CS239398B1

CS239398B1 - Spdsob výroby ftalimidu draselného

Info

Publication number: CS239398B1
Application number: CS846431A
Authority: CS
Inventors: Robert Poor
Original assignee: Robert Poor
Priority date: 1984-08-27
Filing date: 1984-08-27
Publication date: 1986-01-16
Also published as: CS643184A1

Abstract

Predmetom vynálezu je sposob výroby ftalimidu draselného reakciou rozpuštěného ftalimidu v polárnom rozpúšťadle pri teplote blízkej teplote varu rozpúštadla s hydroxidom draselným, ktorý je rozpuštěný v polárnom rozpúšťadle při 60 °C, pričom sa reakčná zmes udržuje pri vare počas 5 až 30 minút a ftalimid draselný se izoluje.

Description

(54) Spdsob výroby ftalimidu draselného

239396

Jednou zo základných surovin pri různých organických syntézách je ítalimid draselný. Například sa používá ako medziprodukt pri výrobě N-substituovaných tioftalimidov, ktoré sa využívajú na retardéri navulkanizácie.

Ftalimid draselný sa připravuje působením hydroxidu draselného na ftalimid, alebo podlá Gabrielovej reakcie, Gabrielovu reakciu možno použiť aj pri príprave 1,4-diaminobutánu, kde¹ sa ítalimid draselný získá ako medziprodukt.

Ftalimid draselný je možno získať aj ako medziprodukt pri výrobě prokaínamidhydrochloridu, alebo ako kondenzačný produkt primárného· aminu s anhydridom kyseliny ftalovej.

Okrem už spomínaných sposobov přípravy uvádza Landsberg přípravu sódnej a draselnej soli ftalimidu působením etanolátu sodného alebo draselného na ftalimid. Podla Hammicka dobré výtažky ftalimidu sodného a draselného sa dosiahli za použitia amyloxidu sodného alebo draselného v arnylalkohole.

Uvedené metody přípravy nedávajú uspokojivé výtažky. Použitie etanolických roztokov hydroxidov uvedených kovov vedie v každom případe k používaniu velkých objemov rozpúšťadiel, čo je značné energeticky náročné pri ich regenerácii.

Teraz bolo zistené, že uvedené nevýhody možno odstrániť podlá předloženého vynálezu, ktorého podstata je v· tom, že sa ftalimid rozpustí za horúca v polárnom rozpúšťadle, ako například v metanole, etanole, propanole, izo-butanole, v amylalkohole, pričom teplota roztoku sa udržuje v blízkosti teploty varu rozpúšťadla.

Do takto připraveného roztoku ftalimidu sa za horúca přidává roztok hydroxidu draselného, ktorý je rozpuštěný v polárnom rozpúšťadle pri teplote 60 °C. Po premiešaní oboch roztokov pri teplote blízkej teplote varu rozpúšťadla sa zmes udržuje počas 5 až 30 minút a po ochladení sa vyzrážaný ftalimid draselný izoluje, premyje malým množstvom, čistým rozpúšťadlom a vysuší sa. Použité rozpúšťadlo sa čistí regeneráciou.

Predmet vynálezu dokumentujú nasledujúce příklady prevedenia.

Příklad 1

Do 500 ml metanolu sa nadávkovalo za miešania 8 g ftalimidu, postupné sa roztok z ftalimidu vyhirial na 50 °C a přidalo sa 250 ml metanolu obsahujúceho 4,5 g hydroxidu draselného. Teplota zmesi sa vyhnala na 60 °C. Po 20 minutách sa zmes ochladila na teplotu 25 °C a ftalimid draselný sa izoloval filtráciou. Po premytí metanolom a vysušení sa získalo 8,3 g ftalimidu draselného, čo· představuje 81,0 % výťažok. Obsah draslika vo ftaliniide draselnom bol 22,7 a dusíka 7,44 %.

Příklad 2

V pokuse sa postupovalo obdobné ako je uvedené v příklade 1, ako rozpúšťadlo sa použilo 270 ml etanolu pre rozpustenie 8 g ftalimidu a 120 ml etanolu pre KOH. Po izolácii sa získalo 8,95 g ftalimidu draselného, čo představuje výťažok 89,0 %. Obsah draslíka 21,5, dusíka 7,16 %.

Příklad 3

Návažky ftalimidu a KOH boli zhodné ako v příklade 1. Na rozpustenie ftalimidu sa použilo 250 ml Izopropanolu a pre KOH 150 ml toho istého rozpúšťadla. Laboratórny postup přípravy ftalimidu draselného bol zhodný s príkladom 1. Po vysušení sa získalo 9,9 g produktu, čo představuje 97 % výťažok.

Příklad 4 g ftalimidu sa za horúca rozpustilo v 300 ml n-butanolu a pri teplote 60 °C sa přidalo 100 ml n-butanolu a 4,7 g KOH. Zmes sa udržiavala pri uvedenej teplote · 15 minút, po ochladení sa ftalimid draselný izoloval filtráciou, premyl sa malým množstvom butanolu, po vysušení sa získalo. 10 gramov produktu, čo představuje 98 % výťažok. Obsah draslika vo ftalimide.draselnom bol: 21,3, a dusíka 7,3 %.

P r í k 1 a d 5

V pokuse sa postupovalo ako je uvedené v příklade 4, ako rozpúšťadlo sa použilo 150 mililitrov amylalkoholu pre rozpustenie ftalimidu a 80 ml pre KOH po zmiešaní, vyhriatí, ochladení a izolácii sa získalo 10,15 g ftalimidu draselného, čo představuje 99 % výťažnosť.

Claims

PREDMET

Sposob výroby ftalimidu draselného reakciou ftalimidu a hydroxidu draselného vyznačený tým, že sa ftalimid rozpustí v polárnom rozpúšťadle, ktoré je vyhriate na teplotu blízku teplote varu rozpúšťadla a přidá sa ekvivalentně množstvo hydroxidu

VYNALEZU draselného rozpuštěné v polárnom rozpúšťadle pri teplote 60 °C a po zmiešaní sa teplota udržuje blízko teploty varu rozpúšťadla počas 5 až 30 minút, vyzrážaný ftalimid draselný sa izoluje a rozpúšťadlo sa regeneruje.