CS239229B1 - Způsob výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu - Google Patents

Abstract

Způsob výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu používaného k výrobě 4-amino-l,2- dimetylbenzenu, který je polotovarem pro výrobu vitamínu B2· Podstata vynálezu spočívá v tom, že se tavenina surového 4-nitro-l,2-dímetylbenzent! ochladí pomalu na teplotu 0 az 15 °C, po 0,5 až 30 hodinové výdrži se během 8 až 50 hodin vyhřeje na 25 až 30,5 °C. Teplota se udržuje po dobu 2 až 40 hodin a kapalné odtékající podíly se jímají. Zbývající krystalická hmota se roztaví vyhřátím na 31 až 60 °C. Během odtoku kapalných podílů je možno krystalickou hmotu promýt etylalkoholem, acetonem nebo 1,2- dimetylbenzenem.

Description

Vynález se týká způsobu výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu, používaného k výrobě 4-amino-l,2-dimetylbenzenu, ktérý je polotovarem pro výrobu vitaminu Bg.

Dosud známým způsobem výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu je nitrace 1,2-dimetylbenzenu, přičemž způsobů izolace produktu z reakční směsi je známo několik· Tak například je možno oddělit organickou vrstvu z reakční směsi a podrobit ji parovodní destilaci a/nebo frakční destilaci za vakua, nebo je možno produkt získat z obohacené destilační frakce krystalizací a vypařováním v teplotním rozmezí -5 °C až 20 °C. Také krystalizace z etanolu po oddělení organické vrstvy z reakční směsi je známá. Dalším dosud známým způsobem výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu je vakuová rektifikace organické vrstvy obohacené přídavkem 1,2-dimetylbenzenu a 3-nitro-l,2-dimetylbenzenu s cílem snížení teploty destilace s ohledem na přítomnost termicky nestabilního dinitroxylenu V destilačním zbytku· Nevýhodou způsobu výroby, kde je produkt rafinován parovodní destilací je vysoká spotřeba páry a chladící vody a odpad toxického produktu v odpadní technologické vodě· Frakční vakuová destilace surového produktu je opět náročná na spotřebu páry a chladící vody a kromě toho zde vzniká nebezpečí explozivního rozkladu destilačního zbytku v důsledku jeho nízké termické stability. Rekrystalizace z etanolu přináší nevýhodu v manipulaci s organickým rozpouštědlem a nutností jeho regenerace. Rafinace surového produktu vypakováním je málo vhodná, neboí získaný produkt je špatné kvality·

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že tavenina surového 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu se během 2 až 20 hodin ochladí κ teploty 17 °0 až 60 °C na teplotu 15 °C až 0 °C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě po dobu 0,5 až 30 ho- 2 239 229 din, pak se během 8 až 50 hodin rovnoměrně vyhřeje na teplotu 25 °C až 30,5 °C, při které se ponechá po dobu 2 až 40 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí od 0 °C až 15 °C do 25 °C až 30,5 °0 se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu roztaví vyhřátím na teplotu 31 °C až 60 °C. Během odtoku kapalných podílů je možno krystalickou hmotu promýt etylalkoholem nebo acetonem nebo 1,2-dimetylbenzenem·

Použití nízkoteplotní techniky krystalizace z taveniny a frakčního vytavování pro rafinaci 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu umožňuje podstatné snížení energetických nákladů v porovnání s vakuovou nebo parovodní destilací· Nízké provozní teploty rovněž eliminují autokatalytické termické rozklady produktu a nečistot, ke kterým dochází v průběhu destilace· Tím je zaručena vyšší bezpečnost procesu a vyšší výtěžnost produktu ve srovnání s destilací* Procesem krystalizace z taveniny a frakčního vytavování je získáván produkt vysoké kvality, použitelný pro zpracování katalytickou hydrogenací vodíkem.

