DD128974B1 - PROCESS FOR THE RECOVERY OF AETHYLAMINES - Google Patents
PROCESS FOR THE RECOVERY OF AETHYLAMINES Download PDFInfo
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- DD128974B1 DD128974B1 DD19618876A DD19618876A DD128974B1 DD 128974 B1 DD128974 B1 DD 128974B1 DD 19618876 A DD19618876 A DD 19618876A DD 19618876 A DD19618876 A DD 19618876A DD 128974 B1 DD128974 B1 DD 128974B1
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Description
УЗЗ Leuna- '"erke "Walter Ulbricht"УЗЗ Leuna- '"discover" Walter Ulbricht "
L? 7b71L? 7b71
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Heingewinnung von 3th:/1aninenProcess for the recovery of 3th: / 1anines
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur trennung und Reinigung vcn Ethylamine^ und Ethanol aus einem Reaktionsgemische welches neben iiono-, Di- und Triethylamin noch Ethanol und WaS3er enthält.The invention relates to a process for the separation and purification of ethylamines and ethanol from a reaction mixture which, in addition to iiono, di- and triethylamine, also contains ethanol and water.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Зз ist bekannt, durch eine Extraktivdestillation einss aus Triethylamin sowie Ethanol und Wasser bestehenden Gemisches mit Wesser ein triethylaniinreichea Zopfprodukt und ein ethanolreiches Sumpfprodukt zu erhalten. Dabei ist eine weiters Absenkung des Ethanolgenaltes im Triethylamin durch eine anschließende diskontinuierliche oder kontinuierliche ein- oder mehrstufige Extraktion mit '."asser möglich. Aus dem hierbei anfallenden 'Rohtriethylamin werden in einer kontinuierlichenIt is known to obtain a triethylamine-rich braid product and an ethanol-rich bottom product by means of an extractive distillation consisting of triethylamine and of a mixture of ethanol and water with water. A further lowering of the ethanolgenaltes in the triethylamine is possible by a subsequent discontinuous or continuous single or multistage extraction with water
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Destillation restliches Ethanol und Wasser in Porm ihrer Azeotrope mit Triethylamin als Destillat abgenommen und in die Extraktivdestillation zurückgeführt. Das reine Triethylamin kann als Sumpfprodukt entnommen werden.Distillation residual ethanol and water in Porm their azeotropes with triethylamine as distillate and returned to the extractive distillation. The pure triethylamine can be taken as bottom product.
Weiterhin kann aus einem wenig Wsser und wenig Ethanol enthaltenden Rohtriethylamin reines Triethylamin dadurch gewonnen werden, daß zunächst das ternäre Azeotrop Triethylamin-Sthanol-Wasser abdestilliert und schließlich das Triethylamin rektifiziert wird. Diese Verfahren haben den Sachteil, daß Mono- und/ oder Diethylamin, die in technischen Synthesegemischen zusätzlich zu Triethylamin, Ethanol und Wasser vorhanden sind, nicht vollständig vom Triethylamin abgetrennt und wiedergewonnen werden können.Furthermore, from a little Wsser and little ethanol containing Rohtriethylamin pure triethylamine be obtained by first distilling off the ternary azeotrope triethylamine-stanol-water and finally the triethylamine is rectified. These processes have the part of the art that mono- and / or diethylamine, which are present in technical synthesis mixtures in addition to triethylamine, ethanol and water, can not be completely separated from the triethylamine and recovered.
