CS232133B1 - Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí - Google Patents
Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí Download PDFInfo
- Publication number
- CS232133B1 CS232133B1 CS833642A CS364283A CS232133B1 CS 232133 B1 CS232133 B1 CS 232133B1 CS 833642 A CS833642 A CS 833642A CS 364283 A CS364283 A CS 364283A CS 232133 B1 CS232133 B1 CS 232133B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- fracture
- amount
- steels
- steel
- vessel
- Prior art date
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 claims description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009865 steel metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenemanganese Chemical compound [Mn]=S CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000101 thioether group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
232133
Vynález sa týká elektrochemického spo-sobu určenia množstva sulfidiokých vtrúse-nl-n na lomových plochách oceli pre vyhod-no-teni-e fraktografických skúšok ocelovýchvzomiek.
Do-teraz sa množstvo sulfidiokých vtrús-e-nto na tamovej ploché oceli (ocelověj vzor-ky) stanovuje pomocou mikroskopickéhoobrazu mulej časti lomovej plochy, získa-ného napr. použitím rastiOvacieho- elektro-nového mikroskopu, určením plošného po-dielu obrazu týcht-o vtrúsenín z celkovejplochy zcbrazenej časti lomovej plochy.
Nevýhodou doterajšieho sposobu určeni-amnožstva sulíidiíckých vtrúsenín na lomovejp-loohe je jednak to, že plošný podiel sup-luje hmotnostmi ko-nce-ntráciu, jednak ajto, že tento údaj sa potom extrapoluje zplochy mikiosnímky na celu plochu lomu.Tým .Je takto určené množstvo zatažené vý-raznou chybou. Ani použitie elektrónovejmikrcsoindy al-ebo e-nergi-ovo-disperznej ana-lýzy nepředstavuje zásadné přesnější po-stup.
Ohi dva uvedené nedostatky odstraňuje vy-nález elektrochemického sposobu určenlamnožstva sulfidiokých vtrúsenín na lomo-vých plochách oceli. Podstata tohto vynále-zu .spočívá- v Tom, že, sulíldické vtrúsenlny,kitoré sú tvořené predioiyžetkým sulfidom mnn-ganatým, na povrchu lomu kovu sa rozpustiav roztoku zviedenej kyseliny chlorovodíko-vé), pričom 'ale kov je zároveň aj výraznékatodicky polarizovaný.
Elektirolytom je uvedený -roztok kyseliny-a -anodou j-e nějaký iný vhodný kov, napr.striebro. Za týcht-o podmien-ok sa ko-vovámatrica vyšetrovanej lomovej plochy neroz-púšťa, do-chádz-a -iba k vývinu vodík-a elek-trolytickým rozkládám roztoku kyselinychloro-vodíkovej -a mikrokvant sir-o-vodíkachemickým rozkl-a-dom sulfidických vtrús-e-n-íin. Celý proces prebie-ha v inertnom- a-nae-robno-m prostředí, vytvára-nom prúd-om ar-gonu, ktorý unáša vzniklý sirovodík do roz-toku -hydroxidu sodného, kde dochádza kjeho kvantitativnému zachyteniu a finálne-mu analytickému určeniu pomocou met-ódyrozpúšťac-e-j v-olt-ammetrie s použitím staci-o-ínárine-j oirtuťoveij ik-vap-kiovej elektrody.
Vynález elektrochemického sposobu urče-nla množstva sulfidických vtrúsenín na lo-rnoivej plocho oceli je podlá převedenéhovyhladania odborné) a patento-vej literatú-ry prvým sposobom umožňujúcim skutečnékvantitativné u-rčen-ie úhrnnéh-o množstvasulfidov obsiahnutých na lomovej ploché o-cel-i, pričom do-siahn-utá přesnost je naj-me-nej +10 % výsledného množstva alebolepši-e. Tým vynález umožňuje podstatnépre-snejšie merať a hodn-otiť účinky sulfi-dických vtrúsenín -na lám-avosť ocelí.
