CS231300B1 - Sposob protiprůdneho čistenia kryštálov kaprolaktamu - Google Patents

Description

1 231 300

Vynález sa týká sposobu protiprúdneho čistenia kryštalovkaproíaktamu. Při výrobě viacerých látok pre speciálně oblasti použi-tia sú na kvalitu konečného výrobku kladené vysoké požiadavky.

Jedným z klasických výrobných postupov, poskytujúcich ko-nečný výr o bok o vysokej čistete, je krystalizácia. Čistotu krystálu možno číalej zvyšovat premývaním na odstředívkách, filtroch, alebo v špeciálnych zariadeniach.

Za najefektivnější zo známých sposobov dočistovania kryštálu možno pokládat spšsob protiprúdneho premývania a premývaciukomoru, chráněná čs. AO č. 156 087.

Princípom návrhu uvedeného čs. AO je protiprúdne premýva-nie krystalu rozpúštadlom, alebo nenasýteným roztokom krysta-lizované j látky o specifickéj hmotnosti nižšej, alebo Vyššejako specifická hmotnost krystálu. 231 300 Přívod premývacieho roztoku je vedený protiprúdne oprotisměru usadzovania krystalu, ktorého objem sa v priebehu pre-mývania znižuje až o 50 % a jeho zdržanie v kvapalnej fáze je10 až 100 sekund.

Uvedený sposob čistenia krystalu premývaním má svoje plnéopodstatnenie v prípadoch, kedy je krystál znečistěný iba nasvojorn povrchu, ale vnútorný objem krystálu tvoří čistá látka. V praxi je však takýto případ skór výnimkou, ako pravid-lon. Do kryštálovej mriežky rastúceho krystalu sa praktickyvždy dostanú i látky přítomné v mateenom roztoku ako nečistoty,zvláší v prípadoch, ke3 niektorá z přítomných látok má sklonvytváraí· s krystalizovanou látkou znesné krystaly. V takýchto prípadoch sú sprievodné nečistoty obsiahnutév celom objeme kryštálov a sposobom čistenia premývaním podláČs„ A0 156 087 ich nemožno dostatočne účinné odstránií ani zacenu použitia značného množstva rozpúšíadla, ktorého účinkomdojde k rozpusteniu hoci i 50 Ú objemu čištěného krystálu.

Podstata sposobu nrotiprúdneho čistenia kryštálov kapro-kriŠtSlov 3 r „ , laktamu o ob jeme nnenšoin ako 20 mm podlá vynalezu spočívá v tom,že kontakt kryštálov s čistiacou kvapalinou trvá 4 až '400 minút.Podlá vynálezu je čistiacou kvapalinou organické alebo anorga-nické rózpúš^adlo ako benzen, toluen, trichloretylén, alkoholy,voda, zmesy týchto rozpúšíadiel alebo roztok kaprolaktamu v uve-dených rozpúšíadlách. Výhodou sposobu čistenia krystálu podlá vynálezu je jehovyššia čistiaca účinnosf pri nižšej spotrebe čistiacej kvapa- 231 300 líny a vyššóm vyíažku čistenej látky, čo umožňuje dosiahnúčvysokú kvalitu produktu pri relativné nízkých nákladoch,najma energetických.

Relativné dlhou dobou styku kryštálov s Čiastiacou kvapa-linou, najma u kryštálov malého objemu s relativné velkou plo-chou povrchu a pri pracovných teplotách blízkých bodu topeniakrystalu, respektive nečistot přítomných v kryštáli, sú vytvá-rané dobré podmienky pre rovnovážné rozdelovanie nečistot medzikryštálom a čistiacou kvapalinou účinkom difúzie.

Zvláší v případe protiprúdneho vedenia čistiacej kvapali-ny voči směru postupu krystálu dochádza k prekvapivo vysokémučistacemu účinku, ktorý možno porovnával s čistiacim účinkomviacstupňovej klasickéj kryštalizácie.

