož je tato látka extrahována. Metoda nalézá široké uplatnění v laboratorní i průmyslové praxi a je známa řada postupů a odpovídajících zařízení pro její provozování.Extraction of substances from liquid to another liquid phase is a physicochemical method based on the separation of the substance of interest between two liquid phases, one of which is an extracted solution, the other (i) an extraction medium. The extraction medium is chosen to have a higher affinity for the extracted substance than the solution from which it is extracted. The method finds wide application in laboratory and industrial practice and a number of procedures and corresponding equipment for its operation are known.

Z hlediska postupu lze extrakce rozdělit na jednorázové, popřípadě vícestupňové a kontinuální, z hlediska použitých objemů zúčastněných fází na kvantitativní a rovnovážné. Při kvantitativní extrakci bývá objem použitého extrakčního media vzhledem k objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, natolik vel ký, že při daném distribučním poměru sledované látky je prakticky zaručen její úplný přechod z extrahovaného roztoku do extrakčního media, ovšem jejich koncentrace v extraktu zůstává srovnatelná s původní koncentrací v extrahovaném roztoku. Při rovnovážnéFrom the point of view of the process, the extractions can be divided into single or multistage and continuous, in terms of used volumes of involved phases into quantitative and equilibrium. During the quantitative extraction, the volume of the extraction medium used is so large that, given the distribution ratio of the substance under consideration, it is practically guaranteed to completely transfer from the extracted solution to the extraction medium, but their concentration in the extract remains comparable to the original concentration in the extracted solution. When equilibrium

241 BB5 extrakci je objem použitého extrakčního media oproti objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, mríohem menší a tak množství sledované látky ve výchozím roztoku zůstává i po extrakci nezanedbatelné. Rovnovážnou extrakcí nebývá dosahováno absolutní velké výtěžnosti, ovšem lze získat roztok sledovaných látek v extrakčním mediu o koncentracích mnohem vyšších, než byly v původním roztoku před extrakcí.241 BB5 extraction is less than the volume of extraction medium used compared to the volume of solution from which the substance of interest is extracted and thus the amount of the substance of interest in the starting solution remains non-negligible even after extraction. Absolute recovery is not achieved by equilibrium extraction, but it is possible to obtain a solution of the substances of interest in the extraction medium at concentrations much higher than they were in the original solution before extraction.

Je známo, že k dalšímu zvyšování koncentrace sledovaných ** v složek v extrakčním mediu vede vícestupňová extrakce, kdy aplikované množství extrakčního media přichází do kontaktu s dalšími & dalšími objemy původního roztoku, teoreticky až do stavu rovnováhy koncentrací sledovaných složek v extrakčním mediu s koncentracemi složek v roztoku před extrakcí, v případě vhodných fyzikálně-chemických parametrů systému, například značné rozpustnosti extrakčního media v extrahovaném roztoku při dostatečně vysokých hodnotách distribučního poměru sledované složky. Lze totiž dosáhnout i definovatelně vyšší koncentrace sledovaných složek v extrakčním mediu než je rovnovážná s odpovídající koncentrací v původním roztoku před extrakcí. Dále je známo, že tento vícestupňový postup lze optimalizovat tak, že stacionárně situované extrakční medium je kontinuálně promýváno sledovaným roztokem až do dosažení požadované koncentrace sledovaných složek v tomto extrakčním mediu.It is known that multi-stage extraction results in further increasing the concentration of the monitored ** components in the extraction medium, where the applied amount of the extraction medium comes into contact with further volumes of the original solution, theoretically up to the equilibrium concentration of the monitored components in the extraction medium with the concentration of the components in solution prior to extraction, in the case of suitable physicochemical parameters of the system, for example the considerable solubility of the extraction medium in the extracted solution at sufficiently high distribution ratio values of the component of interest. Indeed, it is possible to achieve a definitively higher concentration of the monitored components in the extraction medium than is equilibrium with the corresponding concentration in the original solution before extraction. It is further known that this multistage process can be optimized such that the stationary extraction medium is continuously washed with the solution of interest until the desired concentration of the components of interest in the extraction medium is achieved.

Známé zařízení k provádění uvedených způsobů průtočné extrakce jsou tvořena uzavřenou baňkou, v níž je umístěn míchací magnet. Zařízení je opatřeno vstupem a výstupem, tvořenými trubičkami. Zařízení je vytvořeno tak, aby do místa výstupu průtočné fáze nezasahovala žádným způsobem fáze, tvořená extrakčním mediem.The known apparatus for carrying out said flow extraction methods consists of a closed flask in which a stirring magnet is placed. The device is provided with an inlet and an outlet consisting of tubes. The device is designed so that the phase formed by the extraction medium does not interfere in any way with the outlet of the flow phase.

