SU364597A1 - METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATE - Google Patents
METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATEInfo
- Publication number
- SU364597A1 SU364597A1 SU1476038A SU1476038A SU364597A1 SU 364597 A1 SU364597 A1 SU 364597A1 SU 1476038 A SU1476038 A SU 1476038A SU 1476038 A SU1476038 A SU 1476038A SU 364597 A1 SU364597 A1 SU 364597A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl methacrylate
- carried out
- reactor
- methanol
- methacrylamide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способам получени метилметакрилата - важнейшего монолМера метакрилового р да, широко используемого дл производства органического стекла и других полимеров и сополимеров.The invention relates to methods for producing methyl methacrylate, the most important monol of the methacrylic series, widely used for the production of organic glass and other polymers and copolymers.
Известен способ получени метилметакрилата путем смешивани сульфата метакриламида (получаемого из ацетонциангидрина) с водой и метанолом. Процесс этерификации провод т в реакторе. В последуюш,их аппаратах заканчивают процесс этерификации и отгон ют продукты реакции.A known method for producing methyl methacrylate by mixing methacrylamide sulfate (obtained from acetone cyanohydrin) with water and methanol. The esterification process is carried out in a reactor. Subsequently, their apparatuses complete the esterification process and distil the reaction products.
Недостаток способа состоит в том, что в емкостных реакторах очень трудно осуществл ть отгонку продуктов реакции из маточника , представл ющего собой концентрированный раствор серной кислоты и бисульфата аммони , что приводит к необходимости выдерживать реакционную массу в зоне относительно высокой температуры (90-140°С) в течение 6-8 час. В результате происходит частична полимеризаци и осмоление метилметакрилата , что снижает выход целевого продукта и затрудн ет эксплуатацию из-за необходимости чистки аппаратов и коммуникаций .The disadvantage of this method is that in tank reactors it is very difficult to distill off the reaction products from the mother liquor, which is a concentrated solution of sulfuric acid and ammonium bisulfate, which makes it necessary to maintain the reaction mass in a relatively high temperature zone (90-140 ° C) within 6-8 hours As a result, partial polymerization and tarification of methyl methacrylate occurs, which reduces the yield of the target product and complicates operation due to the need to clean the apparatus and communications.
Кроме того, такое аппаратурное оформление процесса не позвол ет существенно повысить мощность агрегата, так как увеличение емкости реактора приводит к ухудшению условий отгонки продуктов реакции, т. е. увеличение мощности агрегата снижает выход целевого продукта на единицу исходного сырь .In addition, this instrumentation process does not significantly increase the capacity of the unit, since an increase in reactor capacity leads to a deterioration of the conditions for the distillation of reaction products, i.e., an increase in the power of the unit reduces the yield of the target product per unit of raw material.
С целью интенсификации процесса по предлагаелюму способу отгонку целевого продукта ведут нри нагревании до .In order to intensify the process according to the proposed method, the distillation of the target product is carried out by heating to.
Процесс омылени и этерификации сульфата метакриламида осуществл ют в реакторе и трубчатом секционной пленочном аппарате,The process of saponification and esterification of methacrylamide sulfate is carried out in a reactor and a tubular sectional film apparatus,
снабженном дефлегматором, конденсатором целевой фракции и хвостовым конденсатором. Конденсируемую в дефлегматоре т желокип щую фракцию, обогащенную частично образующейс в процессе метакриловой кислотой,equipped with a reflux condenser, a target fraction condenser and a tail condenser. A melting fraction condensed in a reflux condenser, enriched in part by methacrylic acid formed in the process,
возвращают на распределительное устройство верхней секции пленочного аппарата, где смешивают с поступающей из реактора реакционной смесью, а легкокип щую хвостовую фракцию , обогащенную метанолом, возвращаютreturn to the distribution device of the upper section of the film apparatus, where it is mixed with the reaction mixture coming from the reactor, and the light boiling tail fraction enriched in methanol is returned
iia распределительное устройство нижней секции . Процесс в пленочном аппарате провод т при 120-160 С.iia lower section switchgear. The process in the film apparatus is carried out at 120-160 C.
