CS241885B1 - Průtočné odběrové zařízení - Google Patents

Abstract

Řešení problému odběru a extrakce sledovaných složek z kapaliny, která do průtočného odběrového zařízení vtéká přímo v místě odběru{ do extrakčního média obsaženého v zařizen-í. Bxtrakční nádoba (1) uzavřená zátkou (2) je umístěna ve vnějším plášti (4) spojeném se soupravou (5) pro odvod kapaliny a uzavřeném dnem (3) spojenou ve spod s uzavíracím ventilem (10). Vrchní část extrakční nádoby (1) je zakončena otvorem uzavíratelným šroubem (7).

Description

Vynález se týká průtočného odběrového zařízení se stacionárním extrakčnim mediem, tvořeného extrakční nádobou, uzavřenou vespod zátkou s otvory pro vstup a výstup kapaliny, umístěnou ve vnějším plášti, opatřeném odvodem kapaliny a uzavřeném základnou spojenou s uzavíracím ventilem.

Průtočné odběrové zařízení lze využít například pro extrakci látek z kapaliny, která zařízením protéká do extrakčního múdia, které je v zařízení trvale umístěno,a to přímo v místě a za podmínek odběru kapaliny, čímž jsou eliminovány negativní vlivy, jako například sorpce a snižováni koncentrace sledovaných látek při odběru a transportu analyzované kapaliny před extrakcí.

Extrakce látek z kapalné do další kapalné fáze je fyzikálně-chemické metoda, založená na rozdělování sledované látky mezi dvě kapalné fáze, z nichž jednu tvoří extrahovaný roztok, druhou / j / extrakční medium. Extrakční medium bývá voleno tak, aby mělo vyšší afinitu k extrahované látce než roztok, z něhož je tato látka extrahována. Metoda nalézá široké uplatnění v laboratorní i průmyslové praxi a je známa řada postupů a odpovídajících zařízení pro její provozování.

Z hlediska postupu lze extrakce rozdělit na jednorázové, popřípadě vícestupňové a kontinuální, z hlediska použitých objemů zúčastněných fází na kvantitativní a rovnovážné. Při kvantitativní extrakci bývá objem použitého extrakčního media vzhledem k objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, natolik vel ký, že při daném distribučním poměru sledované látky je prakticky zaručen její úplný přechod z extrahovaného roztoku do extrakčního media, ovšem jejich koncentrace v extraktu zůstává srovnatelná s původní koncentrací v extrahovaném roztoku. Při rovnovážné

241 BB5 extrakci je objem použitého extrakčního media oproti objemu roztoku, z něhož je sledovaná látka extrahována, mríohem menší a tak množství sledované látky ve výchozím roztoku zůstává i po extrakci nezanedbatelné. Rovnovážnou extrakcí nebývá dosahováno absolutní velké výtěžnosti, ovšem lze získat roztok sledovaných látek v extrakčním mediu o koncentracích mnohem vyšších, než byly v původním roztoku před extrakcí.

Je známo, že k dalšímu zvyšování koncentrace sledovaných ** v složek v extrakčním mediu vede vícestupňová extrakce, kdy aplikované množství extrakčního media přichází do kontaktu s dalšími & dalšími objemy původního roztoku, teoreticky až do stavu rovnováhy koncentrací sledovaných složek v extrakčním mediu s koncentracemi složek v roztoku před extrakcí, v případě vhodných fyzikálně-chemických parametrů systému, například značné rozpustnosti extrakčního media v extrahovaném roztoku při dostatečně vysokých hodnotách distribučního poměru sledované složky. Lze totiž dosáhnout i definovatelně vyšší koncentrace sledovaných složek v extrakčním mediu než je rovnovážná s odpovídající koncentrací v původním roztoku před extrakcí. Dále je známo, že tento vícestupňový postup lze optimalizovat tak, že stacionárně situované extrakční medium je kontinuálně promýváno sledovaným roztokem až do dosažení požadované koncentrace sledovaných složek v tomto extrakčním mediu.

Známé zařízení k provádění uvedených způsobů průtočné extrakce jsou tvořena uzavřenou baňkou, v níž je umístěn míchací magnet. Zařízení je opatřeno vstupem a výstupem, tvořenými trubičkami. Zařízení je vytvořeno tak, aby do místa výstupu průtočné fáze nezasahovala žádným způsobem fáze, tvořená extrakčním mediem.

Další známé zařízení, publikované Ahnoffem, Anal. Ghem. 46, 658, 1974, je tvořeno teflonovým kelímkem s kuželovým vnitřním kelímkem, míchacím magnetem a v stupem a výstupem. U tohoto zařízení se extrakční medium, které je lehčí než vymývací kapalina, zformuje do kuželovitého tvaru a protékající kapalina vystupuje prostorem mezi vnitřní stěnou skleněné nádoby a vnější stěnou tef1 ono v éh o ke 1 í mku.

