CS239398B1 - Spdsob výroby ftalimidu draselného - Google Patents

Description

239398 3 4

Jednou zo základných surovin pri růz-ných organických syntézách je ftalimid dra-selný. Například sa používá ako medzipro-dukt pri výrobě N-substituovaných tioftal-imidov, ktoré sa využívá jú na retardéri na-vulkanizácie.

Ftalimid draselný sa připravuje působe-ním hydroxidu draselného na ftalimid, ale-bo podlá Gabrielovej reakcie, Gabrielovureakciu možno použil aj pri přípravě 1,4--diaminobutánu, kde1 sa ftalimid draselnýzíská ako medziprodukt.

Ftalimid draselný je možno získat aj akomedziprodukt pri výrobě prokaínamidhyd-rochloridu, alebo ako kondenzačný produktprimárného' aminu s anhydridom kyselinyfialověj.

Okrem už spomínaných sposobov přípra-vy uvádza Landsberg přípravu sódnej a dra-selnej soli ftalimidu působením etanolátusodného alebo draselného na ftalimid. Po-dlá Hammicka dobré výtažky ftalimidu sod-ného a draselného sa dosiahli za použitiaamyloxidu sodného alebo draselného v amyl-alkohole.

Uvedené metody přípravy nedávajú uspo-kojivé výtažky. Použitie etanolických roz-tokov hydroxidov uvedených kovov vediev každom případe k používaniu velkých ob-jemov rozpúšťadiel, čo je značné energetic-ky náročné pri ich regenerácii.

Teraz bolo zistené, že uvedené nevýhodymožno odstrániť pódia předloženého vyná-lezu, ktorého podstata je v tom, že sa ftal-imid rozpustí za horúca v polárnom roz-púšťadle, ako například v metanole, eta-nole, propanole, izo-butanole, v amylalko-hole, pričom teplota roztoku sa udržuje vblízkosti teploty varu rozpúšťadla.

Do takto připraveného roztoku ftalimidusa za horúca přidává roztok hydroxidu dra-selného, ktorý je rozpuštěný v polárnomrozpúšťadle pri teplote 60 °C. Po premieša-ní oboch roztokov pri teplote blízkej teplo-te varu rozpúšťadla sa zmes udržuje počas5 až 30 minut a po ochladení sa vyzrážanýftalimid draselný izoluje, premyje malýmmnožstvom, čistým rozpúšťadlom a vysušísa. Použité rozpúšťadlo sa čistí regenerá-ciou.

Predmet vynálezu dokumentujú nasledu-júce příklady prevedenia. Příklad 1

Do 500 ml metanolu sa nadávkovalo za miešania 8 g ftalimidu, postupné sa roztokz ftalimidu vyhirial na 50 °C a přidalo sa250 ml metanolu obsahujúceho 4,5 g hyd-roxidu draselného. Teplota zmesi sa vyhna-la na 60 °C. Po 20 minútach sa zmes ochla-dila na teplotu 25 °C a ftalimid draselný saizoloval filtráciou. Po premytí metanolom avysušení sa získalo 8,3 g ftalimidu drasel-ného, ČO' představuje 81,0 % výťažok. Ob-sah draslika vo ftalimide draselnom bol 22,7a dusíka 7,44 %. Příklad 2 V pokuse sa postupovalo obdobné ako jeuvedené v příklade 1, ako rozpúšťadlo sapoužilo 270 ml etanolu pre rozpustenie 8 gftalimidu a 120 ml etanolu pro KOH. Po izo-lácii sa získalo 8,95 g ftalimidu draselného,čo představuje výťažok 89,0 %. Obsah dras-líka 21,5, dusíka 7,16 %. Příklad 3 Návažky ftalimidu a KOH bolí zhodné a-ko v příklade 1. Na rozpustenie ftalimidusa použilo 250 ml izopropanolu a pre KOH150 ml toho istého rozpúšťadla. Laboratór-ny postup přípravy ftalimidu draselnéhobol zhodný s príkladom 1. Po vysušení sazískalo 9,9 g produktu, čo představuje 97 %výťažok. Příklad 4 8 g ftalimidu sa za horúca rozpustilo v300 ml n-butanolu a pri teplote 60 °C sapřidalo 100 ml n-butanolu a 4,7 g KOH.Zmes sa udržiavala pri uvedenej teplote i 15minút, po ochladení sa ftalimid draselnýizoloval filtráciou, premyl sa malým množ-stvom butanolu, po vysušení sa získalo. 10gramov produktu, čo představuje 98 % vý-ťažok. Obsah draslika vo ftalimide, drasel-nom bol:21,3, a dusíka 7,3 %. P r í k 1 a d 5 V pokuse sa postupovalo ako je uvedenév příklade 4, ako rozpúšťadlo sa použilo 150mililitrov amylalkoholu pre rozpustenie ftal-imidu a 80 ml pre KOH po zmiešaní, vyhria-tí, ochladení a izolácii sa získalo 10,15 gftalimidu draselného, čo představuje 99 %výťažnosť.

Claims (1)

1. 239398 3 6 PREDMEl Sposob výroby ftalimidu draselného re-akciou ftalimidu a hydroxidu draselného vy-značený tým, že sa ftalimid rozpustí v po-lárnom rozpúšťadle, ktoré je vyhriate nateplotu blízku teplote varu rozpúšťadla apřidá sa ekvivalentně množstvo hydroxidu VYNALEZU draselného rozpuštěné v polárnom rozpúš-ťadle pri teplote 60 °C a po zmiešaní sa tep-lota udržuje blízko teploty varu rozpúšťadlapocas 5 až 30 minut, vyzrážaný ftalimiddraselný sa izoluje a rozpušťadlo sa regene-ruje.