CS234609B1 - Sposob čistenia 3-metyl-4-nitrofenolu a/alebo jeho sodnéj soli - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká chémie. Vynález rieši čistenie 3 - metyl - 4 - nitrofenol aa/alebo jeho sodnej soli převedením 3 - metyl » 4 - nitrofenolu na 3 - metyl - 4 - nitrofenolát sodný a jeho kryštalzáciou z matečného roztoku. Neutralizácia 3 - metyl - 4 - aitrofenolu sa robí s vodným roztokom hydroxidu a/alebo uhličitanu sodného za vzniku , 15 až 45 % hmat. vodného roztoku alebo suspenzie 3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodného, pričom 3 - metyl - 4 - nitrofenolát sodný vykrystalizuje ochladením, neu tralizácia a kryštalizácia sa robi v přítomnosti polymetafosforeČnanu sodného.

Description

234 609

Vynález sa týká výr© by 3 - se tyl - 4 - nitrofenolátu sod-*ného z převedením 3 - metyl - 4 - nitrofenolu na sodnú sol 3 -metyl - 4 « nitrofenolu.

Ha výrobu prípravkov na ochranu rastlín ako například0,0 - dimetyl - 0 - / 3 - metyl - 4 - nitrofenjřl / tiofosfátua 3 - metyl - 4 - dimetylamínofenyl - 3 - metylkarbonátu sa po-užívá 3 - metyl - 4 - nitrofenol. Z početných sposobov přípravy3 - metyl - 4 - nitrofenolu sa najčastejsie používajú tietosrakcia m-tdbidínu s kyselinou sírovou a dusitanom sodným, pria-ma nitrácia 3 - metylfenolu, hlavně však nitrizácia 3 - metyl -fenolu na 3 · metyl - 4 - nitrofenol s následnou oxidáciou na3 - metyl - 4 - nitrofenol pomocou kyseliny dusičnéj, peroxiduyodíka a iných oxidačných činidiel. Oxidáciou 3 - metyl - 4 -nitrózofenolu kyselinou disičnou na 3 - metyl - 4 - nitrofenolpopisuje ěSSR AO 146 179· Přípravu 3 - metyl - 4 - nitrofenoluv prostředí roztoku minerálněj kyseliny s následnou oxidáciou3 - metyl - 4 - nitrózofenolu kyselinou dusičnou popisuje ČSSRAO 149 726. Podobná přípravu, avšak v prostředí nižších alkoho-loch DOS 2 236 571. Produkt sa vo všetkých troch prípadoch zí-skává jeho vykrystalizováním, filtráciou, premytím a vysušením.Čístenie 3 “ metyl - 4 - nitrofenolu v přítomnosti vodného roz-toku hydrogénsiricitenu sodného alebo draselného popisce Japon-ský patant 21 241 /1964/· Čistěním 3 - metyl - 4 - nitrofanolua jeho sodnej soli kryštalizáciou v přítomnosti sodných solí·minerálnych kyselin sa zaoberá ČSSR AO 147 502 a je podrobné popísané v článku Macko J., Vaňo.J., íulák K., Chem, prum. 29/54č. 8,'408 /1979/. - 2 - 234 609

Vo vyššie uvedených literárnych odkazoch sa nevenuje pozornostodstraňovaniu predovšetkým vápenatých a horečnatými solí přítomnýchnečistot, ktore sa vyzrážajú a znečisťujú produkt 3 - metyl -4-nitrofenolát sodný··

Vyššie uvedené nedostatky sú odstraněné sposobom šistenia 3 -metyl - 4 - nitrofenolu a/alebo 3 - metyl -*4 - nitrofenolátu sodného, podstata ktorého spočívá v tom, že sa volný 3 - metyl - 4 - ni-trofenol prevedie^na 3 - metyl -4- nitrofenolát sodný pčsobenímhydroxidu a/alebo uhličitanu sodného s výhodou tak, aby vznikol 15až 45 % hmot. roztok, alebo suspenzia 3 - metyl - 4 - nitrofenolátusodného· Teplota je 50 až 105*C. Kryštalizácia 3 - metyl - 4 - ni-trofenolátu sodného prebieha ochladením v přítomnosti najmenej jed-nej anorganickéj soli. Neutralizáoia 3 - metyl - 4 - nitrofenolu anásledovná kryštalizácia 3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodného pre-bieha v přítomnosti pdLymetafosforečnanu sodného.

