CS239115B1 - Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu - Google Patents
Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS239115B1 CS239115B1 CS838607A CS860783A CS239115B1 CS 239115 B1 CS239115 B1 CS 239115B1 CS 838607 A CS838607 A CS 838607A CS 860783 A CS860783 A CS 860783A CS 239115 B1 CS239115 B1 CS 239115B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenyl
- diexane
- prepanel
- solid
- adserbent
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- VAJVDSVGBWFCLW-UHFFFAOYSA-N 3-Phenyl-1-propanol Chemical compound OCCCC1=CC=CC=C1 VAJVDSVGBWFCLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 abstract 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- RCJRILMVFLGCJY-UHFFFAOYSA-N 4-phenyl-1,3-dioxane Chemical compound O1COCCC1C1=CC=CC=C1 RCJRILMVFLGCJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N Tetrahydropyran Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 210000003708 urethra Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Nečistoty aminové povahy se podrobí
působení pevného adsorbentu kyselé povahy,
s výhodou - aluminy.
Description
Vynález se týká způsebu čištění 3-fenyl-l-prepanelu pře parfumářské účely.
3-Fenyl-l-prepanol patří mezi důležité syntetické venné látky. Vyrábí se hydregenací cinnamylalkehelu či cinnaaylaldehydu, které jseu mále destupně, hydrefermylací styrenu, při níž vzniká ebvykle více preduktů, neb· nejmederněji hydregenelýzeu 4-fenyl-1,3-diexanu. 4-Fenyl-l,3-diexan se získává ve vysokém výtěžku prinseveu reakcí ze styrenu a fermaldehydu, lataly z ovanou kyselými katalyzátory, nej častěji kyselinou sírovou. Musí se •všem pracovat a přebytkem fermaldehydu, jinak jseu výtěžky nízké Pe skončené reakci je nutné katalyzátor neutralizovat a likvidovat též přebytečný formaldehyd, který by vadil při destilaci 4-fenyl-l,3-diexanu. Nejvhodnější je zpracování reakční směsi mícháním se čpavkovou vedeu, čímž dojde k neutralizaci kyseliny šírevé za vzniku síranu amonného a reakci fermaldehydu s amoniakem na uretřepin. Tyté látky jseu pak odstraňovány spolu s vědnou vrstvou.
Takovéto zpracování je plně postačující pre te, aby následnou hydregenelýzeu 4-fenyl-l,3-diexanu byl získán 3-fenyl-l-prepanel, který aá pe rektifikaci výbornou analytickou čistotu / 99%/· Produkt ovšem velice časté nevyhovuje pe erganeleptické stránce, nebol obsahuje podtány aminového charakteru. Látky, které takte znehodnocují venné vlastnosti 3-fenyl-l-prepanelu nelze odstranit ani účinnou rektifikaci.
Uvedený problém spolehlivě řeší způeáb čištění 3-fenyl-l-prepanelu, případně 4-fenyl~l,3-diexanu, tvořícího meziprodukt při výrobě 3-řenyl-l-propanelu pedle tehete vynálezu, jehež ped- 2 239 115 stata spečívó v toa, že ee stopové nečistety aminové povahy podrabí působení pevného adserbentu kyselého charakteru, a výhodou W y^-aluminy. Nej vhodnějším uspořádáním je reakter a pevným leŽem adserbentu, které je zkrápěné kentaminevaným 4-f enyl-1,5-dioxanem nebe 5-fenyl-l-prepanelem, případně je nežne peužít i práškevéhe adserbentu ve vsádkevém reaktoru β navazující separací·
Základní úěinek spočívá v desažení vynikajících venných vlastnestí 5-fenyl-l-prepanelu.
Pestup je zřejmý z následujících příkladů konkrétního převedení.
Příklad 1
200 g 5-fenyl-l-prepanelu, zcela nevyhevujícíhe p>_ vúnevé stránce pre parfunářské paužití pre charakteristický aminový zápach, byl· přepuštěne přes leže neaktivevané ^^-aluniny. Leže byle umístěné ve skleněné trubce e průměru 20 mm, výška aleupce byla 200 mm, zrnění 0,2 mm, mnežství ^‘'-aluminy 50 g. Na výstupu byl jímán 5-fenyl-l-prepanel, který velice debře vyheveval pe vúnevé stránce všem požadavkům.
