CS239022B1 - Způsob přípravy fázově přenosových katalyzátorů pro výrobu alkylaryleterů - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy fázově přenosových katalyzátorů, vhodných zejména pro výrobu alkylaryletherů. Tyto katalyzátory jsou kvarterní amoniové sloučeniny obecného vzorce R - Ν+ζΟΗ^^Χ-, kde X~ představuje anion, halogehidovy, zejména chloridový, alkylsíranový, benzen nebo p-toluenaulfonanový, R je alkyl nebo aralkyl s počtem atomu uhlíku 1-7·

Description

Vynález, se týká způsobu přípravy fázově přenosových katalyzátorů, vhodných zejména pro výrobu alkylaryleterů. Tyto katalyzátory jsou kvarterní amoniové sloučeniny obecného vzorce R - Ν⁺(0Η^)^χ~, kde x” představuje amion halogenidový, zejména chloridový, alkylsíranový, benzen nebo p-tol'uensulfonanový,

R je alkyl nebo aryl s počtem atomu uhlíku 1 az 7,

Dosud vyráběné kvarterní amoniové soli mají na kvarterním atomu dusíku substituenty, jejichž součet atomů uhlíku je vyšší než 10. Tyto sloučeniny se dodávají ve formě bezvodé nebo jako vodný roztok· Obě formy jsou však nevýhodné, neboí získání bezvodé formy je výrobně náročné a tedy její použití je pro spotřebitele drahé, vodné roztoky přinášejí pro výrobu alkylaryleterů nevýhodu v tom, že zvyšují spotřebu a snižují potřebnou koncentraci roztoku alkalických hydroxidů, používaných při syntéze·

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby fázově přenosových katalyzátorů pro výrobu alkylaryleterů obecného vzorce R - N⁺(CH₃)₃X~ reakcí trimetylaminu s alkylačním činidlem RX v ekvimolárním poměru při reakční teplotě 15 až 120 °C_Z jehož podstata spočívá v tom, že se reakce provádí v prostředí alkoholu R'0H, přičemž R'značí alkyl C. až C,-, případně substituovaný skupinou R 0, kde R je alkyl až C^.

Připravený katalyzátor je ve formě alkoholického roztoku, který je reakční komponentou při výrobě příslušného alkylaryleterů. Koncentrace získaného katalyzátoru, alkyltrimetylamoniové sloučeniny , R - N(CH₃)₃ ⁺ X“ se před použitím upraví přídavkem alkoholu na potřebnou koncentraci a roztok se použije pro přípravu

239 022 alkylaryleteru R*- 0 - aryl. Příprava katalyzátoru ve formě alkoholického roztoku je rychlá a nenáročná na spotřeba energie, neboť odpadá zahušťování, filtrace a sušení produktu. Odstraní se případné nebezpečí koroze odpařovacího zařízení, manipulace s prášivým suchým materiálem, což obvykle provází získávání suchého katalyzátoru. Další výhodou je to, že průběh reakce při výrobě alkylaryleterů při použití takto připraveného katalyzátoru není brzděn přítomností vody, což se stávalo v případě použití katalyzátorů ve formě vodných roztoků. Alkoholické roztoky katalyzátorů, v nichž použitý alkohol je alkoxylačním činidlem, se snadno dávkují.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení:

Příklad 1

V 930 hmotnostních dílech etylalkoholu se za míchání rozpustí 632 hmotnostních dílů benzylchloridu a během jedné hodiny se připustí 296 hmotnostních dílů trimetylaminu, Reakční směs se ohřeje během 2 hodin na teplotu 80 °C a míchá při této teplotě 3 hodiny. Po ochlazení se získaný alkoholický roztok benzyltrimetylamoniumchloridu, vhodný pro přípravu alkylaryleterů, stočí do sudů.

Příklad 2

Analogicky podle příkladu 1 se reakce provede s tím rozdílem, že místo benzylchloridu se použije 684 hmotnostních dílů izobutylbromidu a získá se alkoholický roztok izobutyltrimetylamoniumbromidu, vhodný k přípravě alkylaryleterů.

Příklad 3

Analogicky podle příkladu 1 se provede reakce s tím rozdílem, že místo benzylchloridu se použije 630 hmotnostních dílů diméty] sulfátu. Získá se alkoholický roztok tetrametylamoniummetosulfátu, vhodný k přípravě alkylaryleterů.

- 3 Příklad 4

239 022

V 930 hmotnostních dílech metylalkoholu se za míchání rozpustí 632 hmotnostních dílů benzylchloridu a během jedné hodiny se připustí 296 hmotnostních dílů trimetylaminu. Reakční směs se během 2 hodin vyhřeje k varu a po 5 hodinách je reakce skončena. Získá se metanolický roztok benzyltrimetylamoniumchloridu, vhodný k přípravě metylaryleterů.

Příklad 5 ‘ Analogicky podle příkladu 1 se provede příprava benzyltrimetylamoniumchloridu s tím rozdílem, že místo ethylalkoholu se použije 2-raetoxyetanol. Získá se roztok benzyltrimetylamoniumchloridu, vhodný pro použití při přípravě 2-metoxyetylaryleterů.

Příklad 6

V 930 hmotnostních dílech etylalkoholu se za míchání rozpustí 296 hmotnostních dílů trimetylaminu a během 1 hodiny se připustí 632 hmotnostních dílů benzylchloridu. Dále se postupuje podle příkladu 1.

Claims (1)

1. Způsob přípravy fázově přenosových katalyzátorů obecného vzorce R - ΙΓ (CH^)^ » ^kde Je aníon halogenidový, alkylsíranový až C?, benzensulfonanový nebo p-toluensulfonanový a R značí alkyl nebo aryl 0^ až Ογ, reakcí trimetylaminu s alkylačním činidlem RX, v ekvimolárnífii poměru při reakční teplotě 15 $tž 120 °C, vyznačující se tím, že se reakce provádí v prostředí alkoholu R *0H, přičemž R*značí alkyl až C^, případně substituovaný skupinou R^Z*O, kde R**je alkyl Cj až C^.