CS238586B1 - Způsob kontinuální extrakce reakční směsi z alkylace benzenu za katalýzy chloridem hlinitým - Google Patents

Abstract

Extrakce kyselých složek, především chlorovodíku, se provádí vodou nebo roztokem louhu. Podstatou navrženého extrakčního zařízeni je děleni fázi po rozmícháni organioké reakční směsi s vodou nebo vodným roztokem. Dělení organické a vodné fáze se provádí ve dvou děličkách, jejichž zapojení dovoluje v první děličce získat jednu z dvou fázi dokonale oddělenou, zatím co druhá fáze se vede do další děličky. V těto děličce se získává zbývající fáze v dokonale oddělené formě a druhý výstup z této děličky se recykluje.

Description

Vynález se týká způsobu kontinuální extrakce reakční směsi z výroby alkylbenzenu s postranním řetězcem obsahujícím 10 až 13 uhlíků vodou a roztokem louhu.

Alkylbenzen se vyrábí #ako meziprodukt pro výrobu detergentů nejčastěji alkylací benzenu alkylchloridy za katalýzy chloridem hlinitým.Alkylační Činidlo se získává chlorací n-alkanů do obsahu chloru 15 až 50 mol.%.Po ukončení reakce se oddělí katalyzátor,reakční směs se extrakcí zbaví zbytků katalyzátoru a dalších kyselých příměsí,zejména chlorovodíku a nakonec se rozdělí destilací na benzen,alkan,alkylbenzen a polyalkylbenzen.

Odstranění kyselých podílů ze surového alkylátu se provádí obvykle dvoustupňovou nebo třístupňovou extrakcí,při které se zpravidla v prvním stupni používá jako extrakční činialo voda, ve druhém stupni roztok alkalického hydroxidu a případně ve třetím stupni se extrahuje znovu vodou.Extrakcí je nutno dokonale odsrranit všechny Kyselé podíly,jejicnž průnik do dalších operací vyvolává korozi zařízení.Podstatná část kyselých látek se odstraní již v prvním extrakčním stupni vodou,dokonalého vyprání kyselin lze dosáhnout ve druhém stupni pomocí roztoku alkáliá. Je-li zařazeno ve třetím stupni opětné praní vodou,pak jeho funkcí” je pouze odstranit stržené alkálie z druhého stupně.

Popsaný postup je jednoduchý a spolehlivý,je ale spojen a některými problémy. Rozklad komplexních sloučenin chloridu hlinitého vodou a zejména alkáliemi je velmi rychlý,stejně i reakce chlorovodíku s alkalickým hydroxidem ve druhém stupni extrakce je okamžitá.Rozhodujícím faktorem pro dosaženou úroveň extrakce těchto kyselých složek ve druhém a pro výsledek procesu rozhodujícím stupni extrakce je dostatečné promíchání směsi,protože rychlost extrakce je určena především velikostí mezifázové plochy.Některé stopové příměsi však mají vlastnosti emulgátorů a při intenzivním promíchání směsi značně zpomalují její opětné rozdělení na dvě fáze.Při špatné separaci fází je organická hmo238 586

- 2 ta stržená do vodní fáze přímou ztrátou suroviny,protože odchází do odpadních vod.

Nutnost intenzivního promíchávání zejméha ve druhém stupni extrakce je ještě zesílena tím,že při extrakci je nutno používat minimální objem extrakčního činidla.Vysoká rozpustnost benzenu ve vodě (ooa áJkg/πΡ) je příčinou významných ztrát suroviny,jejichž množství je přímo úměrné objemu extrakčního činidla.Dostatečné velikosti mezifázové plochy lze při malém objemu extrakčního činidla dosáhnout jen vysokou úrovní dispergace.

Vlastnosti popsaného systému vyžadují v kontinuálním uspořádání v každém extrakČním stupni dosáhnout vysoké intenzity promíchávání,nejlépe ve vhodném průtokovém mísiči, např.v odstředivém čerpadle a pak dokonale rozdělit vytvořenou disperzi.Při separaci fází je nutno si uvědomit,že obsah vodné fáze v organické vrstvě může sice vyvolat'určité komplikace procesu (vnášení zvýšeného množství vlhkosti do destilace),ale nezpůsobuje přímo ztráty suroviny.Naopak přítomnost organické fáze ve vodné vrstvě znamená ztrátu suroviny v odpadních vodách včetně všech ekologických i bezpečnostních důsledků plynoucích z hořlavosti a toxicity benzenu.Dokonalé oddělení organické a vodné fáze se dosahuje dlouhou dobou separace.Při kontinuálním uspořádání to vede k velikým objemům extraktorů resp.děliček zařazených za průtokové mísice.Tento běžně používaný systém extrakce má ještě další nevýhodu. Systém nelze regulovat při změně charakteristik vstupu.Dojde-li z libovolné příčiny ke zvýšení tvorby emulzí,pak jediný způsob, jak dodržet požadovanou úroveň separace kapalných fází je prodloužit dobu zdržení.Proto jsou tyto extrakční systémy zpravidla ještě značně předimenzovaný·

