CS232133B1 - Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí - Google Patents
Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí Download PDFInfo
- Publication number
- CS232133B1 CS232133B1 CS833642A CS364283A CS232133B1 CS 232133 B1 CS232133 B1 CS 232133B1 CS 833642 A CS833642 A CS 833642A CS 364283 A CS364283 A CS 364283A CS 232133 B1 CS232133 B1 CS 232133B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- fracture
- amount
- steels
- steel
- vessel
- Prior art date
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 claims description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009865 steel metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenemanganese Chemical compound [Mn]=S CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000101 thioether group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
Vynález sa týká elektrochemického sposobu určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomových plochách ocelí pre vyhodno-tenie fraktograři-ckých skúšck ocelových vzoriek.
Doteraz sa množstvo sulfidických vtrús-ento na tamovej ploché oceli (ocelověj vzorky) stanovuje pomocou mikroskopického obrazu mulej časti lomovej plochy, získaného napr. použitím rastiOvacieho- elektronového mikroskopu, určením plošného p-odielu obrazu týchto vtrúsenín z celkovej plochy zobrazenej časti lomovej plochy.
Nevýhodou doterajšieh-o sposobu určenia množstva sulildických vtrúsenín na lomovej ploché je jednak to, že plošný podiel supluje hmotnostnú koocentráciu, jednak aj to, že tento údaj sa potom extrapoluje z plochy mikuQSinímky na celú plochu lomu. Tým .je takto určené množstvo zatažené výraznou chybou. Ani použitie elektró,navěj mikrosondy alebo e-nergiovo-disperznej analýzy nepředstavuje zásadné přesnější postup.
Obidva uvedené nedostatky odstraňuje vynález elektrochemického sposobu určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomových plochách oceli. Podstata tohto vynálezu spočívá; v .tom, žc, sudíldické vtrúse.niny, kitoiré sú tvořené predioivžetkým sulfidom mcnganatým, na povrchu lomu kovu sa rozpustia v roztoku zvíedenej kyseliny chlorovodíkové), pričom ale kov je zároveň aj výrazné katodicky polarizovaný.
Elektrody tom je uvedený -roztok kyseliny a anodou je nějaký iný vhodný kov, napr. striebro. Za týchto podmienok sa kovová matrica vyšetřované) lomovej plochy nerozpúšťa, dochádza iba k vývinu vodíka elektrolytickým rozkládám roztoku kyseliny chlorovodíkové]' a mikrokvant sirovodíka chemickým rozkladom sulfidických vtrúsenín. Celý proces prebieha v inertnom a-naerobnom prostředí, vytvára-nom prúdoim argonu, ktorý unáša vzniklý sirovodík do roztoku hydroxidu sodného, kde dochádza k jeho kvantitativnému zachyteniu a finálnemu analytickému určeniu pomocou metody rozpúšťacej voltammetrie s použitím stacioinárinej ortuťoveij kvapkiovej elektrody.
Vynález elektrochemického sposobu určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomioivej plocho oceli je podlá převedeného vyhladania odborinej a patentovej literatúry prvým sposobom umožňujúcim skutočne kvantitativné určenie úhrnného množstva sulfidov obsiahnntých na lomovej ploché oceli, pričom dosiahnutá přesnost je naj-menej +10 % výsledného množstva alebo lepšie. Tým vynález umožňuje podstatné pre-snejšie merať a hodnotit účinky sulfidických vtrúsenín na lámavosť ocelí.
Na připojenou! obrázku je znázorněná používaná experimentálna skleněná -aparatúra pre elektrochemický sposob určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomových plochách oceli:
Vo- vyvíjacej nádobko A sa vkládá lomová vzorka upevněná na silnom oceíovom drote prestrčeniom gumovou zátkou tesne uzatvárajúcou hrdlo- postranného tubusu nádobky. Do nádobky ústi skloněnou fritou ukonč-ený vývod vedlajsieho (anodického) priestoru 2 so- zábrusovým hrdlom prc· vloženie strieb-ornej elektrody 3 upevnenej tiež v gumo-vej zátfce. Trubkou 4 sa privádza do nádobky inertný plyn. Na dno nádobky sa vkládá miešadielko .pre magnetickú miešačku, umiestnenú pod vyvíjaclou nádobkou. Vyvijncia nádobka je hoře ukončená zábrusovým vývodom 5, pre nástavec 6, ktorý je spojený hadičkou 7 (z m-akčeného P7C] s přívodovou trubkou 8 ústiacou skleněnou fritou v zúžeuej časti eloktroanalytickej nádobky B.