Hevýhodou předmětného sposobu čistenia je nutnosí vyčle-nenia specifického výrobného objemu k prevádzaniu premiešava-nia suspenzie a náklady spojené s jeho zabezpečováním. Výhodysú vsak vačsie ako nevýhody. rríklad 1 Z 1 objemového dielu krystalického kaprolaktámu o objeme 3 kryštálkov v rozmedzí 0,1 až 1 mm a extinkcii pri 290 mm rov-nej 18,2 a 2 objemových dielov roztoku kaprolaktámu v trichlor-etyléne 1,06 boli připravené 3 vzorky suspenzií, ktoré bolí zarovnakých podmienok miešané po dobu 5, 30 a 60 minút. Po uply-nutí príslušnej doby boli vzorky suspenzií rozdělené vákuovoufiltráciou cez Buchnerov lievik na krystal a čistiaci roztok aanalýzováné na spektrofotometre. Pri 290 nm a 10 cm kývete bolinamerané nasledujúce hodnoty extinkcií: 4 231 300 kryštál čistiaci vzorok východzie vzorky 18,22 1,06 5 minut přemiesav. 3,05 19,0 30 minút premiešav. 1,97 20,0 60 minút premiešav. 1,67 21,0 Příklad. 2 Z 1 objemového dielu krystalického kaprolaktámu o objemekryštálkov v rozmedzí 0,04 až 1 mnr a extinkcii-pri 290 nmrovnej 6,5 a 0,6 objemového dielu regenerovaného trichlorety-lénu o extinkcii pri 290 nm rovnej 1,25 boli připravené 3 vzor-ky suspenzi!, ktoré boli za rovnakých podmienok miešané po do-bu 5» 30 a 60 minút.

Po uplynutí příslušnéj doby boli vzorky suspenzií rozdě-lené obdobné, ako v příklade 1 a analyzované na spektrofoto-metr!.

Pri 290 nm a 10 cm kývete boli namerané nasledujúce hod-noty extinkcii: krystal čistiaci roztok východzie vzorky 6,5 1,25 5 min. premiešav. 1,47 * 13,0 30 min. premiešav. 0,98 13,75 * 60 min. premiešav. 0,92 14,0 5 Příklad 3 231 300

Prúd suspenzie krystalu kaprolaktámu a matečného roztoku kaprolaktámu v trichloretyléne o extinkcii kryštálu 18,22 aextinkcii roztoku 230 bol kontinuálně vedený do laboratorneho usadzováka, v horaej časti opatřeného protiprúdnou premiesa-vacou sekciou opatrenej miešadlom, do vrchu ktorej plynule Ύ* vstupoval trichloetylén o extinkcii 1,4. Hástreky suspenzie trichloretylénu boli prisposobovanélaboratórnemu zariadeniu tak, že zádrž krystalu v premiešava-cej sekcii bala přibližné 40 minút. Suspenzia v premiešavacejsekcii obsahovala přibližné 35 % objemu pevnej fázy.

Kryštál, opúšíajúci vrch premiéšavacej sekcie, bol labo-ratórnym zariadením zhotoveným podlá čs. Λ0 č. 182 305 odděle-ný od čistiaceho roztoku a analyzovaný na spektrofotometr!. Je-ho extinkcia pri 290 nm bola 1,1. Matečný roztok o extinkcii216 bol opúštaný zo dna usadzováka.

Takto vyčištěný kryštál po zbavení zbytkov trichlorety-lénu a jednostupňovej vákuovej destiiácie s přísadou 0,5 ÚHaOH poskytol kaprolaktám vysokéj čistoty o pernanganátovomčísle podlá standardu DSLI 22.000 sec., prchavých zásadách0,1 m mol MM/kg KL a extinkcii pri 290 nm 0,12.

Claims (3)

6 PREDMST VYNÁLEZU 231 300

1. Sposob protiprúdnelio čistenia kryštálov kaprolaktámuo objeme, Y&eusom ako 20 mmJ vyznácujúci sa tým, že kontaktkryštálov s cistiacou kvapalinou trvá 4 až 400 minút.

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že cistiacoukvapalinou je organické alebo anorganické rozpúsíadlo akobenzen, toluen, trichloretylén, alkoholy, voda, zmesy týchtorozpúšíadiel alebo roztok kaprolaktámu v uvedených rozpúš-íadlách. Vytiskly Moravské tiskařské závody,provoz 12, tř.Lidových milicí

3, Olomouc Cena: 2,40 Kčs