CS231538B1 - Sposob výroby metylesteru kyseliny 2-chlór-3-( chlórfenyl)propionovej - Google Patents

Description

Vynález rieši sposob výroby metylesteru kyseliny 2-chlór-3- (chlórfenyl) propionove j, ktorý je účinnou látkou progresivně využitelnou v polnohospodárstve pri ochraně obilných kultúr.

Spósob podía vynálezu sa vykonává tak, že sa připraví zmes metylesteru kyseliny akrylovej, acetonu a katalyzátore mimo telesa reaktora, v reaktore sa vytemperuje na 40 °C a přidává sa do nej p-chlorbenzéndiazóniumchlorid rýchlosťou odpovedajúcou udržaniu teploty v rozmedzí 40 až 55 °C. Po ukončení reakcie sa sústava ochladí, čím sa vytvoria dve vrstvy. Spodná vodná vrstva sa odpustí a horná obsahujúca organické látky sa podrobí ich separácii destilácou. 231538 231538 a

Vynález sa týká spósobu výroby metylesteru kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl)propionovej reakcie p-chlórbenzéndiazóniumchloridu a metylesteru kyseliny akrylovej v prostředí acetonu za přítomnosti katalyzátore chloridu meďnatého.

Metylester kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl jpropionovej sa može použiť ako herbicid. V súčasnosti je známých niekoíko postupov na přípravu metylesteru kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl]propionovej. Ide hlavně o spósob přípravy reakciou p-chlórbenzéndiazóniumchloridu s akrylonitrilom, čím sa získá nitril kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl jpropionovej, ktorý je potřebné hydrolyzovať a následné esterifikovať, čo si vyžaduje viacstupňové zariadenie. Zanedbatelnou nie je ani skutočnosť, že akrylonitril je podozrivým z karcinogenity. Ďalšou skupinou sú postupy založené na reakci p-chlórbenzéndiazóniumchloridu s kyselinou akrylovou, čím sa získá kyselina 2-chlór-3-(chlórfenyl)propionová, ktorá sa ešte esterifikuje metanolom. Tieto postupy sú založené na velkom přebytku kyseliny akrylovej v reakčnom prostředí, pričom je k sústave ešte potřebné přidávat' látky na úpravu pH, extrakčné činidlá a podobné.

Samostatnú skupinu tvoria procesy založené na priamej reakcii p-chlórbenzéndiazóniumchloridu s metylesterom kyseliny akrylovej. Tieto procesy pracujú ako šaržové, s velkými molárnymi prebytkami metylesteru kyseliny akrylovej. Reagujúce zložky sa zmiešajú naraz.

Uvedené postupy aj keď zaručujú přípravu želatelnej látky, pri priemyselnom využití pre spomenuté už nevýhody spósobujú značné obtiaže hlavně tým, že sa stávajú podlá doteraz používaných postupov viacstupňovými syntézami s nákladným zariadením a mnohými technologickými operáciami, pracujú pri velkých prebytkoch rozpúšťadiel a jednej z reagujúcich látok a pri jednorázovom zmiešani celých množstiev reagujúcich látok spósobujú obtiaže s odvodom tepla a reguláciou technologického procesu.

Bol zistený nový spósob na výrobu me- tylesteru kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl jpropionovej. Spósob podlá vynálezu sa vykonává tak, že sa najskór připraví zmes metylesteru kyseliny akrylovej, acetonu a katalyzátora mimo telesa reaktoroa, v reaktore sa vyhřeje na teplotu 40°C a potom sa do uvedenej už zmesi přidává p-chlórbenzéndiazóniumchlorid rýchlosťou odpovedajúcou udržovaniu teploty v rozmedzí 40 až 55 °C. Po ukončení reakcie sa zo sústavy o sebe známými spósobmi, t. j. delením fáz a destilácioou izoluje finálny produkt. Výhoda nového spósobu podía vynálezu spočívá v priamej syntéze příslušných látok, ktorá je priemyselne l'ahko realizovatelná, nenáročná na zariadenine, s 1'ahkou reguláciou celej syntézy. Ďalšou výhodou je, že sa uskutočňuje pri ekvimolárnych množstvách reagujúcich látok, alebo s nižšími prebytkami jednej z nich, ako doterajšie postupy.

Spósob výroby metylesteru kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl jpropionovej podlá vynálezu objasňuje, avšak neobmedzuje nasledovný příklad:

Do reaktora opatřeného duplikátorom a miešadlom sa vpraví 103 kg, t. j. 1,2 kmol metylesteru kyseliny akrylovej, 128,1 1 acetonu, 6,3 kg 40%-ného vodného roztoku dihydrátu chloridu meďnatého a vytemperuje sa na 40 °C.

Po dosiahnutí uvedenej teploty sa začne dávkovat vodný roztok p-chlórbenzéndiazóniumchloridu tak, aby teplota v reaktore nepřekročila hranicu 55 °C. Reakčná zmes sa ustavičné mieša a priebeh reakcie sa kontroluje podlá množstva uvolněného dusíka. Po přidaní celého množstva p-chlórbenzéndiazóniumchloridu, čo je 174,83 kg, t. j. kmol, sa sústava za stálého miešania udržuje na uvedenej teplote ešte 30 až 40 minút, ochladí sa, čím sa vytvoria dve fázy. Vodná vrstva sa odpustí a horná organická vrstva sa podrobí separácii destiláciou, počas ktorej sa oddělí metylester kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyljpropionovej od nezreagovaného acetonu a metylesteru kyseliny akrylovej, ktoré sa vracajú spát do procesu. Výsledný produkt sa získá vo výtažku min. 95'%.

Claims (1)

1. PREDMET Spósob výroby metylesteru kyseliny 2-chlór-3-(chlórfenyl jpropionovej reakciou p-chlórbenzéndiazóniumchloridu s metylesterom kyseliny akrylovej vo vodnoacetónovom prostředí za přítomnosti katalyzátore, najmá chloridu meďnatého pri teplotách 10 až 60 stupňov Celsia, vyznačujúci sa tým, že sa připraví roztok 1 až 1,3 kmol metylesteru VYNALEZU kyseliny akrylovej, 2,2 až 2,9 kmol acetonu, 0,01 až 0,04 kmol dihydrátu chloridu mednatého mimo telesa reaktora, potom sa do uvedenej už zmesi vyhriatej v reaktore na 40 °C přidává p-chlórbenzéndiazóniumchlorid rýchlosťou odpovedajúcou udržaniu teploty v rozmedzí 40 až 55 °C.