241 885

Je známo, že uvedené extrakční techniky a známá zařízení bývají používány k separaci a zvyšování koncentrace sledovaných látek před jejich chemickou či instrumentální analýzou tak, že požadovaný objem vzorku kapaliny je laboratorně extrahován a extrakt sledovaných složek, případně dále upravený, je následovně analyzován. Dále je známo, že při velmi malých obsazích řady látek v kapalinách odlišného charakteru a polarity, jako například uhlovodíky ve vodě, dochází během odběru, transportu, stání v nádobách, manipulaci před vlastní extrakcí a podobně k nežádoucím jevům ulpívání a adsorpci sledovaných látek na stěnách odběrových trubiček, nádob, transportních nádob stejně jako k možnému odpařování z odebraných vzorků kapalin před extrakcí, čímž jsou ovlivňovány výsledky analytických hodnocení.

Uvedené nedostatky odstraňuje dle vynálezu průtočné odběrové zařízení se stacionárním extrakčním mediem, tvořené extraxční nádobou opatřenou přívodem a odvodem kapaliny a odběrem extrakčního

Z media, uzavřenou ve vnějším plášti spojeným se soupravou výstupu a opatřeným déle dnem s uzavíracím ventilem.Jeho podstata spočívá v tom, že extrakční nádoba, uzavřená zátkou, je umístěna ve vnějším plášti, uzavřeném dnem a je propojena jedním průtočným otvorem, procházejícím zátkou, dnem a uzavíracím ventilem s vnějším okolím průtočného odběrového zařízení a dalším průtočným otvorem v zátce stejně jako otvorem uzavíratelným šroubem s objemem prostoru mezi vnějším pláštěm, do něhož je zavedena souprava pro odvod kapaliny.

Základní výhoda průtočného odběrového zařízení sě stacionárním extrakčním médiem podle vynálezu spočívá v bezprostřední extrakci sledovaných složek do zvoleného extrakčního média bezprostřed ně v místě odběru a ihned po vstupu extrahované kapaliny do průtočného odběrového zařízení. Prostorové uspořádání průtočného odběrového zařízení je řešeno tak, aby podélné osa extrakční nádoby byla souhlasná s vertikálním směrem a současně byla totožné s podélnou osou otvoru vstupu kapaliny procházejícího zátkou, základnou a uzavíracím ventilem, přičemž délka tohoto otvoru vstupu je minimální. Je-li hustota extrakčního média vyšší než hustota extrahované kapaliny, je výstupní otvor v zátce uzavírající spodní část

241 885 extrakční nádoby zaslepen a k výstupu kapaliny z extrakční nádoby je využit otvor v její horní části /úzavíratelný zavírajícím šroubem/.

Průtočné odběrové zařízení dle vynálezu je dále vysvětleno na příkladu provedení pomocí připojeného výkresu, na němž je naznačen z části podélný řez. Sestává se z extrakční nádoby 1, zhotovené z povrchově inertního materiálu, například skla, která je uzavřena zátkou _2 a uzavíracím šroubem 7, zhotovených z povrchově inertního opracovatelného materiálu, například teflonu. Extrakční nádoba 1 je umístěna ve vnějším plášti 4> zhotoveném z opracovatelného materiálu, například plexiskla, který je uzavřen dnem spojující 'jedním průtočným otvorem 11 vstupu procházejícím zátkou 2, dnem 2?a uzavíracím ventilem IQ vnitřek extrakční nádoby 1 s okolím průtočného odběrového zařízení. Soupravou pro výstup v horní části, vnějšího pláště £, připojenou například k sání čerpadla, je proveden odvod roztoku po extrakci, který vystupuje z extrakční nádoby 1 dalším průtočným otvorem výstupu v zátce 2, přičemž výška jeho hladiny v prostoru mezi vnějším pláštěm 4 a extrakční ncádobou 1 je souprave«£ pro výstup regulován^, Čímž je při otevřeném uzavíracím šroubu 7 zároveň regulována výška hladiny extrakčního činidla nižší hustoty než extrahovaný roztok v extrakční nádobě 1.

Odběrové zařízení se stacionárním extrakčním činidlem bylo použito k odběru a současné extrakci vzorků vody z hloubky 6 m, přičemž byl v extraktu plynově chromátograficky sledován obsah chlorovaných uhlovodíků. Počáteční 'objem extrakčního media, kterým byl n-hexan, se pohyboval v rozmezí 2 až 3 ml, efektivní průtok sledované vody byl hodnocen ze změny koncentrace vhodných standardů obsažených v extrakčním mediu. Získané hodnoty koncentrací byly mnohem vyšší než koncentrace určené na základě extrakce vody odebrané z týchž lokalit klasickým způsobem hadičkou.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Průtočné odběrové zařízení se stacionárním extrakcním mediem,, tvořené extrakční nádobou uzavřenou zátkou, dnem a uzavíracím šroubem ve vnějším plášti, spojeném se soupravou výstupu kapaliny, vyznačené tím, že extrakční nádoba /1/, uzavřená zátkou /2/, je umístěna ve vnějším plášti /4/, uzavřeném dnem /5/ a je propojena jedním průtočným otvorem /11/, procházejícím zátkou /2/, dnem /5/ a uzavíracím ventilem /10/ s vnějším okolím průtočného odběrového zařízení a dalším průtočným otvorem /12/ v zátce /2/ stejně jako otvorem uzavíratelným šroubem /7/ s objemem prostoru mezi vnějším pláštěm /4/, do něhož je zavedena souprava /5/ pro odvod kapaliny,,