Na připojenou! -obrázku je znázorněná po-užívaná experimentálnia skleněná -apara-túrapre elektrochemický sposob určenia množ-stva -sulfidických vtrúsenín na lomo-vý-chplochách oceli:
Vo- vyvíjacej nádobko A sa v-klád-a lomo-vá vzo-rka upevneiná -na silno-m oceliovomdrole pres-trčeniom gumovou zátkou tesneuzatvárajúcuu hrdlo- postranného tubusu ná-dobky. Do nádobky ústi skleněnou frit-ou u-k-onč-ený vývod vedlajšieho (anodického)priest-oru 2 -so· zábrusovým hrdlom prc· vlo-ženie .striebornej el-ektródy 3 upevnenej tiežv gumovej zátk-e. Trubkou 4 sa privádza donádobky inertný plyn. Na dno nádobky savkládá miešadielko pre mag-netickú m-iešač-ku, umiestnenú pod vyvíjaclou nádobkou.Vyvíá-cia nádobka je hoře ukončená zábru-s-o-vým vývodom 5, pre nástav-ec B, ktorýje spořený hadi,čtou 7 (z mákčeného P7C]s prívodov-ou trúbkou 8 ú-stiacou skleněnoufrltou v zúže-n-ej časti eloktroaoalytick-ej ná-dobky B. Táto nádobka má v hornéj časti záb-ruso-vé h-rdlá p-re vlioižeiniie indikačně) (stacio-nárně j, ortuťove;, kvapkovej) elektrody 9,referentnej elektrody 10, a nádobky vedla; -šleho priestoiru 11, ukončeného trubkou sozáhru-sioím a skle-uenou fritou a zho-ra zábru-som pre vkládanie -striebornej -anody 12. Nadno nádobky B sa opat vloží miešadielkopre magnetickiú miosačku umiestnenú podnádobkou.
Okrem skl-enenej aparatúry je η-a obráz-ku schematicky naznačené pripojenie po-třebných prístrojo-v — zdroja £ rovnoismeir-ného prúdu p e vyvíjaciu elektrolýzu a 3--elektródového polarografu P pre finálnunazpúštaciu v-oltammet-rickú analýzu.
Na obrázku -nie sú znázorněné obidvemagnetické rniešačky, preimývačky pre plyns vodou, kto-ré sú zairadené před prívoda-útrubku 4 a za vývod 13.
Vlastný postup elektrochemického s-poso-bu určenia množstva sulfidických vtrúsenínna lomových plochách ooelí je -objasněnýď-al-e-j na příklade 1. Příklad 1
Analyzovaná lomová vzorka sa -najskormechanicky upraví tak, aby jej dížka -nepře-sahovala 8—10 mm (p-očín-ajúc od lomovejplochy), p-ripevní sa k -ocelovému, 1—2 mmsilnému a asi 12—15 cm dlhém-u drotu pre-st-rčenému gumovo-u zátkou. Vzdlalen-oisť zát-ky od vz-o-rky sa upraví tak, aby vzorka s-anachádzala -asi 10 mm odo dna vyvíjacejnádobky, -ak gumová zátka te-sne uzavierazáhrusové hrdlo postranného tubusu nádob-ky. Piotom sa vz-o-rka nalakuje -rýchloschnú-cim vodovzdorným 1-akom okrem vyšet-rov-a-n-ej lomovej plochy a lak sa nechá dobřeza-s-chnúť p-o dobu dvoch hodin.
Anodický priestor vyvíjacej nádobky sacelkem naplní roztokom kyseliny chlo-no-vo-dík-ovej (1 M), vloží sa d-oňh-o strieb-ornáelektroda a p-ev-n-e uz-atvorí.