Zur Gewährleistung eines entsprechenden Heinheitsgrades des Triethylamine müssen noch zusätzlich weitere aufwendige Maßnahmen durchgeführt werden.To ensure a corresponding Heinheitsgrades the triethylamine must be carried out additionally additional costly measures.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, die durch die komplexe Zusammensetzung der Gemische aus der technischen Synthese von Ethylaminen bedingten Schwierigkeiten bei'der Aufarbeitung zu beseitigen und dadurch gleichzeitig ein ökonomisch günstigeres Verfahren zur Heingewinnung von Sthylaminen zu entwickeln.The aim of the invention is to eliminate the difficulties caused by the complex composition of the mixtures of the industrial synthesis of ethylamines in the workup and thereby at the same time to develop an economically more favorable process for the heat recovery of styrenes.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Heingewinnung von Ethylaninen zu entwickeln, das es gestattet, Reaktionsgemische, welche neben Mono-, Di- und Triethylamin noch EthanolIt was therefore the object to develop a process for the internal recovery of ethylanines, which allows reaction mixtures which in addition to mono-, di- and triethylamine still ethanol
und 7/asser enthelten, so zu trennen·, daß die Ethylamine in hoher Reinheit und mit geringen Verlusten sowie das in den Reaktionsgemischen enthaltene Ethanol in einer technisch verwertbaren Form gewonnen werden»and 7 that they were to be separated in such a way that the ethylamines were obtained in high purity and with low losses, and the ethanol contained in the reaction mixtures in a technically usable form.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Reingewinnung топ Ethylaminen aus von -Ammoniak befreiten, ethanol- und wasserhaltigen Ethylaminsynthesegemischeη erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zunächst in an sich bekannter Weise die Hauptmengen an Mono- und' Diethylamin in reiner Form destillativ abgetrennt werden und man anschließend das verbleibende mono- und diethylaminarme, triethylamin-, ethanol- und wasserreiche Gemisch, welches auf 100 Ilasseteile Triethylamin 15 Ьіз 500 Masseteile Wasser, 0,2 bis 30 Mas3eteile Diethylamin, 0,2 bis 8 Masseteile Monoethylamin und eine beliebige Menge Ethanol enthält, einer Extraktivdestillation mit 7/asser oder einer Azeotropdestillation unterwirft, am Kopf ein triethylaminreiches, am Sumpf ein triethyiaainarmes Produkt absieht, das Sopfprodukt einer Flüssig-flüssig-Extraktion mit Wasser bei Temperaturen von 40 bis 100 0C, vorzugsweise 60 bis 80 0O, und einem Druck von 1 bis 5 bar untersieht, die Hohtriethylaminphase nochmals destilliert, das Kopfprodukt, bzw. den Vorlauf bei diskontinuierlicher Destillation, wieder in die Diethylamindestillation zurückführt und als Sumpfprodukt, bzw. Hauptfraktion bei diskontinuierlicher Destillation, reines Triethylamin abzieht, während das Sumpfprodukt der Extraktiv- oder Azeotropdestillation und die wäßrige Extraktionsphase in einer weiteren Kolonne redestilliert, das hierbei erhaltene Destillat aus rückgewonnenem Ethanol und rückgewonnenen Ethylamine^ der Synthese wieder zuführt und das Sumpfprodukt der E+hanolrückgewinnung zum überwiegenden Teil für die Durchführung von Extraktivdestillation und Extraktion wieder eingesetzt werden. Die Extraktivdestillation des Synthesegemisches mit 7/asser erfolgt in einer kontinuierlich arbeitenden Destillationskolonne.This object is achieved by a process for recovering топ ethylamines from ammonia-free ethanol- and water-containing Ethylaminsynthesegemischeη according to the invention in that first in a conventional manner, the main amounts of mono- and 'diethylamine are separated by distillation in pure form and then the remaining mono- and diethylaminearme, triethylamine, ethanol and water-rich mixture containing 100 parts per 100 parts of triethylamine 15 Ьіз 500 parts by weight of water, 0.2 to 30 parts by weight of diethylamine, 0.2 to 8 parts by weight of monoethylamine and any amount of ethanol, an extractive distillation with 7 / asser or subjected to azeotropic distillation, at the head a triethylaminreiches, at the bottom of a triethyiaainarmes product, the Sopfprodukt a liquid-liquid extraction with water at temperatures of 40 to 100 0 C, preferably 60 to 80 0 O, and a pressure from 1 to 5 bar, the H triethylamine phase again de quenched, the overhead product, or the forerun in discontinuous distillation, returns to the Diethylamindestillation and as the bottom product, or main fraction at discontinuous distillation, pure triethylamine, while the bottom product of the extractive or azeotropic distillation and the aqueous extraction phase redistilled in a further column , the resulting distillate from recovered ethanol and ethylamine recovered ^ the synthesis again supplies and the bottom product of the E + hanolrückgewinnung for the most part for the implementation of extractive distillation and extraction are used again. The extractive distillation of the synthesis mixture with 7 / acer takes place in a continuous distillation column.
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Das Wasser dient dabei zum Auswaschen des Stha.noIs aus den aufsteigenden Brüden. Die einzusetzende Was зе menge ist in erster Linie abhängig vom Etnano!gehalt des Einsatzproduktes, doch sollte sie zweckmäßigerweise zwischen 0,5 und 10 Masseteilen, bezogen auf 1 Masseteil des als Destillat anfallenden. Rohtriethylamins, liegen. Je nach der eingesetzten Wasseraenge erhält man ein Destillat, welches in seiner Zusammensetzung zwischen, der des ternären Azeotrops Triethylamin-Ethanol-Wasser und des binären Azeotrops Triethylamin-Wasser liegt und außerdem die gesamte Menge an noch vorhandenen Diethyl- und Monoethylamin enthält. Dieses Destillat liegt in einer für die extraktive Reinigung geeigneten Zusammensetzung vor.The water serves to wash out the Stha.noIs from the rising vapors. The amount to be used depends primarily on the Etnano content of the feedstock, but should suitably be between 0.5 and 10 parts by weight, based on 1 part by weight of the distillate. Rohtriethylamins lie. Depending on the amount of water used, a distillate is obtained which in its composition lies between that of the ternary azeotrope triethylamine-ethanol-water and the binary azeotrope triethylamine-water and also contains the entire amount of diethyl- and monoethylamine still present. This distillate is in a composition suitable for extractive cleaning.