Така система позвол ет интенсифицировать процесс доэтерификации и отгонки прод ктов реакции, так как в пленочном режиме создаютс наиболее благопри тные услови дл теплопередачи и массообмена между стекающей реакционной массой, обогащаемой метакриловой кислотой, и поднимающимис Such a system allows to intensify the process of doeterification and distillation of reaction products, since in the film mode the most favorable conditions for heat transfer and mass transfer between the flowing reaction mass enriched with methacrylic acid and rising are created.
парами метанола, а проведение процесса приmethanol vapor, and carrying out the process at
более высокой температуре позвол ет закончить его за врем , равное времени стекани пленки но трубкам иснарител .a higher temperature makes it possible to finish it in a time equal to the time that the film runs off but on the tubes.
Предлагаемый способ позвол ет создать дл получени метилметакрилата агрегаты больнюй мощности.The proposed method allows creating sick power units for the production of methyl methacrylate.
Способ осуществл етс следуюпхим образом .The method is carried out in the following way.
Сульфат метакриламида, полученный на предыдущей стадии процесса, метанол и вода непрерывно поступают в реактор с мешалкой и ;охлаждающей рубашкой. Теплота реакции этерификации снимаетс охлаледенпем стенок аппарата, а также за счет испарени части летучих компонентов, которые после конденсации возвращаютс в реактор. Врем реакД1 и 1 час. Реакционна масса непрерывно перетекает на распределительное устройство нервой секции пленочного аппарата, где распредел етс по стенкам трубного пространства и стекает вниз. Трубки обогреваютс насыщенным вод ным паром, поступающим в межтрубное нространство.Methacrylamide sulfate, obtained in the previous stage of the process, methanol and water are continuously fed into the reactor with a stirrer and a cooling jacket. The heat of the esterification reaction is removed by cooling off the walls of the apparatus, as well as by evaporation of part of the volatile components, which after condensation are returned to the reactor. Time reakd1 and 1 hour. The reaction mass continuously flows to the distribution device of the nerve section of the film apparatus, where it is distributed along the walls of the tube space and flows down. The tubes are heated with saturated water vapor entering the annular space.
В тонкой пленке реакционной массы, стекающей по трубкам, происходит испарение продуктов реакции, образующихс в небольших количествах диметплового эфира и метакриловой кислоты и поданных в избытке метанола и воды, а также массообмен между наровой и жидкой фазами. Выход щие из пленочного аппарата пары охлаждают до 82°С в обратном конденсаторе. При этом конденсируетс основное количество отогнанной метакриловой кислоты. Затем в отдельном конденсаторе нри 82-70°С конденсируют фракцию метилметакрилата с примес ми воды и метанола , а несконденсированные пары (в основном метанол) направл ют в хвостовой конденсатор , конденсат из которого поступает в нижнюю секцию трубчатого аппарата, где он испар етс ; образовавшиес пары, взаимодейству со стекающей пленкой реакционной массы, вступают в реакцию этерификации с дютакриловой кислотой и метакриламидом с получением целевого продукта.In a thin film of the reaction mass flowing down the tubes, the evaporation of reaction products, formed in small amounts of dimethyl ether and methacrylic acid and supplied in an excess of methanol and water, as well as mass transfer between the liquor and liquid phases, occurs. The vapors leaving the film apparatus are cooled to 82 ° C in a reverse condenser. In this case, the main amount of distilled methacrylic acid condenses. Then a fraction of methyl methacrylate with impurities of water and methanol is condensed in a separate condenser 82–70 ° C, and uncondensed vapors (mainly methanol) are sent to the tail condenser, the condensate from which enters the lower section of the tubular apparatus, where it evaporates; the vapors formed, interacting with the flowing film of the reaction mass, enter into an esterification reaction with duthacrylic acid and methacrylamide to obtain the desired product.