Do vlast-ného priest-oru vyvíjacej nádob-ky sa n-aleje cca 40 ml rozteku 2 M HC1, vlo-ží sa doňho malé magnetické miešadielko
Claims (2)
- S a n'a horný vývod nádobky sa nasadí zábru-sový nástavec s PVC - hadičkou, ktorej dru-hý kioiniee je spojený s prívodnou trubicouelektroanalytickej nádobky. Vyvíjací a ná-dobka sa umiestni na plotnu elektromagne-tické] miešačky a upevní na laboratórniomstojane. Do olektrioaraalytickej nádobky sa odme-rá presne 50 ml roztoku
- 2 M NaOH, vhodísa magnetické miešadielko, vloží sa do pří-slušných zábrusových otvorov ireferentnaelektroda, ďálej nádobka vedlajšieho pries-toiru naplněná roztokom 0,1 M NaOH s u-pevnemou striebornou anodou, a namiestoindikačně] elektrody sa příslušný tubus těs-ně uzjatvorí zábrusovou zátkou. Celá nádob-ka sa umiesti na platňu magnetické, j miešač- < ky a upevní sa na stojane. Za vývod plynov sa připojí gumovou ha-dičkou premývačka pře plyn s vodou, dru-a há preímývačka sa připojí před prívodnú trubku před vyvíjaciu nádobku. Celá zostavená aparatura sa potom do-kladné odvzdušní živým prúdom čistého ar-gonu po dobu aspoň 30 minút. Upravená lo-mová vzorka, po zaschnutí laku a odvzduš-není aparatúry, sa vloží postranným tubu-som do roztoku kyseliny vo vyvíjacej ná-dobke a gumová zátka nosiča vzorky sa těs-ně upevní v hrdle tubusu. Vyčnievajúcačást drotu nosiča sa vodivo spojí s katodic-kým vývodom zdroja rovnosmerného prúdu,strieborná anoda sa spojí s jeho anodickýmvývodom a na elektrodová dvojicu sa od-větví elektrické nápátie 1,5 až 2 V. Prúd i-nertného plynu sa přitom nepřeruší a pone-chá ďalej prechádzať mierným prúdom. 0-bidva roztoky, vyvíjací kyslý aj absorbujúcialkalický sa behom analýzy intenzívně mie-šajú magnetickými miešadielkami. 232133 Pokus sa nechá prebiehať po dobu 2 ho-din. Potom sa zastaví miešanie roztokov, doelektroanalytickej nádobky sa vloží indikač-ná elektroda, přeruší sa prietok plynu a vy-koná sa finálně určeme množstva absorbo-vaného sírovodíka v roztoku alkalickéhohydroxidu metodou rozpúšťacej voltammet-rie. Potom sa v pokuse pokračuje po dobu 30minut a prevedie sa ďalšia analýza, po pr.aj ešte sa viackrát opakuje poklal' hodnotavelikosti vofemimetriiíckiej vlny netnadohudne.svojej maximálnej a konštantnej hodnoty.Podmienky finálnej rozpúšťacej voltammet-rickej analýzy sa doporučujú (v zhode s li-terárnymi prameňmij: elektrodový poten-ciál zhromažďovacej fázy —0,30 V až —0,50voltov, doba zhromažďovacej fázy 50 se-kund až 5 minút, potenciálové rozmedziespatnej polarizácie a registrácie kriviek—0,3 (—0,5] V až —1,0 V při rýchlosti po-larizácie 5 V/min. Každá voltammetrickákřivka sa registruje na novej ortuťovejkvapke. Kalibrácia metody sa vykoná pomocouroztokov sulfidu sodného (tiež připrave-ných za anaerobných podmienok a najskórfaktorizovaných jódometrickyj. Zo získanéjkalibračnej závislosti sa potom odčítá množ-stvo zachyteného sirovodíka a tým aj množ-stvo rozpuštěných sulfidov na vyšetrovanejlomovej ploché. Elektrochemický spůsob určenia množ-stva sulfidických vtrúsenín na lomovýchplochách je možné využit v skúšobníctvehutnického priemyslu ako aj vo výskum-ných a vývojových laboratóriach zabývajú-cich sa problematikou metalurgie železa aoceli. ťKEDMET Spůsob elektrochemického určenia množ-stva sulfidických vtrúsenín na lomovýchplochách ocelí, vyznačujúci sa tým, že sul-fidické vtrúseniny na lomovej ploché ocelisa rozpustia působením zriedenej kyselinychlorovodíkovej za súčasnej katódickej e-lektródovej polarizácie vyšetrovanej vzorky VYNALEZU oceli a po následnej absorpcii vzniklého sí-rovodíka v roztoku hydroxidu sodného sajeho množstvo, ako miera množstva sulfi-dov povodně přítomných na lomovej plo-ché, určí pomocou rozpúšťacej voltammetriena ortuťovej stacionárnej kvapkovej elek-trodě. 1 list výkresov