Wird das Synthesegemisch einer Azeotropdestillation unterworfen, so wird am Kopf der Kolonne das Azeotrop Triethylamin-Ethanol-Wasser im Masse-Verhältnis 78 : 13 : 9 gemeinsam mit dam noch vorhandenen Mono- und Diethylamin abgenommen und durch Extraktion gereinigt,If the synthesis mixture is subjected to azeotropic distillation, the azeotrope triethylamine-ethanol-water in the mass ratio 78: 13: 9 is removed together with the mono- and diethylamine still present at the top of the column and purified by extraction,
Ausführungsbeispiel Beispiel 1Embodiment Example 1
Die Anlage zur Erzeugung von Ethylaminen besteht aus dem Synthesereaktor, den Kolonnen für die Ammoniak-, Monoethylamin- und Diethylaminabtrennung, der Kolonne für die Azeotropdestillation, dem Extraktor, der Kolonne für die Reinigung des 'Triethyiamins und der Kolonne für die Rückgewinnung des Ethanols und der Ethylamine aus dem Abwasser,The plant for the production of ethylamines consists of the synthesis reactor, the columns for the ammonia, monoethylamine and diethylamine separation, the column for the azeotropic distillation, the extractor, the column for the purification of 'triethyiamine and the column for the recovery of the ethanol and the Ethylamine from the sewage,
Das den Reaktor verlassende Syntheseprodukt aus Ammoniak, Monoethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Ethanol und Wasser wird in der Ammoniakkolonne zunächst in bekannter Weise destillativ vom Ammoniak befreit, welches in die Synthesestufe zurückgeführt wird.The synthesis product leaving the reactor from ammonia, monoethylamine, diethylamine, triethylamine, ethanol and water is first freed of ammonia by distillation in the ammonia column in a known manner, which is recycled to the synthesis stage.
Als Sumpf produkt werden der Ammo ni а к ко 1 о nne 454,7 !uasseteile/h eines Produktes entnommen, welches aus 22,04 Masse-;? Hcnoethylamin, 28,36 Llasse-% Diethylamin, 7,69 Masse-га- i'riethylamin, 7,16 TJasse-^ ethanol und 34,75 Masse-% Wasser besteht, und in die Monoethylaminkolonne eingeleitet.As a bottoms product, the ammo ni ó к ко о оnne are taken from 454.7 parts / h of a product which consists of 22.04 mass-? Hcnethylethylamine, 28.36% by weight of diethylamine, 7.69% by weight of diethylamine, 7.16% by weight of TJasse- ethanol and 34.75% by mass of water, and introduced into the Monoethylaminkolonne.
Als Kopfprodukt können dieser Kolonne 100,0 ICasseteile/h eines Lfonoethylamin3 von mindestens 99,5 masse-%iger Reinheit, verunreinigt mit maximal 0,5 Masse-% Diethylamin, entnommen werden. Die verbleibenden 354,7 Masseteile Sumpfprodukt mit 0,21 Hassels Monoethylamin, 36,21 blasse-^ Diethylamin, 9,86 Iiiasse-% Triethylamin, 9,18 Llasse-^ Ethanol und 4.4,54 I2a3se-;"S Wasser werden zunächst mit 16,3 !lasseteilen/h Vorlauf der Triethylamin-Reindes^illation vermischt und anschließend in die Kolonne far die Diethylamindestillation eingespeist. Als Destillat der Diethylamindestillation fallen 125,0 Masseteile/h eines Diethylamins mit 99,59 masse-^igsr Reinheit, verunreinigt mi-0,33 l'asse-55 bbnoethylamin und 0,08 üasse-j? Triethylamin, an. Die verbleibenden 246,0 ilasseteile/h Sumpfprodukt mit 0,13 Zdasse-^ Monoethylamin, 1,93 llasse-^ Diethylamin, 19,79 Masse-rS Triethylamin, 13,28 Masse-?S Sthanol und 64,87 Маззе-τδ "/asser %7erden in der Kolonne für die Azeotropdestillation zerlegt in 66,8 Masseteile/h eines tristhylaminreichen Destillats mit 0,48 Masse-% Monoethylamin, 7,04 Masse-rS Diethylamin, 72,15 Ыаззе-% Triethylamin, 12,01 Masse-% Sthasol und 3,32 Masse-iS Wasser und 179,2 Masseteile/h eines triethyl3minarmen Sumpfproduktes aus 0,03 Masse-^ Diethylamin, 0,28 Masse-^S Triethylamin, 13,75 Masse-^S Ethanol und 85,94 Masse-j» Wasser. Das triethylaminreiche