SU1333633A1 - Способ получени циклотетрафосфата щелочного металла - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области получени  полимерных фосфатов, а именно циклических фосфатов, и может быть использовано при производстве реактивньк солей, в качестве добавок дл  обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противокариес- ных паст. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, поёышение выхода продукта и его чистоты. Циклот етра- фосфат лити  получают нагреванием стеклообразных полифосфатов , имеющих мол рное отношение LijO/PjO, 1,18 - 1,37, до 440 - 470 С, обработкой водой охлажденного плава, обработкой образовавшегос  маточника растворимым в воде органическим растворителем с выделением в осадок продукта. Выход продукта составл ет 62-70%, относительное содержание LilP,j в продукте 74-94%.2 табл. с (Л 00 со оо О5 00 00

Description

1

Изобретение относитс  к получению полимерных фосфатов и может быть использовано при производстве реактивных солей, в том числе циклотетра- фосфатов других металлов, в качестве добавок дл  обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противо- кариесных паст.

Цель изобретени  - обеспечение возможности получени  циклотетрафос- фата лити .

Пример 1. 1 г литиезого фосфатного стекла с мол рным отношением LijO/PjOj R 1,32, полученного сплавлением и (LiPOj) , нагревают 10 мин при . После охлаждени  полученные продукты раствор ют в воде, отдел ют нерастворимую часть, которую используют повторно после добавлени  к ней ортофосфор ной кислоты и сплавлени . Из раствора осаждают циклотетрафосфат лити  (.) путем высаливани  его этиловым спиртом (96%), который добавл ют небольшими порци ми до прекращени  выпадени  осадка.Полученный продукт представл ет собой аморфное вещество, которое сушат при комнатной температуре. Дл  удалени  спирта циклотетрафосфат лити  выдерживают в эксикаторе над хлоридом кальци . .Выход продукта 70%, содержание основного вещества 94%,в качестве примеси присутствует дифрс- фат лити  (6%).

Согласно известному способу циклотетрафосфат натри  получают переработкой стеклообразного полифосфата натри  ,0j 1,включающей разделение с помощью ацетона линейных и циклических фосфатов и разделение/ циклических фосфатов с помощью ион- но-обменной хроматографии. Выход цик лотетрафосфата натри  составл ет 2,5%, он загр знен другими фосфатами

Циклотетрафосфат лити  исследован с помощью ЯМР Р и бумажной хроматографией . Его молекула представл ет

336332

собой 8-членное кольцо с чередующимис  атомами фосфора и кислорода.

В табл. 1 представлено вли ние температуры на выход и чистоту цикло- тетрафосфата лити , (отношение LigO/PjOj. в полифосфатном стек- ле 1,32).

Из данных табл. 1 следует,что в Q предлагаемом температурном интервале 440-470°С выход продукта наибольший, а суммарное содержание примбсей наименьшее .

В табл. 2 приведены данные о зави- 15 симости вькода и чистоты продукта от мол рного отношени  LijO/Pj O, в стеклообразном полифосфате (температура нагрева стекла 450 С).

Из данных табл. 2 следует,что в 20 предлагаемом интервале отношений

1,18 - 1,37 выход продукта и содержание в нем основного вещества максимальные .

Литиевые полйфосфатные стекла с 25 мол рным отношением LijO/PjO. 1,18-1,37 при нагревании до 440- 470°С образуют два продукта: раст- воримьй циклотетрафосфат и труднорастворимый дифосфат лити . Нераст- 30 воримый остаток можно использовать повторно дл  получени  стекла.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  циклотетрафос- 35 фата щелочного металла, включающий обработку стеклообразных полифосфатов , щелочного металла водой; обработку образовавшегос  маточника растворимым в воде органическим раствори- телем с выделением в осадок продукта , отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  возможности получени  циклотетрафосфата лити , в качестве стеклообразных поли- 45 фосфатов ще.почного металла используют полифосфат лити  с мол рным отношением LijO/PjOy, равным 1,18: :1,37, и перед обработкой водой его нагревают до 440-470 С.

   т а б л, и ц а 1