Táto nádobka má v hornéj časti záhrusové hrdla pre vlioižeinfie Indikačmej (<stacionárně j, ortufovej, kvapkovej) elektrody 9, referentnej elektrody 10, a nádobky vedla; šleho priestoiru 11, ukončeného trubkou so zábrusqm a skleněnou fritou a zhora zábrusom pre vkládanie -str-iebornej anody 12. Na dno nádobky B sa opat vloží miešadielk-o pre magnetickú miosačku umiestnenú pod nádobkou.
Okrem skleněněj apuratúry je na obrázku schematicky naznačené pripojenie potřebných prístrojov — zdroja Z rovnosmeirného prúdu p e vyvijaciu elektrolýzu a 3-elektródového polarografu P pre finálnu rozpúštaciu voltammetrickú analýzu.
Na obrázku nie sú znázorněné obidve magnetické miešačky, preimývačky pre plyn s vodou, ktoré sú zairadené před nrívodaú trubku 4 a za vývod 13.
Vlastný postup elektrochemického sposobu určenia množstva sulfidických vtrúsonln na lomových plochách ocelí je objasněný ďalej na příklade 1.
Příklad 1
Analyzovaná lemová vzorka sa -najskor mechanicky upraví tak, aby jej dížka nepřesahovala 8—10 mm (počínajúc od lomovej plochy), připevní sa k ocelovému, 1—2 mm silnému a asi 12—15 cm dlhému drotu prostrčenému gumovou zátkou. Vzdialenoisf zátky od vzorky sa upraví tak, aby vzorka sa nachádzala asi 10 mm odo dna vyvíjacej nádobky, ak gumová zátka tesne uzaviera zábirus-ové hrdlo postranného tubusu nádobky. Potom sa vzorka nalakuje rýchloacbmúcim vodovzdorným lakom okrem vyšetro.vanej lomovej plochy a lak sa nechá dobře zaschnúť po dobu dvoch hodin.
Anodický priestor vyvíjacej nádobky sa celkom naplní roztokom kyseliny chtonovodíkovej (1 M), vloží sa doňho strieboriná elektroda a pevne uzatvorí.
Do vlastného priestoru vyvíjacej nádobky sa naleje cca 40 ml roztoku 2 M HC1, vloží sa doňho- malé magnetické miešadielko a na horný vývod nádobky sa nasadí zábrusový nástavec s PVC - hadičkou, ktorej druhý kioiniec je spojený s prívodnou trubicau elektneanalytickej nádobky. Vyvíjací a nádobka sa umlestni na plotnu elektromagnetickej mieš-ačky a upevní na laboratórmom stojane.
Do elektrioanalytickej nádobky sa -odmerá presne 50 ml roztoku 2 M NaOH, vhodí sa magnetické miešadielko, vloží sa do příslušných zébrusových otvorov ireferentna elektroda, ďalej nádobka vedlajšieho -priestoiru naplněná r-oztokiom 0,1 M NaOH s upevnenou strieborno-u anodou, a namiesto indikačnej elektrody sa příslušný tubus těsna uzjatvnrí zábrusovou zátkou. Celá nádobka sa umiest-i na platňu magnetickej miešač< ky a upevní sa na stojane.
Za vývod plynov sa připojí gumovou hadičkou premývačka pre plyn s vodou, drua há premývačka sa připojí před prívodnú trubku před vyvíjaciu nádobku.
Celá zostavená aparatura sa potom dokladné odvzdušní živým prúdom čistého argonu po dobu aspoň 30 minút. Upravená lomová vzorka, po zaschnutí laku a odvzdušnení aparatúry, sa vloží postranným tubusom do roztoku kyseliny vo vyvíjacej nádobke a gumová zátka nosiča vzorky sa tesne upevní v hrdle tubusu. Vyčnievajúca časť drótu nosiča sa vodivo spojí s katodickým vývodom zdroja rovnosmerného prúdu, strieborná anoda sa spojí s jeho anodickým vývodom a na elektrodová dvojicu sa odvětví elektrické nápátie 1,5 až 2 V. Prúd inertného plynu sa přitom nepřeruší a ponechá ďalej prechádzať mierným prúdom. 0bidva roztoky, vyvíjací kyslý aj absorbujúci alkalický sa behom analýzy intenzívně miešajú magnetickými miešadielkami.
Pokus sa nechá prebiehať po dobu 2 hodin. Potom sa zastaví miešanie roztokov, do elektroanalytíckej nádobky sa vloží indikačná elektroda, preruší sa prietok plynu a vykoná sa finálně určenie množstva absorbovaného sírovodíka v roztoku alkalického hydroxidu metodou rozpúšťacej voltammetrie.