Целевую фракцию - метилметакрилатсырец (ММА) направл ют на очистку от примесей с целью получени готового мономера требуемого качества. Врем пребывани реакционной массы в нленочном аппарате не более 30 мин, в реакторе - до 1 час.The target fraction, methyl methacrylate starch (MMA), is sent for purification from impurities in order to obtain a finished monomer of the required quality. The residence time of the reaction mass in the nlenochny apparatus is not more than 30 minutes, in the reactor - up to 1 hour.
П р и м ер. В реактор непрерывно ноступает 1567 г/час реакционной массы со стадии получени сульфата метакриламида, содержащей (в г/час): 521,7 100%-ного метакриламида , 375 воды и 275 метанола. Получают 690 г/час промытого метилметакрилата-сырца, в том числе 100%-ного ММА 573 г/час. Выход MiMA по метакриламиду 93%.P r and m er. The reactor continuously receives 1567 g / h of the reaction mass from the stage of producing methacrylamide sulphate containing (in g / h): 521.7 100% methacrylamide, 375 water and 275 methanol. 690 g / h of washed methyl methacrylate raw are obtained, including 100% MMA 573 g / h. The output of MiMA methacrylamide 93%.
П р е д мет изобретени PREED MET OF INVENTION
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1476038A SU364597A1 (en) | 1970-08-31 | 1970-08-31 | METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATE |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1476038A SU364597A1 (en) | 1970-08-31 | 1970-08-31 | METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATE |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU364597A1 true SU364597A1 (en) | 1972-12-28 |
Family
ID=20457380
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1476038A SU364597A1 (en) | 1970-08-31 | 1970-08-31 | METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATE |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU364597A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5268503A (en) * | 1992-03-16 | 1993-12-07 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Process for producing α,β-unsaturated carboxylic acid esters |
-
1970
- 1970-08-31 SU SU1476038A patent/SU364597A1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5268503A (en) * | 1992-03-16 | 1993-12-07 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Process for producing α,β-unsaturated carboxylic acid esters |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1060088A (en) | The purification process of dihydroxyphenyl propane | |
JP2017101025A (en) | Precision purification of isophorone nitrile by molten crystallization | |
SU364597A1 (en) | METHOD OF OBTAINING L1ETHYLMETHACRYLATE | |
EP2054378B1 (en) | Process for preparing cyanohydrins and their use in the preparation of alkyl esters of methacrylic acid | |
DE1618240C3 (en) | Process for the production of vinyl acetate from a mixture of vinyl acetate, ethyl acetate and possibly a little | |
US2026985A (en) | Process for the manufacture of aliphatic acid anhydrides | |
US1998413A (en) | Process of producing unsaturated esters | |
US20240043397A1 (en) | Process for the production of lactide | |
EP4045479A1 (en) | Optimized method for producing alkyl methacrylate by reducing interfering by-products | |
US3280178A (en) | Production of vinyl acetate | |
US4150243A (en) | Process for the dealkylation of tert.-alkyl substituted phenols | |
US3699008A (en) | Process for the purification of crude phthalic anhydride by plural stage vacuum distillation with side stream product recovery | |
RU2309143C1 (en) | Method for production of n,n,n',n'-tetraacetylethylene diamine | |
US3067241A (en) | Process and device for the manufacture and isolation of acrylic acid alkyl esters | |
JP2588581B2 (en) | Method for producing methacrylate | |
US2848496A (en) | Dimerisation of ketenein medium of | |
DE2260126C2 (en) | Process for the production of pure, stable malononitrile | |
SU114183A1 (en) | Method for producing salicylic acid amide | |
AU2021428925B2 (en) | Method and device for the production of lactide | |
KR950013081B1 (en) | Process for preparing dialkyl maleate | |
SU1171453A1 (en) | Method of producing 1,10-decandicarboxylic acid | |
US1945177A (en) | Continuous process for producing esters | |
US2468861A (en) | Production of chloral alcoholate | |
DE2445192A1 (en) | Highly pure N-formyl morpholine prepn - from methyl formate and morpholine in quantitative yields | |
SU294319A1 (en) | METHOD OF OBTAINING MONOPARBIC ACID ISOPROPTY ETHER |