Další známé zařízení, publikované Ahnoffem, Anal. Ghem. 46, 658, 1974, je tvořeno teflonovým kelímkem s kuželovým vnitřním kelímkem, míchacím magnetem a v stupem a výstupem. U tohoto zařízení se extrakční medium, které je lehčí než vymývací kapalina, zformuje do kuželovitého tvaru a protékající kapalina vystupuje prostorem mezi vnitřní stěnou skleněné nádoby a vnější stěnou tef1 ono v éh o ke 1 í mku.Another known device, published by Ahnoff, Anal. Ghem. 46, 658 (1974), consists of a Teflon crucible with a conical inner crucible, a stirring magnet, and an inlet and outlet. In this apparatus, the extraction medium, which is lighter than the eluting liquid, is formed into a conical shape and the flowing liquid exits through the space between the inner wall of the glass container and the outer wall of the teflon.

241 885241 885

Je známo, že uvedené extrakční techniky a známá zařízení bývají používány k separaci a zvyšování koncentrace sledovaných látek před jejich chemickou či instrumentální analýzou tak, že požadovaný objem vzorku kapaliny je laboratorně extrahován a extrakt sledovaných složek, případně dále upravený, je následovně analyzován. Dále je známo, že při velmi malých obsazích řady látek v kapalinách odlišného charakteru a polarity, jako například uhlovodíky ve vodě, dochází během odběru, transportu, stání v nádobách, manipulaci před vlastní extrakcí a podobně k nežádoucím jevům ulpívání a adsorpci sledovaných látek na stěnách odběrových trubiček, nádob, transportních nádob stejně jako k možnému odpařování z odebraných vzorků kapalin před extrakcí, čímž jsou ovlivňovány výsledky analytických hodnocení.It is known that said extraction techniques and known devices are used to separate and increase the concentration of the substances of interest prior to their chemical or instrumental analysis so that the required volume of the liquid sample is laboratory-extracted and the extract of the monitored components, optionally further treated, is subsequently analyzed. Furthermore, it is known that with very small contents of many substances in liquids of different character and polarity, such as hydrocarbons in water, undesirable phenomena of adhesion and adsorption of the monitored substances on the walls occur during collection, transport, standing in containers, handling before extraction and the like sampling tubes, vessels, transport vessels as well as possible evaporation from the sampled liquids prior to extraction, thereby affecting the results of analytical evaluations.

Uvedené nedostatky odstraňuje dle vynálezu průtočné odběrové zařízení se stacionárním extrakčním mediem, tvořené extraxční nádobou opatřenou přívodem a odvodem kapaliny a odběrem extrakčníhoAccording to the invention, these drawbacks are remedied by a flow-through sampling device with a stationary extraction medium, consisting of an extraxication vessel equipped with a fluid inlet and outlet and an extraction extraction.

Z media, uzavřenou ve vnějším plášti spojeným se soupravou výstupu a opatřeným déle dnem s uzavíracím ventilem.Jeho podstata spočívá v tom, že extrakční nádoba, uzavřená zátkou, je umístěna ve vnějším plášti, uzavřeném dnem a je propojena jedním průtočným otvorem, procházejícím zátkou, dnem a uzavíracím ventilem s vnějším okolím průtočného odběrového zařízení a dalším průtočným otvorem v zátce stejně jako otvorem uzavíratelným šroubem s objemem prostoru mezi vnějším pláštěm, do něhož je zavedena souprava pro odvod kapaliny.It consists in the fact that the extraction vessel closed by the stopper is located in the outer shell closed by the bottom and is connected by one flow opening passing through the stopper, and a shut-off valve with an outer vicinity of the flow-through sampling device and a further through-hole in the plug as well as a screw-capped hole with a volume of space between the outer shell into which the liquid evacuation kit is introduced.

Základní výhoda průtočného odběrového zařízení sě stacionárním extrakčním médiem podle vynálezu spočívá v bezprostřední extrakci sledovaných složek do zvoleného extrakčního média bezprostřed ně v místě odběru a ihned po vstupu extrahované kapaliny do průtočného odběrového zařízení. Prostorové uspořádání průtočného odběrového zařízení je řešeno tak, aby podélné osa extrakční nádoby byla souhlasná s vertikálním směrem a současně byla totožné s podélnou osou otvoru vstupu kapaliny procházejícího zátkou, základnou a uzavíracím ventilem, přičemž délka tohoto otvoru vstupu je minimální. Je-li hustota extrakčního média vyšší než hustota extrahované kapaliny, je výstupní otvor v zátce uzavírající spodní částThe main advantage of the flow-through device with the stationary extraction medium according to the invention lies in the immediate extraction of the monitored components into the selected extraction medium immediately at the point of collection and immediately after the extracted liquid enters the flow-through device. The spatial arrangement of the flow-through sampling device is designed so that the longitudinal axis of the extraction vessel is coincident with the vertical direction and at the same time coincides with the longitudinal axis of the liquid inlet opening passing through the plug, base and shut-off valve. If the density of the extraction medium is higher than the density of the extracted liquid, the outlet opening is in the stopper closing the bottom