•4'

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení:

Příklad 1

Do plášíované skleněné trubice o vnitřním průměrů 25 mm a délce 800 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené kovovým sítkem a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 300 g směsi 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu a 3-nitro-l,2-dimetylbenzenu o obsahu 90,0 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu. Surový 4-nitro-l,2dimetylbenzen byl vytemperován na teplotu 25 °C a pak během 5 hodin rovnoměrnou rychlostí ochlazen na teplotu 11,5 °C a na této teplotě udržován po dobu 0,5 hodiny· Pak byla ze spod^ ní části trubice odstraněna pryžová zátka a byl započat odběr

I. frakce· Současně při začátku odběru Γ· frakce bylo započato

- 3 239 229 s rovnoměrným výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 11,5 °0 na teplotu 28,5 °C, který trval po dobu 10 hodin. Při teplotě

14,5 °C byl ukončen odběr I, frakce a byl započat odběr II· frakce. Pb dosažení teploty 28,5 °C následovala při této teplotě teplotní výdrž po dobu 2 hodina Současně s ukončením této teplotní výdrže byl ukončen odběr II. frakce uzavřením spodní části trubloe pryžovou zátkou. Pak byl zbývající krystalický skelet produktu v trubici roztaven vyhřátím na teplotu 38 °C a vypuštěn.

Bylo získáno 75 g I. frakce (25,0 % hmotnostních násady) o obsahu 70,96 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylhenzenu, 40,5 g

II. frakce (13»5 % hmotnostních násady) o obsahu 89,70 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylbenzeňu a 184,5 g (61,5 % hmotnostních násady)*produktu o obsahu 99,53 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu.

Příklad 2

Do plásíované skleněné trubice o vnitřním průměru 25 mm a délce 800 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené kovovým sítkem a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem, cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 300 g surového*4-nitro-l,2-dimetylbenzenu, obsahujícího 90 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylběnzenu, 9 % hmotnostních 3-nitro-l,2-dimetylbenzenu a 1 % hmotnostní destilačního zbytku. Surový 4-nitro-l»2-dimetylbenzen byl vytemperován na teplotu 30 °C a pak během 7 hodin rovnoměrnou rychlostí ochlazen na teplotu 10 °C a na této teplotě udržován po dobu 1 hodiny. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a byl započat odběr I. frakce. Současně při začátku odběru I. frakce bylo započato s rovnoměrným výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 10 °C na teplotu

28,2 °C, který trval po dobu 13 hodin. Při teplotě 13,0 °C byl ukončen odběr I. frakce a byl započat odběr II. frakce.

Po dosažení teploty 2®,2 °C následovala při této teplotě teplotní výdrž po dobu 3 hodin. Současně s ukončením této teplotní výdr že byl ukončen odběr II. frakce uzavřením spodní části trubice pryžovou zátkou. Pak byl zbývající krystalický skelet produktu v trubici roztaven vyhřátím na teplotu 34 °C a vypuštěn.

- 4 239 229

Bylo získáno 31*2 g (10,4 % hmotnostních násady) I· frakce o obsahu 80,5 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylbenženu, 79,2 g (26,4 % hmotnostních násady) II· frakce o obsahu 88,0 % hmotnostních 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu a 189,6 g (63,2 % hmoj,tnostních násady) produktu o obsahu 99,5 % hmotnostních 4-nitro-1,2-dimetylbenzenu·

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   239 229

   1. Způsob výroby 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu_|vyznačený tím, že tavenina surového 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu se během
2. 2 až 20 hodin ochladí z teploty 17 °C až 60 °C na teplotu 15 0 až 0 C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě po dobu 0,5 až 30 hodin, pak se během 8 až 50 hodin rovnoměrně vyhřeje na teplotu 25 C až 30,5 C, při které se ponechá po dobu 2 až 40 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí od 0 °C až 15 °0 do 25 °C až 30,5 °C se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 4-nitro-l,2-dimetylbenzenu roztaví vyhřátím na teplotu 31 °C až 60 °C.

   2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se během odtoku kapalných podílů krystalická hmota promyje etylalkoholem nebo acetonem nebo 1,2-dimetylbenzenem,