CS239115B1 - Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu - Google Patents

Abstract

Nečistoty aminové povahy se podrobí působení pevného adsorbentu kyselé povahy, s výhodou - aluminy.

Description

Vynález se týká způsebu čištění 3-fenyl-l-prepanelu pře parfumářské účely.

3-Fenyl-l-prepanol patří mezi důležité syntetické venné látky. Vyrábí se hydregenací cinnamylalkehelu či cinnaaylaldehydu, které jseu mále destupně, hydrefermylací styrenu, při níž vzniká ebvykle více preduktů, neb· nejmederněji hydregenelýzeu 4-fenyl-1,3-diexanu. 4-Fenyl-l,3-diexan se získává ve vysokém výtěžku prinseveu reakcí ze styrenu a fermaldehydu, lataly z ovanou kyselými katalyzátory, nej častěji kyselinou sírovou. Musí se •všem pracovat a přebytkem fermaldehydu, jinak jseu výtěžky nízké Pe skončené reakci je nutné katalyzátor neutralizovat a likvidovat též přebytečný formaldehyd, který by vadil při destilaci 4-fenyl-l,3-diexanu. Nejvhodnější je zpracování reakční směsi mícháním se čpavkovou vedeu, čímž dojde k neutralizaci kyseliny šírevé za vzniku síranu amonného a reakci fermaldehydu s amoniakem na uretřepin. Tyté látky jseu pak odstraňovány spolu s vědnou vrstvou.

Takovéto zpracování je plně postačující pre te, aby následnou hydregenelýzeu 4-fenyl-l,3-diexanu byl získán 3-fenyl-l-prepanel, který aá pe rektifikaci výbornou analytickou čistotu / 99%/· Produkt ovšem velice časté nevyhovuje pe erganeleptické stránce, nebol obsahuje podtány aminového charakteru. Látky, které takte znehodnocují venné vlastnosti 3-fenyl-l-prepanelu nelze odstranit ani účinnou rektifikaci.

Uvedený problém spolehlivě řeší způeáb čištění 3-fenyl-l-prepanelu, případně 4-fenyl~l,3-diexanu, tvořícího meziprodukt při výrobě 3-řenyl-l-propanelu pedle tehete vynálezu, jehež ped- 2 239 115 stata spečívó v toa, že ee stopové nečistety aminové povahy podrabí působení pevného adserbentu kyselého charakteru, a výhodou W y^-aluminy. Nej vhodnějším uspořádáním je reakter a pevným leŽem adserbentu, které je zkrápěné kentaminevaným 4-f enyl-1,5-dioxanem nebe 5-fenyl-l-prepanelem, případně je nežne peužít i práškevéhe adserbentu ve vsádkevém reaktoru β navazující separací·

Základní úěinek spočívá v desažení vynikajících venných vlastnestí 5-fenyl-l-prepanelu.

Pestup je zřejmý z následujících příkladů konkrétního převedení.

Příklad 1

200 g 5-fenyl-l-prepanelu, zcela nevyhevujícíhe p>_ vúnevé stránce pre parfunářské paužití pre charakteristický aminový zápach, byl· přepuštěne přes leže neaktivevané ^^-aluniny. Leže byle umístěné ve skleněné trubce e průměru 20 mm, výška aleupce byla 200 mm, zrnění 0,2 mm, mnežství ^‘'-aluminy 50 g. Na výstupu byl jímán 5-fenyl-l-prepanel, který velice debře vyheveval pe vúnevé stránce všem požadavkům.

Příklad 2

Byle peetupeváne stejným způsobem jaké v příkladu 1 s tím rezdílem, že čištěnou surovinou byl 4-fenyl-l,5**úiexan. Z tímto způsobem vyčištěného diexanu byl hydregenelýzeu připraven produkt e výbornými erganeleptickými vlastnostmi.

Příklad 5

Čištění 5-fenyl-l-propanelu resp. 4-fenyl-l,5-diexanu byle převedena rozmícháním 5 g 2^/A“^alul,iI3iy ^ve 100 8 organické látky.

Pe dvouhodinovém míchání byl katalyzátor separován filtrací.

Efekt tehete způsobu čištění byl stejný jaké v příkladech 1 a 2.

Claims (2)

1. Způsob čištění 3-fenyl-1-propanelu, případně 4-fenyl-1,3-diexanu, tvořícího meziprodukt při výrobě 3-feny1-1-propanelu, vyznačující se tím, že oe nečistoty aminové povahy podrobí působení pevného adeorbentu kyselé povahy, s výhodou

-aluainy.

2. Způsob podle bodu 1,vyznačující ee tím, že adserpce se provádí rozmícháním pevného adserbentu s kontaminovanou organickou láx<eu v kapalné fázi a jeho separací nebo kontaktem kapalné a pevné fáze v reaktoru s pevným ložem adserbentu.