241 885 extrakční nádoby zaslepen a k výstupu kapaliny z extrakční nádoby je využit otvor v její horní části /úzavíratelný zavírajícím šroubem/.241 885 of the extraction vessel is blinded and an outlet at its upper part (closed by a closing screw) is used to exit the liquid from the extraction vessel.

Průtočné odběrové zařízení dle vynálezu je dále vysvětleno na příkladu provedení pomocí připojeného výkresu, na němž je naznačen z části podélný řez. Sestává se z extrakční nádoby 1, zhotovené z povrchově inertního materiálu, například skla, která je uzavřena zátkou _2 a uzavíracím šroubem 7, zhotovených z povrchově inertního opracovatelného materiálu, například teflonu. Extrakční nádoba 1 je umístěna ve vnějším plášti 4> zhotoveném z opracovatelného materiálu, například plexiskla, který je uzavřen dnem spojující 'jedním průtočným otvorem 11 vstupu procházejícím zátkou 2, dnem 2?a uzavíracím ventilem IQ vnitřek extrakční nádoby 1 s okolím průtočného odběrového zařízení. Soupravou pro výstup v horní části, vnějšího pláště £, připojenou například k sání čerpadla, je proveden odvod roztoku po extrakci, který vystupuje z extrakční nádoby 1 dalším průtočným otvorem výstupu v zátce 2, přičemž výška jeho hladiny v prostoru mezi vnějším pláštěm 4 a extrakční ncádobou 1 je souprave«£ pro výstup regulován^, Čímž je při otevřeném uzavíracím šroubu 7 zároveň regulována výška hladiny extrakčního činidla nižší hustoty než extrahovaný roztok v extrakční nádobě 1.The flow-through sampling device according to the invention is further explained by way of example with reference to the accompanying drawing, in which a longitudinal section is shown in part. It consists of an extraction vessel 1 made of a surface-inert material, for example glass, which is closed by a plug 2 and a screw 7, made of a surface-inert working material, for example teflon. The extraction vessel 1 is housed in an outer jacket 4 made of a machinable material, for example plexiglass, which is closed by a bottom connecting one inlet 11 of the inlet passing through the stopper 2, the bottom 2 and the shutoff valve 10. By means of an outlet assembly in the upper part of the outer casing 4, connected, for example, to the suction of the pump, the solution is discharged after extraction, which exits from the extraction vessel 1 through another outlet opening of the outlet 2. In the vessel 1, the output set 6 is regulated, whereby the level of the extraction agent of a lower density than the extracted solution in the extraction vessel 1 is also controlled when the screw 7 is closed.

Odběrové zařízení se stacionárním extrakčním činidlem bylo použito k odběru a současné extrakci vzorků vody z hloubky 6 m, přičemž byl v extraktu plynově chromátograficky sledován obsah chlorovaných uhlovodíků. Počáteční 'objem extrakčního media, kterým byl n-hexan, se pohyboval v rozmezí 2 až 3 ml, efektivní průtok sledované vody byl hodnocen ze změny koncentrace vhodných standardů obsažených v extrakčním mediu. Získané hodnoty koncentrací byly mnohem vyšší než koncentrace určené na základě extrakce vody odebrané z týchž lokalit klasickým způsobem hadičkou.A sampling device with a stationary extracting agent was used for sampling and simultaneous extraction of water samples from a depth of 6 m, while the content of chlorinated hydrocarbons was monitored by gas chromatography in the extract. The initial volume of the extraction medium, which was n-hexane, ranged from 2 to 3 ml, and the effective flow rate of the water of interest was evaluated by varying the concentration of appropriate standards contained in the extraction medium. The concentration values obtained were much higher than those determined on the basis of the extraction of water taken from the same sites in a conventional manner by a tube.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Flow-through sampling device with stationary extraction medium, consisting of an extraction vessel closed by a stopper, a bottom and a screw plug in an outer shell connected to the liquid outlet set, characterized in that the extraction vessel (1) closed by a stopper (2) is located in the outer shell (4), closed by bottom (5) and is connected by one through hole (11), passing through plug (2), bottom (5) and shut-off valve (10) with outer surroundings of through-flow sampling device and another through hole (12) in plug (2) as well as a screw-lockable bore (7) with a volume of space between the outer sheath (4), into which the liquid evacuation kit (5) is introduced,