Příklad 2
Byle peetupeváne stejným způsobem jaké v příkladu 1 s tím rezdílem, že čištěnou surovinou byl 4-fenyl-l,5**úiexan. Z tímto způsobem vyčištěného diexanu byl hydregenelýzeu připraven produkt e výbornými erganeleptickými vlastnostmi.
Příklad 5
Čištění 5-fenyl-l-propanelu resp. 4-fenyl-l,5-diexanu byle převedena rozmícháním 5 g 2/A“alul,iI3iy ve 100 8 organické látky.
Pe dvouhodinovém míchání byl katalyzátor separován filtrací.
Efekt tehete způsobu čištění byl stejný jaké v příkladech 1 a 2.
Claims (2)
1. Způsob čištění 3-fenyl-1-propanelu, případně 4-fenyl-1,3-diexanu, tvořícího meziprodukt při výrobě 3-feny1-1-propanelu, vyznačující se tím, že oe nečistoty aminové povahy podrobí působení pevného adeorbentu kyselé povahy, s výhodou
-aluainy.
2. Způsob podle bodu 1,vyznačující ee tím, že adserpce se provádí rozmícháním pevného adserbentu s kontaminovanou organickou láx<eu v kapalné fázi a jeho separací nebo kontaktem kapalné a pevné fáze v reaktoru s pevným ložem adserbentu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS838607A CS239115B1 (cs) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS838607A CS239115B1 (cs) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS860783A1 CS860783A1 (en) | 1985-05-15 |
| CS239115B1 true CS239115B1 (cs) | 1985-12-16 |
Family
ID=5436870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS838607A CS239115B1 (cs) | 1983-11-21 | 1983-11-21 | Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239115B1 (cs) |
-
1983
- 1983-11-21 CS CS838607A patent/CS239115B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS860783A1 (en) | 1985-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2010122665A (ru) | Способ удаления фосфора и магния при очистке сточных вод активированным илом и система выделения струвита | |
| RU2006126093A (ru) | Способ удаления соединений азота из жидких потоков и устройство для его осуществления | |
| DE4491189D2 (de) | Verfahren zur katalytischen Behandlung von organische und anorganische Verbindungen enthaltenden Abwässern, vorzugsweise aus der Epichlorhydrinproduktion | |
| DE3436453A1 (de) | Verfahren zur reinigung von abwasser | |
| FR2820738B1 (fr) | Procede d'extraction, de fractionnement et de purification de composes polyphenoliques issus d'ecarts de triage de vegetaux frais utilisant une resine a haut rendement d'adsorption et d'elution | |
| DE60306622D1 (de) | Verfahren zur herstellung von ascorbinsäure | |
| DE3037536A1 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonylverbindungen | |
| DE2132145A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyclohexanon | |
| FI131393B1 (en) | A new process for refining a raw material | |
| EP0496822A1 (de) | Trägermaterial und seine verwendung in einem verfahren zur chromatographischen trennung von nukleinsäuren. | |
| CS239115B1 (cs) | Způsob čištění 3.fenyl-l-pxopanolu | |
| DE60120939D1 (de) | Verfahren zur herstellung von propan-1,3-diol durch gasphasen-hydrierung von .beta.-propiolacton, oligomeren von .beta.-propiolacton, 3-hydroxypropionsäureestern oder gemischen davon | |
| DE3129878C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alpha-Calciumsulfathalbhydrat aus Entschwefelungsschlamm | |
| WO1993020033A1 (en) | High rate process for preparation of cyclohexanol and cyclohexanone | |
| DE3401197A1 (de) | Verfahren zur katalytischen feinreinigung von inertgasen | |
| CN1078591C (zh) | 三噁烷的制造方法 | |
| CN1250492C (zh) | 一种长叶烯的制备工艺 | |
| RU2084404C1 (ru) | Способ очистки сточных вод | |
| CN1125016C (zh) | 松醇油及磷酸二氢钾联合制备方法 | |
| CN1038030C (zh) | 天然丝光沸石催化制备环己烯的方法 | |
| EP1538139A4 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ADAMANTANES | |
| JPS58151435A (ja) | 貴金属の精製および回収方法 | |
| SK802002A3 (en) | Method for producing high purity methenamine | |
| JP3838274B2 (ja) | ヒドラジンの脱臭方法 | |
| US3379757A (en) | Malic acid synthesis |