Postupom podlá vynálezu je možné připravit 3 - metyl - 4 - ni-trofenolát sodný neobsahujúci nerozpustné vápenaté a horečnaté solipredovšetkým uhličitany, hydroxidy a přítomných nečistot sprevádza-júcich technický 3 - metyl - 4 - nitrofenol. Pri áalšom spracovaní3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodného například na 0,0 - dimetyl -0 - /3 - metyl - 4 - nitrofenyl A*tiofosfátu nerozpustné vápenatéa horečnaté soli zneČisťujú produkt a musia sa prácne odstraňovat,čím vznikajú straty, produkt pričom postupom podlá vynálezu sa tomuzabráni. Polymetafosforečnan sodný přejde do matečných lúhov a nez-nečišťuje 3 - metyl - 4 - nitrofenolát sodný. Příklad 1

Do trojhrdlej banky opatrenej miešadlom a teplomerom sa před-ložilo 90 ml vody, v ktorej sá rozpustilo 0,05 polymetafosforečna-nu sodného. K roztoku sa přidalo 36 ml 43»2 % hmot. HaOH, vyhrialsa na 60*0 a postupné za miešania Sa k němu dávkovalo 62,3 g 51,2 %hmot. 3 m«tyl - 4 - nitrofenolu, pričom zvyšok tvořili HgSO^, HNO^,voda a nečistoty. Po přidaní celkového množstva sa zmes vyhrialana 98*0 a miešala 1 hod. Hodnota pH· bola 8,5. Potom sa k reakčnejzmes i přidalo 10 g a zmes sa za miešania ochladila na 20*0.

Po ochladení sa reakčná zmes nechala stát 4 hod..Zo suspenzie saodstředili kryštálky 3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodného..Výtažok - 3 - 234 609 vzhladom na vložený 3 - metyl - 4 - nitrofenol bol 94,2 %, Získaný 3 - metyl - 4 - nitrofenolát sodný sa rozpustil v des-tilovanej vodě. Roztok neobsahoval nerozpustné vápenaté a ho-rečnaté soli. Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu ls tým rozdielom že přidá-vaný roztok NaOH obsahoval 16,3 % hmot,.HaOH a 2,3 % hmot· RagCO^r * Výtažok vzhladom na 3 - metyl - 4 -nitrofenol bol 94,3 %· t Příklad 3

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielóm, že sa při-dal po neutralizácii 3 - metyl - 4 - nitrofenolu miesto HagCO^ 10 g chloridu sodného. Výťažok vzhladom na 3 - metyl - 4 - nitro-fenol bol 95,6 %·

Vynález je možné použit v technologickom postupe prípavy3 * metyl - 4 - nitrofenolu alebo 3 - metyl - 4 - nitrofenolátusodného, ktoré sú fiu3 produkty, alebo východními látkami pre vý-robu' roznych látok, predověetkým insekticídov.

Claims (1)

1. PRUĎME 3? V YEÁLE Z V 234 609 Sposob čištěnia 3 - metyl - 4 - nitrofenolu a/alebo jehosodnéj soli kryětalizáeiou z vodného roztoku alebo suspenziepozostávajúci z prevedenia celkového volného 3 - metyl -4-nitrofenolu na 3 - metyl -4-- nítrofenolát sodný pdsobením vod-ného roztoku hydroxidu sodného a/alebo uhličitanu sodného s vý-hodou tak, aby vznikol 15 až 45 % hmot· roztok, alebo·suspenzia3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodného pri teplote 50 až 105*0, > pričom kryštalizáoia 3 -» metyl -*4'- nitrofenolátu sodného pre-faieha ochladením v přítomnosti najmenej jednej anorganiekej solivyznaoujúoi sa tým, že neutralizáoia 3 - metyl - 4 - nitrofenolua následná kryštalizáoia 3 - metyl - 4 - nitrofenolátu sodnéhoprebieha v přítomnosti polymetafosforečnanu sodného.