Potom sa v pokuse pokračuje po dobu 30 minút a prevedie sa dalšia analýza, po pr. aj ešte sa viackrát opakuje pokial' hodnota velikosti voilitiamimetriLcikiej vlny neinaid-obudn-e, svojej maximálnej a konštantnej hodnoty. Podmienky finálnej rozpúšťacej voltammetrickej analýzy sa doporučujú (v zhode s literárnymi prameňmlj: elektrodový potenciál zhromaždovacej fázy —0,30 V až —0,50 voltov, doba zhromaždovacej fázy 50 sekund až 5 minút, potenciálové rozmedzie spatnej polarizácie a registrácie kriviek —0,3 (—0,5) V až —1,0 V pri rýchlosti polarizácie 5 V/min. Každá voltammetrická křivka sa registruje na novej ortufovej kvapke.
Kalibrácia metody sa vykoná pomocou roztokov sulfidu sodného (tiež připravených za anaerobných podmienok a najskór faktorizovaných jódometrickyj. Zo získanéj kalibračnej závislosti sa potom odčítá množstvo zachyteného sírovodíka a tým aj množstvo rozpuštěných sulfidov na vyšetrovanej lomovej ploché.
Elektrochemický spósob určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomových plochách je možné využit v skúšobníctve hutnického priemyslu ako aj vo výskumných a vývojových laboratóriach zabývajúcich sa problematikou metalurgie železa a oceli.
Claims (2)
- ťKEDMETSpósob elektrochemického určenia množstva sulfidických vtrúsenín na lomových plochách ocelí, vyznačujúci sa tým, že sulfidické vtrúseniny na lomovej ploché oceli sa rozpustia pósobením zriedenej kyseliny chlorovodíkovej za súčasnej katódickej elektródovej polarizácie vyšetrovanej vzorkyVYNALEZU oceli a po následnej absorpcii vzniklého sírovodíka v roztoku hydroxidu sodného sa jeho množstvo, ako miera množstva sulfidov povodně přítomných na lomovej ploché, určí pomocou rozpúšťacej voltammetrie na ortuťovej stacionárnej kvapkovej elektrodě.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS364283A1 CS364283A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232133B1 true CS232133B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5377054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS833642A CS232133B1 (cs) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232133B1 (sk) |
-
1983
- 1983-05-23 CS CS833642A patent/CS232133B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS364283A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Antonova et al. | Inorganic arsenic speciation by electroanalysis. From laboratory to field conditions: A mini-review | |
| Whitnack et al. | Application of anodic-stripping voltammetry to the determination of some trace elements in sea water | |
| CN110057896A (zh) | 一种危险废物中氟化物含量的分析方法 | |
| JPH08503303A (ja) | 電気化学的金属分析 | |
| CS232133B1 (cs) | Spůssi) elektrochemicksha určania množstva' sulfidických vtrfissnín na lomových plochách ocelí | |
| Perlado et al. | Determination of phenylephrine with a modified carbon paste electrode | |
| CN106323932B (zh) | 一种快速检测水样中阿散酸和洛克沙胂的方法 | |
| CN111638260A (zh) | 一种用于水产干制食品中重金属的检测方法 | |
| Bharucha et al. | Electrochemical determination of glue in copper refinery electrolyte | |
| RU2102736C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах | |
| JPS57196145A (en) | Measurement of ion concentration | |
| Chreitzbeeg et al. | The overpotential of the manganese dioxide electrode | |
| Grabarczyk | Protocol for extraction and determination of Cr (VI) in solid materials with a high Cr (III)/Cr (VI) ratio using EDDS as a leaching agent for Cr (VI) and a masking agent for Cr (III) | |
| CN223229542U (zh) | 一种便携式无机砷检测试剂盒 | |
| Li et al. | The determination of organochlorine compounds by adsorptive stripping voltammetry, part I: p, p′‐DDT and dieldrin | |
| RU2415411C1 (ru) | Вольтамперометрический способ одновременного определения селена и йода | |
| RU2297626C2 (ru) | Способ инверсионного вольтамперометрического определения микропримесей меди (ii) и сурьмы (iii) в цинковом электролите | |
| Opoka et al. | Applicability of the silver amalgam electrode in voltammetric determination of zinc and copper in gastric juice and gastric mucosa of rats | |
| RU1777065C (ru) | Способ вольтамперометрического определени концентрации никел в растворах сульфата цинка | |
| RU2498289C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В РУДАХ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ Сu ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ PtxCuy МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ | |
| Viksna et al. | Intercomparison between energy‐dispersive x‐ray fluorescence and stripping potentiometry for the determination of copper levels in human serum | |
| Faller et al. | Voltammetric determination of Ioxynil and 2-methyl-3-nitroaniline using C18 modified carbon paste electrodes | |
| CN109696339A (zh) | 一种适用于水中重金属离子快速检测的样品预处理方法 | |
| Bin Ahmad et al. | Direct determination of selenium (IV) in biological samples by cathodic-stripping voltammetry | |
| Montgomery et al. | Determination of free hydrogen cyanide in river water by a solvent-extraction method |