CS231246B1

CS231246B1 - Processing method of hydroxyl ammonium sulphate

Info

Publication number: CS231246B1
Application number: CS832253A
Authority: CS
Inventors: Stefan Letz; Kamil Petru; Vladimir Ilavsky; Jan Skopal; Milan Grencar
Original assignee: Stefan Letz; Kamil Petru; Vladimir Ilavsky; Jan Skopal; Milan Grencar
Priority date: 1983-03-31
Filing date: 1983-03-31
Publication date: 1984-10-15
Also published as: CS225383A1

Abstract

Vynález sa týká spósobu hydrolýzy aeetónoxímu za varu. RieSi výrazné zhospodárnenie procesu a odstraňuje zneSisťovanie odpadovej vody. Vznikajúce páry sa vedú do rektlfikačnej kolony g takým teplotným režimom, ktorý umocňuje napřed vydestilovat vznikajúci aceton a potom skoncentrovať vzniknutý roztok síranu hydroxylamónného. Aceton a voda sa zhromažSujú osobitne, takže látky možno opě tovné zužitkovat vo výrobnom postupe.The present invention relates to a process for the hydrolysis of an ethoxylate for boiling. RieSi significant rationalization process and removes pollution waste water. Emerging pairs are lead to rectification column g such temperature regime that boosts ahead distill off the acetone formed and then concentrate the resulting sulfate solution hydroxylammonium. Acetone and water are collected separately, so the fabric may be back profitable in the production process.

Description

i (54) Spósob výroby síranu hydroxylamonného(54) Method for producing hydroxylammonium sulfate

Vynález sa týká spósobu hydrolýzy aeetónoxímu za varu. RieSi výrazné zhospodárnenie procesu a odstraňuje zneSisťovanie odpadovej vody. Vznikajúce páry sa vedú do rektlfikačnej kolony g takým teplotným režimom, ktorý umocňuje napřed vydestilovat vznikajúci aceton a potom skoncentrovať vzniknutý roztok síranu hydroxylamónného. Aceton a voda sa zhromažSujú osobitne, takže látky možno opětovné zužitkovat vo výrobnom postupe.The present invention relates to a process for the hydrolysis of atetone oxime by boiling. It solves significant process economics and eliminates waste water pollution. The vapors formed are fed to the rectification column (g) at a temperature regime which allows the acetone formed to be distilled off first and then to concentrate the resulting hydroxylammonium sulfate solution. Acetone and water are collected separately so that the substances can be reused in the production process.

23,24623,246

Vynález sa týká diskontinuálneho spSsobu výroby síranu hydroxylamonného hydrolýzou acetónoxímu v prostředí kyseliny sírovej za varu:The invention relates to a discontinuous process for the production of hydroxylammonium sulphate by hydrolysis of acetone oxime in sulfuric acid at boiling point:

CH.CH.

‘3'3

CH.CH.

C = N - OH + H₂SO₄ + 2 H₂0 * (HOMH,)_oS0. + 2 3 ' 4C = N - OH + H ₂ SO ₄ + 2 H ₂ O * (HOMH,) _o SO. + 2 3 '4

CH,CH,

,C = 0, C = 0

Rieši zhospodárnenie výroby a odstraňuje znečisťovanie odpadovej vody, vznikajúoej pri výrobě.It solves the economy of production and eliminates pollution of waste water generated during production.

Při doterajšom spflsobe výroby sa postupuje tak, že vsádzka acetónoxímu, koncentrovanéj kyseliny sírovej a vody sauvedie do varu. Vznikajú páry, ktoré sú zmesou vody, strhnutého acetónoxímu a vznikájúceho acetonu. Vedú sa do chladiče, kde totálně kondenzujú na destilát. Zhromažňovaný destilát sa rozdeTuje na dve frakcie.In the prior art process, a batch of acetone oxime, concentrated sulfuric acid and water is boiled. Vapors are formed which are a mixture of water, entrained acetone oxime and acetone formed. They are fed to a condenser where they totally condense to the distillate. The distillate collected is separated into two fractions.

Prvá frakcia sa destiluje dovtedy, kým jej hmotnosť nedosiahne 3θ % hmotnosti vsádzky. Používá sa na výrobu acetónoxímu.The first fraction is distilled until its weight reaches 3% of the weight of the batch. It is used for the production of acetone oxime.

