CS233630B1 - Způsob přípravy červeného azopigment - Google Patents

Abstract

Způsobu přípravy červeného azopigmentu se žlutým vydatným odstínem kopulací diazotovaného 3-nitro-4-toluidinu s 2-naftolem, přičemž se přidává roztok diaza do systému C1()H70Na + NaHCOg 5 01θΗγ0Η + NagCOg při hodnotě pH 12,2 až 9.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy nové, |lutší a vydatnější modifikace červeného monoazopigmentu, obecně, známého pod označením C.I.Pigment Red 3· Tento pigment se vyrábí kopulací diazotovaného

3-nitro«4-toluidÍnu (GL-aminu) s 2-naftolem·

Při věech dosud publikovaných způsobech výroby se 2-naftol před kopulaci rozpustí ve vodě přídavkem alkalického hydroxidu (zpravidla hydroxidu sodného), nebo£ k úplnému převedení na vodorozpuštnou sůl (naftolát) je třeba dosáhnout pH minimálně 12,2. Vlastní kopulace se pak provádí bučí s rozpuštěným naftolátem, nebo se naftolát těsně před kopulací vysráží na jemnota disperzi 2-naftolu přídavkem minerální kyseliny· Podle kopulačníéh podmínek (teplota, pH, koncentrace reagujících složek, přítomnost dispergátórů/atd) se pak v jistých mezích mění odstín, brilance, vydatnost a textura pigmentu· Ve světě je známo cca 130 mírně odlišných obchodních značek C.I.Pigment Red 3 v. produkce cca 660 výrobců·

Nyní bylo nalezeno, že novou, mimořádně žlutavou a zejména vydatnou modifikaci červeného pigmentu z diazotovaného 3-nitro-4-toluidinu a 2-naftolu, je možno připravit způsobem dle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, žo se roztok diazotovaného 3-nitro-4-toluidinu přidává do systému Ο_1θΗγΟΜβ + NaHCOj - 0_1θΗγΟΗ * NagCOj použitého v množství potřebném k udržení hodnoty ptt 12,2 až 9· Při kopulaci je výhodná přítomnost anionaktivních dispergátorů jako je sulfatovaný ricinový olej nebo sodná sůlL kyseliny dodecylbenzensulfonové v množství 1 až 10 dílů na 100 dílů konečného pigmentu a/nebo bílých inertních ředících přísad jako kysličníku titaničitého, síranu nebo uhličitanu barnatého nebo vápenatého v množství 1 až 40 dílů na 100 dílů konečného pigmentu· Uvedený systém se pak vytvoří před začátkem kopulace buč přidáním hydrogenuhličitanu sodného k roztoku 2-naftolátu, nebo rozpuštěním 2-naftolu ve směsi méně než ekvivalentního množství vodného hydroxidu sodného a přebytku uhličitanu sodného .V průběhu kopulace prováděné v rozmezí pH 12,2 až 9 se naznačená rovnováha stále samo- 2 233 630 volně obnovuje, 2-naftol pak kopuluje ve velmi jemná formě. Výhodou způsobu dle vynálezu je vznik velmi jemného pigmentu, který je vydatnější a má výrazně žlutý, koloristicky žádaný odstín. V přítomnosti dostatečného množství vhodných anionaktivních dispergátorů je možné kopulaci provádět i ve značně koncentrovaných roztocích. Takto vzniklý pigment je možno buš ponechat v jeho vysoké vydatnosti, nebo je ho možno ředit přísadou inertní bílé složky, takže vydatnost se sníží na úroveň jiných protiznaček, ale výtěžnost se zvýší. Ředící inertní přísadu je možno do reakční směsi přidat bud před kopulací, nebo ji vytvářet v průběhu kopulace srážením současně s pigmentem. Některé z těchto přísad mají příznivý vliv na měkkou texturu pigmentu.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dálo uvedeny příklady provedení.

Příklad 1

Do předložených 105 ml odměmého roztoku kys. chlorovodíkové o koncentraci 9 mol/l se vnese 60,0 g GL-aminu 100% ve formě cca 85% vodné pasty, 2,4 g karborafinu a nechá se rozmíchat 2 až 4 hodiny k převedení na hydrochlorid. Pak se přidá ooa 200 g ledu a při -5 až 0 °C se diazotujo přídavkem 160 ml odměmého roztoku dusitanu sodného o koncentraci 2,5 mol/l. Po skončené diazotaoi se překleruje.

Mezitím se připraví suspenze pasivní komponenty ke kopulaci.