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS364283A1 CS364283A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232133B1 true CS232133B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5377054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232133B1 (cs) |
-
1983
- 1983-05-23 CS CS833642A patent/CS232133B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS364283A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Antonova et al. | Inorganic arsenic speciation by electroanalysis. From laboratory to field conditions: A mini-review | |
| Whitnack et al. | Application of anodic-stripping voltammetry to the determination of some trace elements in sea water | |
| Snycerski | Polarographic determination of flutamide | |
| JPH08503303A (ja) | 電気化学的金属分析 | |
| CS232133B1 (cs) | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí | |
| Perlado et al. | Determination of phenylephrine with a modified carbon paste electrode | |
| CN111638260A (zh) | 一种用于水产干制食品中重金属的检测方法 | |
| CN113670998B (zh) | 一种废水中铊浓度的自动测定仪器及自动测定方法 | |
| Bharucha et al. | Electrochemical determination of glue in copper refinery electrolyte | |
| Hidalgo et al. | Determination of low concentrations of the flotation reagent ethyl xanthate by sampled DC polarography and flow injection with amperometric detection | |
| RU2102736C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах | |
| JPS57196145A (en) | Measurement of ion concentration | |
| Chreitzbeeg et al. | The overpotential of the manganese dioxide electrode | |
| Grabarczyk | Protocol for extraction and determination of Cr (VI) in solid materials with a high Cr (III)/Cr (VI) ratio using EDDS as a leaching agent for Cr (VI) and a masking agent for Cr (III) | |
| Li et al. | The determination of organochlorine compounds by adsorptive stripping voltammetry, part I: p, p′‐DDT and dieldrin | |
| RU2297626C2 (ru) | Способ инверсионного вольтамперометрического определения микропримесей меди (ii) и сурьмы (iii) в цинковом электролите | |
| Opoka et al. | Applicability of the silver amalgam electrode in voltammetric determination of zinc and copper in gastric juice and gastric mucosa of rats | |
| RU1777065C (ru) | Способ вольтамперометрического определени концентрации никел в растворах сульфата цинка | |
| Viksna et al. | Intercomparison between energy‐dispersive x‐ray fluorescence and stripping potentiometry for the determination of copper levels in human serum | |
| Faller et al. | Voltammetric determination of Ioxynil and 2-methyl-3-nitroaniline using C18 modified carbon paste electrodes | |
| JP4054110B2 (ja) | 亜鉛電解液中のフッ素濃度測定装置および亜鉛電解液中のフッ素濃度測定方法 | |
| RU2498289C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В РУДАХ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ Сu ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ PtxCuy МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ | |
| CN223229542U (zh) | 一种便携式无机砷检测试剂盒 | |
| Bin Ahmad et al. | Direct determination of selenium (IV) in biological samples by cathodic-stripping voltammetry | |
| Montgomery et al. | Determination of free hydrogen cyanide in river water by a solvent-extraction method |