CS236184B1 - Column for liquid chromatography - Google Patents

Description

Vynález se týká kolony pro kapalinovou chromatografii.

V ^pos^lední době b^yly v^yvⁱnu^ty a us^pěšně zavedeny na -trh. skleněné kolony pro vysokotlakou kapalinovou chromatografii; kolony mají vnitřní průměr 3,3 mm a standardní délku 150 mm_e Nevýhody skla · - malá tlaková odolnost a křehkost - byly ' odstraněny a uplatnila se jeho vynikající chemická odolnost a dokonale hladký vnitřní povrch. Tyto kolony však .nelze použít pro mikropreparaci malých frakcí, protože nedovolují nastřikovat větší množství vzorku (obsahují poměrně'malé množství sorbentu). Možnost získání mikrofrakcí je velmi žádoucí, protože dovoluje positivní identifikaci jednotlivých dělených látek, například moderními spektrálními technikami (NMR, IR)o Rovněž při metodě GPC je užitečné zvýšit vnitřní průmě^ a tedy vnitřní objem kolory zejména používají-li se standardně nabízené refraktometry.

Kolony o vnitřním průměru 6 mm a 8 mm vyrobené z nerezavějící oceli, které jsou standardně nabízeny na trhu, tuto mikropreparaci umožňují. Tyto kolony však mají všechny nedostatky, které přináší' konstrukční materiál, tj. malou korozní · stálost při dlouhodobém použití, například organických kyselin, halogenovaných uhlovodíků, vodných roztoků kyselin a solí.· V případě biologicky . aktivních látek může docházet k irreversibilním změnám vzorků stykem s kovem. Za zmínku stojí i nutnost náročného opracování vnitřního povrchu . nerezové trubice. Tyto nevýhody nemá kolona většího průměru pro kapalinovou chromatografii podle vynálezu.

Podstata kolony pro kapalinovou chromatografii . podle vynálezu spočívá v tom, že sestává ze skleněné trubice vložené do kovové trubky,. která má na vnitřní straně na obou koncích vybrání, do nichž jsou spolu s kuželovými kovovými stahovacími kroužky vsaze2

238 184 na kuželová obvodová těsnění z plastu, s výhodou z polytetrafluorethylenu, a čelních těsnění z plastu, s výhodou polytetrafluorethyl^enu, v jejich^ž ’vybrán^ích jsou naHsov^y s^ííky ^{nebo f}rif^ a t^ato těsnění jsou stažena kovovými koncovkami našroubovanými na kovové . trubce, přičemž kovové koncovky mají na stranách přilehlých k čelným těsněním expanzní drážky.

Výhodou kolony podle vynálezu jsou zejména vynikající chemická odolnost a dokonale hladký vnitřní povrch umožňující dosáhnout vysokých chromato^gra^fických uči-nnoslú, Dal^ší výhodou je možnost chromatografie biologických materiálů, které nesnášejí styk s kovy. Kolonu je možno snadno opakovaně plnit sorbenty, aniž by bylo nutné . · vyměňovat některé montážní prvky.

Ve výhodném provedení kolony podle vynálezu je na'vnitřní straně trubky pod vybráním drážka, do které je vložen pryžový 0 kroužek, který skleněnou trubici · centruje. V kovové trubce mohou být vyfrézovány drážky, nebo vyvrtány otvory k inspekci náplně.

Skleněná trubice může být s výhodou zpevněna povrchovou vrstvou draselných iontů, a to jejich difúzí do skla za zvýšené teploty. Tato ^úpra.va zvyisuje o^dolnos^{t t}ru^bice protⁱ · p^ůso^bení tlaku ja^k při plnění kolon sorbentem, tak při chromatografii.

Prostor mezi skleněnou trubicí a kovovou trubkou může být .využit pro temperaci, případně k vyvození vnějšího přetlaku na skleněnou trubici tím, že se kovová trubice opatří přítokem a odtokem temperaěního, resp. tlakového média. Kovová trubka může být i z kovů z nižší korozní odolností, protože nepřichází do styku s mobilními fázemi. . Z téhož důvodu může být i koncovka pouze vyvložkována korozivzdorným středním dílem.

V případě, že se pro přítok a odtok mobilní fáze do kolony použijí vhodné kapiláry, například s vnitřním povrchem potaženým sklem, lze úplně vyloučit styk dělených látek s kovem v koloně.

Kolona pro kapalinovou chromatografií podle vynálezu je znázorn^ěna na p^ři^lo^ženém výkr-esMe

Na je řez kolonou podle vynálezu, která sestává ze skleněné trubice 1, utěsněné jednak kuželovým těsněním' 2, z plastu, které je spolu se stahovacím kovovým'kuželovým kroužkem

- 3 236 184 vloženo do vybrání ve vnější.nosné trubce 4} a dále čelním těsněním 5 z pl^astu, v jehož -vybraní, je nalisovíína nerezová. - s^ka net>o porézní frita 6.' - Obě těsnění jsou stažena kovovou koncovkou 2» - Jejichž vnitřní, čelní plocha má expani/ní drážky 8.- Nerezové koncovky 7 ' jsou opatřeny závity, 10» případně 11 pro upevnění přítoku a odtok^{u m}obiln^í fáze» eventa^Lně ^- nasti-íLkovacího zařízení. Pro le^pší centrování skleněné trubice - může být - použit pryžový vodicí kroužek .