Druhá ['rakcia sa destiluje dovtedy, kým reakčný roztok nie je dostatočne skoncentrevaný pre izoléciu vzniknutého síranu hydroxylamonného. Obsahuje přibližné 5 % hmotnosti acetonu a přibližné 5 % hmotnosti acetónoxímu. Pře vel’ký obsah vody nie je možné druhů frakciu použiť na výrobu acetónoxímu a pře obsah acetonu nie je ju možné použiť ani na hydrolýzu acetónoxímu. Preto tvoří odpadovú vodu a kanalizuje sa. Kanalizáoiou sa stráoa přibližné desatina vsadeného acetónoxímu a přibližné polovina vzniknutého acetonu. Obidve tieto látky odpadovú vodu silné znečisťujú a preto ju třeba před vypuštěním do veřejných tokov nákladné čistiť. Pretože už od počiatku destilácie ubúda v reakčnom roztoku vody, musí jej vsádzka obsahovat velký prebytok. Vydestilovávanie přebytku vody pri skoncentrovávaní reakčného roztoku je nákladné.The second reaction is distilled until the reaction solution is sufficiently concentrated to isolate the resulting hydroxylammonium sulfate. It contains approximately 5% by weight of acetone and approximately 5% by weight of acetone oxime. Despite the high water content, the fractions of the other fractions cannot be used for the production of acetone oxime, and the acetone content cannot be used for the hydrolysis of acetone oxime. Therefore, it forms wastewater and is drained. Approximately one tenth of the acetone oxime charged and about half of the acetone formed are removed via the sewer. Both substances pollute the waste water strongly and therefore need to be costly to be treated before it is released into the public streams. Since it has been depleted in the reaction solution of water since the beginning of the distillation, its charge must contain a large excess. Distilling off excess water while concentrating the reaction solution is expensive.

//

Zo získaného skoncentrovaného reakčného roztoku sa potom izoluje síran hydroxylamonný kryštalizáciou a vysolením.Hydroxylammonium sulphate is then isolated from the concentrated reaction solution obtained by crystallization and salting-out.

Vyššie uvedené nedostatky sa odstránia sp8sobom podl’a vynálezu, při ktorom sa postupuje tak, že vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota v rozsahu 55 až 65 °C - s výhodou teplota varu acetonu - dovtedy, kým vzniká destilát. Spatný tok sa m8že vytvárať niektorým známým spSsobom, například refluxnou klapkou alebo deflegmétorom s regulovaným chladením. Potom sa teplota na hlavě kolony spatným tokom postupné zvýši na teplotu varu vody a z reakčného roztoku sa vydestiluje tol’ko vody, kol’ko je třeba ku jeho skoncentrovaniu pre izoláciu vzniknutého síranu hydroxylamonného. Vydestilovávaná voda sa od okamihu dosiahnutia teploty varu vody zhromažňuje osobitne od dovtedajšieho destilátu. Destilát obsahuje všetok vzniknutý aoetón v koncentrovanej formě a m6že sa známým sp8sobom použiť na výrobu acetónoxímu. Vydestilovaná voda neobsahuje aceton a mdže sa známým spOsobom použiť opat na hydrolýzu acetónoxímu. Izolácia síranu hydroxylamonného zo skoncentrovaného reakčného roztoku sa m8že uskutočniť niektorým známým sp8sobom, například kryštalizáciou.The above-mentioned drawbacks are overcome by the process of the present invention, wherein the resulting vapors are fed to a rectification column on which a backflow is maintained at a temperature in the range of 55 to 65 ° C - preferably acetone boiling point - until until distillate is formed. The return flow can be generated in some known manner, for example by a reflux flap or a deflector with controlled cooling. Thereafter, the temperature at the top of the column is gradually increased to the boiling point of the water by reflux, and the reaction solution distills off as much water as necessary to concentrate it to isolate the resulting hydroxylammonium sulfate. Distilled water is collected separately from the distillate at the time the water boils. The distillate contains all of the resulting acetone in concentrated form and can be used to produce acetone oxime in a known manner. Distilled water does not contain acetone, and acetone oxime hydrolysis can be used in a known manner. The isolation of the hydroxylammonium sulfate from the concentrated reaction solution can be carried out by any known method, for example by crystallization.

