CS235285B1 - Způsob přípravy pevného ethylendiaminotetraoctanu železito amonného - Google Patents

Abstract

Vynález řeší způsob přípravy pevného ethylendiaminotetraoctanu železito amonného reakcí železitých solí organických kyselin, hydroxidu Selezitého, popřípadě práškového železa s ethylendiaminotetraoctovouTsyselinou nebo její amonnou solí ve vodném prostředí, vyznačený tím, že se u výsledné reakční směsi upraví hodnota pH na 1 až 6, s výhodou 2,5 až 4,5, potom se roztok po zfiltrovéní ochladí ke krystalisac i a po filtraci se koláč na filtru promyje zředěným organickým rozpouštědlem, například ethanolem s obsahem 10 až 96 % vody, v množství 25 až 50 % původního objemu reakční směsi a ze spojených matečných louhů se regeneruje ethanol a kyselina ethylendiaminotetraoctová

Description

Podle patentové literatury je sloučenina vzorce I známá jako oxidační činidlo používané v barevné fotografii do tak zvaných bělicích ustalovačů, kde nahrazuje v některých případech ještě dosud například používané železito-sodné soli kyseliny ethylendiaminotetraoctové nebo diethylenťriaminopentaoctové. Jejím působením dochází k přeměně kovového stříbra obrazu zpět na stříbrnou sloučeninu, přičemž tento bělicí proces probíhá dvakrát rychleji než při použití sodné soli» Uvedená skutečnost má hlavně význam pro automatické zpracování barevných fotomateriálů» Je známo,-že syntéza sloučeniny vzorce I spočívá v reakci kyseliny ethylendiaminotetraoctové nebo její soli buď s železitými solemi anorganických kyselin,nebo hydroxidem železitým případně práškovým železem ve vodném prostředí za normální či zvýšené teploty· Nevýhodou těchto postupů je,.že pracují se zředěnými roztoky» Vzhledem k tomu není sloučenina vzorce I z reakční směsi v důsledku své velké rozpustnosti většinou vůbec isolována a musí být pro fotografické účely expedována jako roztok.

isolace pevné látky je uskutečněna buď za cenu velmi nízkého výtěžku, ve výši 30 až 50 %, i když reakce běží se 100 % konverzí, nebo případně s vyšším výtěžkem po odpaření vody, ale ve směsi s anorganickými solemi» V důsledku toho dochází při isolaci pevného produktu podle prvního případu ke značným ztrátám drahé -výchozí suroviny

233 285

t.j. ethylendiaminotetraootové kyseliny, ve druhém případě je sloučenina vzorce I isolována ve směsi s anorganickými solemi, které jsou na závadu při použití pro fotografické účely, kde působí ne• gativně při vlastním bělicím procesu a dále způsobují korozi zařízení# Je tedy v tomto případě nutné zařadit doplňující čistioí operace, čímž dochází k dalším ztrátám materiálu a'nárůstu spotřeby energií* Jestliže je konečným produktem syntézy roztok sloučeniny vzorce I, nastávají potíže při dopravě a skladování materiálu·

V důsledku těchto skutečností jsou popsané postupy zcela nevýhodné pro průmyslovou výrobu pevné sloučeniny vzorce I.

Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy pevného ethylendiarainotetraoetanu želežito-amonného reakcí železitých solí anorganických kyselin, hydroxidu železitého^ případně práškového železa s ethylendiaminotetraoctovou kyselinou nebo její amonnou solí ve vodném prostředí ?odlc vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že se u výsledné reakční směsi upraví hodnota pH na 1 až 6, s výhodou 2,5- 4,5, načež se roztok po zfilťrování ochladí ke krystalizaci a po filtraci se koláč na filtru promyja zředěným organickým rozpouštědlem, například ethanolem s obsahem 10 až 96 % vody , v množství 25 až 50 % původního objemu reakční směsi a z výsledného matečného louhu se regeneruje ethanol a kyselina ethylendiaminotetraoctová. S výhodou se před ochlazením roztok zředí organickým rozpouštědlem, mísitelným s vodou v množství 0,1 až 5 násobku reakčního objemu*

