CS231246B1 - Spósob výroby síranu hydroxylamonného - Google Patents

Description

23,246 2

Vynález sa týká diskontinuálneho spdsobu výroby síranu hydroxylamonného hydrolýzouacetónoxlmu v prostředí kyseliny sírovej za varu: CH. ‘3 CH. CH.

3 C = N - OH + H2SO4 + 2 H20 * (HONH,)~S0. + 23 k 4 CH,

,C = 0

Rieši zhospodárnenie výroby a odstraňuje znešisťovanie odpadovej vody, vznikajácej privýrobě. Při doterajšom spdsobe výroby sa postupuje tak, že vsádzka acetónoxlmu, koncentrovanéjkyseliny sírovej a vody sauvedle do varu. Vznikajú páry, ktoré sú zmesou vody, strhnutéhoacetónoxlmu a vznikájúceho acetonu. Vedú sa do chladiša, kde totálně kondenzujd na destilát.Zhromažňovaný destilát sa rozděluje na dve frakcie.

Prvá frakcia sa destiluje dovtedy, kým jej hmotnost nedosiahne 3θ % hmotnosti vsédzky.Používá sa na výrobu acetónoxlmu.

Druhá frakcia sa destiluje dovtedy, kým reakšný roztok nie je dostatošne skoncentrevanýpre izoléciu vzniknutého síranu hydroxylamonného. Obsahuje přibližné 5 % hmotnosti acetonu apřibližné 5 % hmotnosti acetónoxlmu. Pře velký obsah vody nie je možné druhů frakciupoužit na výrobu acetónoxlmu a pře obsah acetonu nie je ju možné použit ani na hydrolýzuacetónoxlmu· Preto tvoří odpadová vodu a kanalizuje sa. Kanalizáciou sa stráca přibližnédesetina vsadeného acetónoxlmu a přibližné polovina vzniknutého acetonu. Obidve tietolátky odpadová vodu silné znečisťujá a preto ju třeba před vypuštěním do veřejných tokovnákladné čistit. Pretože už od počiatku destilácie ubáda v reakčnom roztoku vody, musíjej vsádzka obsahovat velký prebytok. Vydestilovávanie přebytku vody pri skoncentrovévanlreakšného roztoku je nákladná. /

Zo získaného skoncentrovaného reakšného roztoku sa potom izoluje síran hydroxylamonnýkryštalizáciou a vysolením.

Vyššie uvedené nedostatky se odstránia spdsobom podlá vynálezu, při ktorom sa postu-puje tak, že vznikajúce páry sa vedd do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatnýmtokom udržuje teplota v rozsahu 55 až 65 °C - s výhodou teplota varu acetonu - dovtedy,kým vzniká destilát. Spatný tok sa mdže vytvářet niektorým známým spdsobom, napříkladrefluxnou klapkou alebo deflegmátorom s regulovaným chladením. Potom sa teplota na hlavěkolony spatným tokom postupné zvýši na teplotu varu vody a z reakšného roztoku sa vy-destiluje tolko vody, kolko je třeba ku jeho skoncentrovaniu pre izoláciu vzniknutéhosíranu hydroxylamonného. Vydestilovávaná voda sa od okamihu dosiahnutia teploty varuvody zhromažňuje osobitne od dovtedajšieho destilátu. Destilát obsahuje všetok vzniknutýaceton v koncentrovanej formě a m6že sa známým spdsobom použit na výrobu acetónoxlmu.Vydestilovaná voda neobsahuje aceton a mdže sa známým spdsobom použit opět na hydrolýzuacetónoxlmu. Izolácia síranu hydroxylamonného zo skoncentrovaného reakšného roztoku samdže uskutošnit niektorým známým spdsobom, například kryštalizáciou. Výhodou spdsoba podlá vynálezu je, že sa parami strhávaný acetónoxím vracia spatnýmtokom do reakšného roztoku, kde zhydrolyzuje a tým sa kvantitativné využije. Všetokvzniknutý aceton sa získá v koncentrovanej formě, takže sa dá kvantitativné zužitkovat.Pretože spatným tokom je do reakšného roztoku vracaná voda, nemusí sa vo vsédzke použitjej prebytok. Týmito dšinkami sa dosiahnu vyššie výtažky síranu hydroxylamonného a jeho

Claims (1)

1. 231246 3 « výroba sa výrazné zhospodárni. Zároveň sa odstráni znečisťovanie odpadovéj vody, takžeju netřeba před vypuštěním do veřejných tokov nákladné čistit. Příklad Při prvom pokuse sa do banky vsadí 182 g acetónoxímu, 127 g 96 % kyseliny sírovéja 536 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí destilačný chladič a vsádzka sa uvedie dovaru. Vznikajúce páry sa kondenzujú v chladiči, pričom shromažďovaný destilát sa rozdělína dve frakcie. Napřed sa vydestiluje 271 g prvej frakcie, v ktorej je obsiahnutých72 g acetonu. Potom sa vydestiluje 289 g druhéj frakcie, v ktorej je obsiahnutých 18 gacetonu a 15 g acetónoxímu. Získaný skoneentrováný reakčný roztok obsahuje 154 g síranuhydroxylamonného. Pri druhom pokuse sa do banky vsadia rovnaké hmotnosti acetónoxímu a kyseliny sírovejako pri prvom pokuse, ale len 400 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí rektifikačnákolony a vsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony,na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota 56 °C. Spatný tok sa vytvára regulácioupřívodu chladiacej vody do deflegmátora. Keď přestane vznikat destilát, teplota na hlavěkolony sa spatným tokom postupné zvýSi na 99 °C. Vtedy je vydestilovaných 210 g destilátuv ktorom je obsiahnutých 126 g acetonu. Potom sa vydestiluje 174 g vody, ktorá sa oddosiahnutia teploty 99 °G zhromažáuje osobitne od dovtedajšieho destilátu. Skúěka naobsah acetonu aj acetónoxímu vo vydestilovanej vodě je negativna. Získaný skoncentrovanýroztok obsahuje 198 g síranu hydroxylamonného. PHEDMET VYNÁLEZU Spčsob výroby síranu hydroxylamonného hydrolýzou acetónoxímu v prostředí kyselinysírovej za varu, vyznačený tým, že vznikajúce páry sa vedú do rektiflkačnej kolony,na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota v rozsahu 55 až 65 °C, s výhodou teplotavaru acetonu dovtedy, kým vzniká destilát a potom sa teplota na hlavě kolony spatnýmtokom postupné zvýši na teplotu varu vody a z reakčného roztoku sa vydestiluje tol*kovody, kol’ko je třeba ku jeho skoncentrovaniu pře izoláciu vzniknutého síranu hydroxyla-monného, pričom vydestilovávaná voda sa od okamihu dosiahnutia teploty varu vodyzhromažáuje osobitne.