Výhodou spčsoba podl’a vynálezu je, že sa parami strhávaný aoetónoxím vracia spatným tokom do reakčného roztoku, kde zhydrolyzuje a tým sa kvantitativné využije. Všetok vzniknutý aceton sa získá v koncentrovanej formě, takže sa dá kvantitativné zužitkovat. Pretože spatným tokom je do reakčného roztoku vracaná voda, nemusí sa vo vsédzke použiť jej prebytok. Týmito účinkami sa dosiahnu vyššie výťažky síranu hydroxylamonného a jeho «An advantage of the method according to the invention is that the vapor-entrained aethethoxime is returned to the reaction solution in a poor flow, where it is hydrolyzed and thus used quantitatively. All the acetone formed is obtained in a concentrated form so that it can be used quantitatively. Since water is returned to the reaction solution by the reverse flow, it is not necessary to use excess water in the reaction solution. These effects result in higher yields of hydroxylammonium sulfate and its

výroba sa výrazné zhospodárni. Zároveň sa odstráni znečisťovanie odpadovej vody, takže ju netřeba před vypuštěním do veřejných tokov nákladné čistit.production is significantly economical. At the same time, waste water pollution is eliminated, so that it does not need to be expensive to clean before it is discharged into public streams.

PříkladExample

Při prvom pokuse sa do banky vsadí 182 g acetónoxímu, 127 g 96 % kyseliny sírovej a 586 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí destilačný chladič a vsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce páry sa kondenzujú v chladiči, pričom zhromažďovaný destilát sa rozdělí na dve frakcie. Napřed sa vydestiluje 271 g prvej frakcie, v ktorej je obsiahnutých 72 g acetonu. Potom sa vydestiluje 289 g druhej frakcie, v ktorej je obsiahnutých 18 g acetonu a 15 g acetónoxímu. Získaný skoneentrováný reakčný roztok obsahuje 154 g síranu hydroxylamonného.In a first experiment, 182 g of acetone oxime, 127 g of 96% sulfuric acid and 586 g of distilled water are charged into a flask. A distillation condenser is placed on the flask and the batch is boiled. The vapors formed are condensed in a condenser, the collected distillate being separated into two fractions. First, 271 g of the first fraction containing 72 g of acetone is distilled off. Thereafter, 289 g of a second fraction was distilled off, containing 18 g of acetone and 15 g of acetone oxime. The resulting concentrated reaction solution contains 154 g of hydroxylammonium sulfate.

Pri druhom pokuse sa do banky vsadia rovnaká hmotnosti acetónoxímu a kyseliny sírovej ako pri prvom pokuse, ale len 400 g destilovanej vody. Na banku sa nasadí rektifikačnó kolony a vsádzka sa uvedie do varu. Vznikajúce páry sa vedú do rektifikačnej kolony, na hlavě ktorej sa spatným tokom udržuje teplota 56 °C. Spatný tok sa vytvára reguláciou přívodu chladiacej vody do deflegmátora. Keň přestane vznikat destilát, teplota na hlavě kolony sa spatným tokom postupné zvýši na 99 °C. Vtedy je vydestilovaných 210 g destilátu v ktorom je obsiahnutých 126 g acetonu. Potom sa vydestiluje 174 g vody, ktorá sa od dosiahnutie teploty 99 °G zhromažňuje osobitne od dovtedajšieho destilátu. Skúška na obsah acetonu aj acetónoxímu vo vydestilovanej vodě je negativna. Získaný skoncentrovaný roztok obsahuje ,98 g síranu hydroxylamonného.In the second experiment, the same weight of acetone oxime and sulfuric acid was charged to the flask as in the first experiment, but only 400 g of distilled water. The rectification columns are placed in the flask and the batch is boiled. The resulting vapors are fed to a rectification column, the head of which is maintained at 56 ° C by the reverse flow. The return flow is generated by regulating the cooling water supply to the deflector. When the distillate ceases to form, the temperature at the top of the column is gradually increased to 99 ° C by the reverse flow. Then 210 g of distillate is distilled, containing 126 g of acetone. 174 g of water are then distilled off, which is collected separately from the former distillate after reaching a temperature of 99 ° C. The test for both acetone and acetone oxime content in distilled water is negative. The concentrated solution obtained contains 98 g of hydroxylammonium sulfate.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Process for the production of hydroxylammonium sulphate by hydrolysis of acetone oxime in a sulfuric acid boiling medium, characterized in that the vapors produced are fed to a rectification column, the head of which is maintained at a temperature in the range of 55 to 65 ° C, preferably acetone boiling point. the distillate and then the temperature at the top of the column is gradually increased to the boiling point of water by distillation and as much water is distilled off as necessary to concentrate it before isolation of the resulting hydroxylammonium sulphate, the distilled water being collected separately .