Výhodou postupu podle vynálezu je, že se získá čistá sloučenina vzorce I, krystalizující ve formě žlutých dobře vyvinutých a snadno filtrovatelných krystalků ve výtěžku až 90 5¾ které je možno po filtraci a prosušení použít bez další úpravy pro-přípravu běli- ; cích ustalovačů v barevné fotografii* Další výhodou je, že produkt obsahuje malé procento anorganických solí (do 1 %) v / v cimz se prakticky odstraní koroze fotografického zářízění* Rovněž výhodné je, že po filtraci dochází vlivem použitého organického rozpouštědla k snadnému prosušení koláče a tím zvýšení obsahu pktivní složky v pastě na 85 až 90 %· V případě expedice·pasty se tak sníží nároky na obalovou techniku, která při velkotonážní výrobě není zanedbatelnou položkou* V případě, že se výsledný produkt suší, sníží se vlivem nízkého procenta těkavého podílu podstatně náklady na energii*

23S 285

V následujících příkladech je ilustrativně uveden způsob přípravy podle vynálezu» Není-li uvedeno jinak, rozumějí se ve všech případech díly hmotnostní,· teplota je uvedena ve ^C·

Příklad 1

Do 4,2 dílů roztoku amonné soli kyseliny ethylendiaminotetraoctové, připravené z 2 dílů kyseliny ethylendiaminotetraoctové a 2,1 dílů 25 % vodného roztoku čpaVku, zalkalisovaného amoniakem na pH 9, se při teplotě 70 °C vnese 2,8 dílů 40 vodného roztoku PeOl^* Při dosažené teplotě 75 až -80 °C se-pS reakční směsi upraví na hodnotu 3,5, roztok se ochladí ke krystalizaci a 1 hodinu míchá při teplotě 15 °C . Výtěžek činí 2,16 dílů pasty (o vlhkosti 20 %) ethylendiaminotetraoctanu železito amonného·'

Příklad 2

Do 10,4 dílů roztoku amonné.· soli .kyseliny ethylendiaminotetraoctové , připravené z 2.4 dílů vody, 4dílů kyseliny ethylendiamino tetraoctové a 4 dílů 2p % vodného roztoku čpavku, se přidá amoniak na úpravu pH na hodnotu 8,5 a zaěiie-,se dávkovat 5,6 dílů 4-0' % vodného roztoku PeClg* Reakční směs se vyhřeje na 80 θθ, její pH se upraví na hodnotu 4,0 a roztok se přefiltruje· Při této teplotě se přidá 10,8 dílů ethanolu za současného chlazení, na 20 °C/1 h Odsátý krystalický produkt se promyje na filtru 4,8 -díly 50 % vodného roztoku ethanolu a pasta o vlhkostí 11 % se -nechá sušit· Výtěžek 4,2 dílů železitoamonné soli kyseliny ethylendiaminotetraoctové·

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU 235 285

   1. Způsob přípravy pevného ethylendiamihotetraoctanu železitoamonného reakcí železitých sblí anorganických kyselin, hydroxidu železitého, případně práškového železa s ethylendiaminotetraoctovou kyselinou nebo její amonnou solí ve vodném prostředí, vyznačený tím, že se u výsledné reakční směsi upraví hodnota pH na 1 až 6, o výhodou 2,5 až 4,5, načež se roztok po zfiltrování ochladí ke krystalisaci a po filtraci se koláč na filtru prmyje zředěným organickým rozpouštědlem, například ethanolem s obsahem 10 až 96 vody, v množství 25 až 50 % původního objemu reakční směsi a ze spojených matečných louhů -se regeneruje ethanol a kyselina ethylendi araino t e t r ao c*t o vá ·
2. 2. Způsob podle.bodu 1_?vyznačený tím, že před ochlazením ae roztok zředí organickým rozpouštědlem, mísitelným s vodou, v množství 0,1 až 5 násobku reakcního objemu.