P^ři mont^áži se nej^prve na^lisuj^í s^ííky ,6 do t^ěsn^ění. J>» ^do vybrání trubky 4 se vloží kuželové obvodové těsnění 2 a kroužek 2 a všechny tyto díly se fixují lehkým přitažením koncovky 2· -^o složení těsnění na obou -koncích kolony se koncovky -2 stáhnou.,Těsnění 2 a Jj se vytvarují přesně podle skleněné trubice 1, kterou utěsní. Současně se při tomto stažení rozlisuje i těsnění Ji, takže je fixováno uvnitř koncovky 2 ^a J^e možná snadná demontáž koncovky. Tím je kolona připravena k plnění sorbentem.

Příklad 1

Chromatografická kolona byla zhotovena podle Vyikf^Su. Skleněná trubice byla 150 mm dlouhá z borosilikátového skla (skloviny SIAL) o vnitřním průměru 5,8 mm a vnějším průměru 10,7 mm; vněj‘ší - trubka. 4 měla vnitřní průměr 11 mm a sílu stěny 5 mm a byla - vyrobena z duralu. Kuželové obvodové těsnění -2 i čelní těsnění 5 byly vyrobeny z polytetrafluorethylenu (PTFE), stahovací kroužek 2 byl- z nerezavějící oceli. V ^čel.ním ^těsn^ěn^í b^yla nalisována nerezová. s^í?^ka o průměru ok 3 /Um. Nerezové koncovky kolony 2 měly otvory se závity 10, 11 pro upevnění přítoku a odtoku mobilní fáze» eventuelně nastřikovacího zařízení. Skleněná trubice 1 byla zpevněna diftz.í draselných iontů do povrchové vrstvy; odolávala bez destrukce tlaku 72 MPa.

-4 Příklad 2

236 184

Kolona byla zhotovena jako v příkladě 1 ze silnostěnné skleněné trubice 1 délky 150 mm o vnitřním průměru 9,5-mm a vnějším ' průměru 17 mm z borosilikátového · skla (skloviny SIAL), vnější nosná trubka 4 měla- vnitřní průměr 17,5 mm a sílu stěny 7 mm,·byla vyrobena.z duralu a měla vyvrtány otvory pro inspekci náplně. Kolona se skleněnou trubicí 1 zpevněnou difúzí draselných iontů odolávala tlaku 76 MPa bez destrukce»- tlaku 72 MPa.

Příklad 2

Kolona byla - zhotovena jako v příkladě 1 ze silnostěnné skleněné trubice - 1 délky 150' mm o vnitřním průměru 9,5 mm a vnějším průměru 17 mm z borosilikátového skla (skloviny SIAL), vnější nosná trubka 4 měla vnitřní průměr 17,5 mm a sílu stěny 7 mm, byla vyrobena z duralu a měla - vyvrtány otvory pro inspekci náplně. Kolona se skleněnou trubicí 1 zpevněnou difúzí draselných iontů odolávala tlaku 76 MPa bez destrukce.

Příklad - 3 ^Kolona ^byla ztotovena jako v ^příkla^dě 1. Trut^ce .1 b^yla z molybde nového skla délky 150 mm o vnitřním průměru 9 mm a vnějším průměru mm, vnější trubka 4. byla mosazná o vnitřním průměru 18,5 mm a síle stěny 5 mm. Chemicky zpevněná trubice .1 v koloně odolávala tlaku 72 MPa.

Příklad 4

Kolona byla zhotovena jako v příkladě·1, trubice 1 byla z borosil:— kátového skla vn^itřním ^pr^ůměru vnějším 22 mm a délce 150 mm. Vnější nosná trubka 4 byla z duralu

236 184 o vnitřním průměru 16,5 mm a síle stěny 5 mm a byla opatřena přívodem a odvodem temperační kapaliny; tyto přívody slouží při plnění kolony к přívodu tlakového media к vyvození kompenzačního vnějšího přetlaku.

Claims (5)

1. lo Kolona pro kapalinovou chromatografii, vyznačená tím, že sestává ze skleněné trubice (1) vložené do kovové trubky (4), která. má na vnitřní straně na.obou koncích vybrán, do nichž jsou spolu s kuželovými kovovými stahovacími kroužky (3) vsazena kuželová obvodová těsnění (2) z plastu, s výhodou z polytetrafluor ethylenu a čelních ' těsnění (5) z plastu, s výhodou polytetra^fluore^thylenu, v jejⁱch^ž vy^brá.níc^h jsou na^lisová.ny s^ílk^y nebo frity (6)^., a tato těsnění jsou stažena kovovými ' koncovkami (7) našroubovanými na konci trubice (4), přičemž kovové koncovky . (7) mají na stranách přilehlých k .. čelným těsněním (5) expanzní drážky (8).
2. 2. Kolona podle bodu 1, vyznačená tím, že na vnitřní straně trubky (4) pod vybráním je drážka, do které ' je vložen pružný s výhodou pryžový kroužek (9) a trubka (4) má otvory k vizuální inspekci náplně.
3. 3. Kolona podle bodu 1, vyznačená tím, že koncovky (7) jsou ve středníčásti vyvložkovány korozivzdorným materiálem a zbytek je zhotoven z méně ušlechtilého kovu.
4. 4. Kolona podle bodu 1, vyznačená tím·, že trubka (4) je opatřena přívodem a odvodem tlakového média nebo temperační kapaliny.
5. 5. Kolona podle bodu 1, vyznačená tím, že skleněná trubice je zpevněna difúzí draselných iontů do povrchové vrstvy.