Nevýhody popsaného způsobu kontinuální extrakce reakční směsi z alkylace benzenu chlorovanými alkany s 10-13 atomy uhlíku, kat alyzované chloridem hlinitým, odstraňuje postup podle vynálezu, který je založen na použití dvou děliček s recyklem k oddělení fází po jejich vzájemném promíchání v mísiči.

Jeho podstata spočívá v tom, že směs kyselé reakční směsi z extrakčního činidla,vody nebo roztoku alkalického hydroxidu, se intenzivně promíchá v průtokovém mísiči, kterým může být s výhodou odstředivé čerpadlo a následně se disperze obou fází kontinuálně separuje v sérii dvou děliček s recyklem.Uspořádání každé z těchto děliček je takové, že preferuje separaci jedné fáze za

- 3 238 S88 tu cenu, že druhá fáze není oddělena dokonale.Z první děličky se tak získá jedna fáze v požadované čistotě, druhá fáze je vedena do následného stupně. Zde se získá čistá druhá fáze a druhý výstupní proud z této děličky se recykluje do vstupu první děličky nebo,což bývá obvykle výhodnější, do vstupu celého extrakčního zářízení.Množství tohoto proudu je obvykle malé a místo, kam je recyklován,neovlivní režim extrakce ani dimenzování zářízení.Při neruše režimu, která má za následek tvorbu stabilnějších emulzí,se režim kaskády děliček reguluje velikostí tohoto recyklovaného proudu.Vyšší potřebná doba na separaci se promítne v režimu kaskády děliček do většího množství recyklu.

Způsob extrakce podle vynálezu je v dalším podrobněji popsán na konkrétním příkladě provedení s pomocí připojeného

Příklad:

LTa obr. 1 je uvedeno schéma zapojení kontinuální extrakce,ve kterém je využito postupu podle vynálezu nejprve k extrakci vodou (děličky 1 a 2)pak k extrakci roztokem louhu (děličky 3 a 4)« 9000 kg/h směsi,obsahující 35% benzenu, 20% alkylbenzenu, 35% alkanů a 10% výševroucí frakce polyfenylalkanů a polyalkylbenzenu s obsahem 29 kg HC1 ve formě volného chlorovodíku nebo různých komplexů chloridu hlinitého bylo nastřikováno odstředivým čerpadlem společně s 4000 kg vody do děličky 1 Způsob zapojení vstupů a výstupů této děličky zajišťovalo dokonale oddělení vody z organické fáze, voda byla ale odtahována s obsahem určitého množství organické fáze do děličky 2. Zapojení této děličky bylo opačné než u děličky J : vzdálenosti vstupu do děličky a výstupu vodné a organické fáze byly voleny ták, aby vystupující organická fáze obsahovala jeětě něco stržené vody a byla vrácena do nástřiku.Vodná fáze z děličky 2» byla odváděna do kanalizace, organické fáze z děličky která obsahovala ještě 1 kg/h HG1, byla před vstupem do odstředivého čerpadla smíchána s 4000 kg/h 2,5% NaOH. Disperze obou fází byla vedena do děličky ²e které byl spodem odtahován prací roztok zbavený organické fáze. Organická fáze odtékala přepadem do děličky 4, odkud byla přepadem odváděna organická fáze dokonale zbavená vody,spodem odcházela vodná vrstva obsahující malé množství organické fáze, které bylo recyklováno na vstup extrak

238 586

- 4 Sní kaskády. Vystupující organická fáze obsahovala 2 mg/kg HC1, vodná fáze neobsahovaly žádnou strženou organickou vrstvu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU _{238 S8t}

   Způsob kontinuální extrakce reakční směsi z alkylace benze nu za katalýzy chloridem hlinitým chlorovanými n-alkany o délce řetězce 10-13 atomů uhlíku vodou nebo roztokem alkalického hydroxidu, kdy promíchání obou fází se provádí v kontinuálním mísiči, s výhodou v odstředivém čerpadle, vyznačený tím, že oddělování jednotlivých fází se provádí ve dvouvsérii zapojených dě ličkách, přičemž v první děliče· se získává jedna čistá fáze a druhá fáze je vedena do druhé děličky, kde se získává čistá dru há fáze a druhý výstupní proud z této děličky se recykluje.