V 500 ml vody se rozpustí 59» 3 g betanaftolu přídavkem 3» O g sulfatovaného rioinového oleje a 45 ml odměmého roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol/l. Po rozpuštění se přidá 1,2 g křemeliny a po 10 až 15 minutách míchání se roztok překlerujé. Sirý filtrát se napustí do roztoku 40 g hydrogenuhličitanu sodného v 600 ml vody. Vytvoří se mlékovitá suspenze částečně vysráženého betanaftolu. Teplota suspenze se upraví na 15 až 20 °0.

Do suspenze pasivní komponenty se v průběhu 40 až 60 minut napouští překlerováný roztok diazotovaného GL-aminu. Alkalita

- 3 233 630 reakční směsi se po celou dobu kopulace samovolně udržuje v rozmezí pH 11,5 až 9,0. Jestliže ke konci poklesne pod tuto mez, je nutno při zastaveném přítoku diaza přidat několik ml odměmého roztoku hydroxidu sodného. Po skončené kopulaci se suspenze pigmentu 1 hodinu vyhřívá na 60 °C, pak za tepla filtruje, promyje teplou vodou a suěí při 60 °C. Výtěžek činí oca 120 g suchého pigmentu, posouzeného koloristicky proti platnému typu Versálového ěarlatu RNL 65/100, značně žlutší.

Příklad 2

Násady i provedení jsou stejné, kopulace se však provádí při teplotě 0 °C. Výtěžek činí 125 g suchého pigmentu, posouzeného jako značně až neporovnatelně žlutší, o málo jasnější, 55/100.

Příklad 3

Násady i provedení jsou stejné jako v příkladě 1, do suspenze pasivní komponenty se však před připouštěním diazoroztoku rozmíchá 25 g kysličníku titaničitého. Výtěžek činí 145 g suchého pigmentu, posouzeného jako o málo až něeo žlutší, nepatrně jasnější, 90/100.

Příklad 4

Násady a provedení jsou obdobné jak© v příkladě 1, v roztoku diazomiové soli se však před klerací rozmíchá navíc 26 g ohlo ridu vápenatého a v suspenzi pasivní komponenty se před připouštěním diaza rozpustí 30 g síranu sodného. Výtěžek činí 145 g suchého pigmentu, posouzeného jako o málo až něco žlutší, 85/100.

Příklad 5

Diazotace GL-aminu se provede jako v příkladu 1. Mezitím se

- 4 233 630 připraví roztok pasivní komponenty tak, že se do kádinky odměří 120 ml vody a za míchání se přidá 3 g sodná soli kyseliny alkylbenzensulfonové, dále 21 g roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol/1, 42,4 g uhličitanu sodného bezvodého a 58,β g 100% 2-naftolu. Násada se rozpustí při teplotě 40 až 70 °C a potom se pozvolna přileje do 2800 ml studené vody· Kopulace se provede jako v příkladě 1, pigment se odfiltruje a usuší. Získá se 116 g suěiny pigmentu, který je posouzen proti typu jako značně žlutší při vydatnosti 70/100.

Příklad 6

Diazotace GL-aminu se provede jako v příkladě 1. Roztok pasivní komponenty se připraví tak, že se do kádinky předloží 300 ml vody a za míchání se přidá 4 g sodné soli kyseliny alkylbenzensulfonové, 36 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol/1, 2,1 g uhličitanu sodného bezvodého a 58,8 g 2-naftolu 100% a vše se zahřeje na teplotu 40 až 70 °C do rozpuštění. Roztok se vlije do 2500 ml studené vody. Kopulace se provede jako v příkladu 1, pigment se odfiltruje, promyje a usuší. Získá se 120 g sušiny pigmentu, který je posouzen proti typu jako značně žlutší, síla 70/100.

Claims (1)

1. Způsob přípravy červeného azopigmentu kopulací diazotovaného 3-nitro-4-toluidinu s 2-naftolem za vzniku modifikace, která je mimořádně žlutavá a vydatná, vyznačený tím, že se roztok diazot ováného 3-nitro-4-toluidinu přidává do systému na bázi 2-naftolátu sodného, uhličitanu sodného a hydrogenuhličitanu sodného a 2-naftolu

   C₁₀H_?0Na + NaHC0₃ Ο^ΗγΟΗ ^{+ Νβ}2°θ3 použitého v množství potřebném k udržení hodnoty pH 12,2 až 9, s výhodou za přítomnosti anionaktivníoh dispergátorů jako je sulfatovaný ricinový olej nebo sodná sůl kyseliny dodeoylbenzensulfonové v množství 1 až 10 dílů na 100 dílů konečného pigmentu, a/faebo bílých inertníoh ředících přísad jako kysličníku titaničitého, síranu nebo uhličitanu bamatého nebo vápenatého v množství 1 až 40 dílů na 100 dílů konečného pigmentu·