SU1065763A1

SU1065763A1 - Способ электроаналитического определени тетраэтилтиурамдисульфида

Info

Publication number: SU1065763A1
Application number: SU823491168A
Authority: SU
Inventors: Александр Владимирович Михайлов; Нина Владимировна Зайцева
Original assignee: Пермский политехнический институт
Priority date: 1982-09-16
Filing date: 1982-09-16
Publication date: 1984-01-07

Abstract

СПОСОБ ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАЦДИ:СУЛЬФИДА ,заключающийс в измерении элект1рЬхимического сигнала в водноэтанольном растворе, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности, определение провод т на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натри с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазоне напр жений от -0,40 до -0,85 В.

Description

Э5

:л м

U

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени тетраэтилтиурамди сульфида, например, в производственных растворах и сточных водах.

Известен способ определени тетраэтилтиурамдисульфида путем обработки анализируемого вещества гидрохинонрм и ацетатом меди с последующим крлориметрированием образовавшегос диалкилдитиокарбамата меди, окрашейного в желто-коричневый цвет l.

Недостатком известного способа вл етс его невысока чувствительность ( 1,5 мг/л).

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ электроаналитического определени тетразтилтиурамдиг. сульфида, включающий измерение элект рохимического сигнала в водозтанольном растворе.

Способ предлагает кондуктометрическое титрование водноацетоновых и водноэтан.ольных растворов тиурама в экстрактах вулканизитов 0,1Ы раствором сернокислоймеди в присутствии гидрохинона 2j .

Недостатками способа вл ютс его невысока чувствительность (0,1 мг/л), трудоемкость и длительность выполнени анализа. :

Цель изобретени - повышение чувствительности.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу электроаналитического определени тетраэтилтиурам . дисульфида, заключающемус в измереНИИ электрохимического сигнала в водно- э т аноль ном растворе, определение провод т 1Э РТУТНОМ электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натри с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазо не напр жений от -0,40 до -0,85 В.

Использование концентраций компонентов фона вне указанного диапазона искажает сигнал.

При.пол рографировании на фоне указанного водно-этанольного раствора ацетата натри тетраэтилтиурамсулфид обусловливает по вление обратимой диффузионной волны со ;значением Е /2 -0,65 В. Нижн граница определ емых концентраций 0,01 мг/л

Пример. Пол рографическое определение тетраэтилтиурамдисульфида осуществл ют следующим образом. Анализируемую водную пробу (25 мл) помещают в делительную воронку, прибавл ют 25 мл дихлорэтана, содержимое интенсивно встр хивают в течени 5 мин. Смесь оставл ют до полного расслоени воды и растворител . Затем 10 мл экстракта перенос т в .. электролитическую чейку и добавл ю 0,1-0,3 М раствора ацетата натри в водно-этанольном растворе (бО o6. Растворенный кислород удал ют азотом и пол рографируют. В интервале напр жений от -0,40 до -0,85 В.диффузионнук волну со значением Е,2 -0,65 В. Концентрацию тетраэтилтиурамдисульфила в воде определ ют по калибровочной кривой.

При концентраци х в диапазоне от 0,01 до 35 мг/л соблюдаетс линейна зависимость между предельным током и концентрацией определ емого вещества. Минимгшьна концентраций тетраэтилтиурамдисульфида , которую можно определить, непользу способ пол рографии на ртутном капельном электроде, сое-, тавл ет 0,01 мг/л. Врем проведени анализа 10-15 мин.

,Пр. имер2. Анализируют пробы воды с содержанием тетраэтилтиурамдисульфида 0,05J 0,1, 0,5; 1,0, 1,5 мг/л. Дл анализа отбирают по 25 мл исследуемой воды, которую помщают , в делительную воронку, приливают 25 мл дихлорэтана и содержимое интенсивно встр хивают в течение 5 мин. Смеси дают отсто тьс до полногорасслоени воды и дихлорэтана . 1о мл дихлорэтана перенос т в электролитическую чейку, в которую приливают 15 мл 0,1-0,3 М раствора ацетата натри в водно-этанольном растворе в(бО об.%J. Растворенный кислород удал ют пропусканием через электролитическую чейку азота и пол рографируют в интервале напр жений от -40 до -85В. Пользу сь калибровочной кривой, определ ют концентрацию тетраэтилтиуралщи|сульфида в пробе. .Результаты определени представле ны в таблице.

Claims

СПОСОБ ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕС-КОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАМДИ- ’ СУЛЬФИДА,заключающийся в измерении электрохимического сигнала в'водноэтанольном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, определение проводят на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазоне напряжений от -0,40 до -0,85 В.

>