Destillat wird zur weiteren Reduzierung des Monoethylamin-, Diethylamin- und Sthanolgehaltes mit der dreifachen Gewientsnenge Nasser - zum Einsatz gelangt Abwasser mit 0,1 lIs3se-% Ethanol aus der Kolonne für die Rückgewinnung des Sthanols und der Ethylamine - in einem Extrakter bei einer Temperatur von 70 0O und einem Druck von 2,5 bar behandelt. Als ОЪегрпазе werden hierbei 41,3 ilasseteile/h eines Rohtri-The top product of this column 100,0 ICasseteile / h of Lfonoethylamin3 of at least 99.5 mass% purity, contaminated with a maximum of 0.5 mass% diethylamine, are removed. The remaining 354.7 parts by mass of bottom product with 0.21 hassels monoethylamine, 36.21 lasse ^ diethylamine, 9.86 lasse% triethylamine, 9.18 lasse ^ ethanol and 4.4.54 l2a3se; The distillate of the diethylamine distillation contains 125.0 parts by weight / h of a diethylamine with 99.59 mass% purity, contaminated with distillate of diethylamine distillation The remaining 246.0 parts by weight / h of bottom product containing 0.13% by weight of monoethylamine, 1.93% of diethylamine, 19.1% of ethyl acetate and 0.08% of n-triethylamine. 79% by weight of triethylamine, 13.28% by weight of stanol and 64.87% by weight of azeotropic acid decomposed in the column for the azeotropic distillation into 66.8 parts by weight / h of a tristhylamine-rich distillate with 0.48% by mass. Monoethylamine, 7.04% by weight of diethylamine, 72.15% by weight of triethylamine, 12.01% by weight of sthasol and 3.32M Asse-iS water and 179.2 parts by mass / h of a triethyl3minmen Sumpfproduktes from 0.03 mass diethylamine, 0.28 mass% triethylamine, 13.75 mass% ethanol and 85.94 mass% water. The triethylamine-rich distillate is used to further reduce the Monoethylamin-, diethylamine and Sthanolgehaltes with the triple Gewangsnenge Nasser - used wastewater with 0.1 lIs3se-% ethanol from the column for the recovery of stanol and ethylamines - in an extractor at a Temperature of 70 0 O and a pressure of 2.5 bar treated. As ОЪегрпазе, 41.3 parts by weight / h of a raw material
ethylaniins mit 2,12 ?£asse-# Diethylamin, 0,36 Jiasse-^ Ethanol, 4,05 Masse-% Nasser and 93,47 Hasse-fS Triethylamin, als Unterphase 225,9 biasseteile/h einer wäßrigen Lösung aus 0,14 Usse-zt Monoethylamin, 1,69 blasse-^ Diethylamin, 4,26 Masse-% Triethylamin, 357 Üasse-% Ethanol und 90,34 Masse-% Wasser abgezogen. Das gewonnene Höhtriethylamin wird in der Kolonne für die Triethylaminreinigung destillativ getrennt in 16,3 Ilasseteile/h eines Torlaufes aus 4,76 Ыаззе-% Diethylamin, 0,61 Ussse-% Ethanol, 9j69 Masse-% '.Yasser und 84,94 Masse-ρδ Triethylamin, der in die Diethylaminkolonne zurückgeführt wird, und 25,0 Masseteile/h eines reinen Triethy!amins, welches als Sumpfprodukt anfällt und nur noch 0,40 :£asse-;"£ Diethylamin, 0,38 liasse-% T/asser und 0,20 Uasse-;"S Ethanol enthält.ethylanin with 2.12 l aces-diethylamine, 0.36 g of ethanol, 4.05% by mass of water and 93.4 g of hasse-fS triethylamine, the lower phase being 225.9 g / h of an aqueous solution of 0, 14 Usse zt monoethylamine, 1.69 pale- ^ diethylamine, 4.26% by weight of triethylamine, 357% by weight of ethanol and 90.34% by mass of water. The recovered triethylamine is separated by distillation in the column for Triethylaminreinigung in 16.3 leased parts / h of a run of 4.76 Ыazzle% diethylamine, 0.61 Ussse-% ethanol, 9j69 mass% 'yasser and 84.94 mass triethylamine, which is recycled to the diethylamine column, and 25.0 parts by mass / h of a pure triethyl amine, which is obtained as the bottom product, and only 0.40 pb.sebs .; diethylamine, 0.38% pure T; / asser and 0,20 Uasse -; "S contains ethanol.
Zur Rückgewinnung von Ethanol und Sthyiaminen sowie zur Reinigung des Abwassers werden das Sunpfprodukt der Azeotropdestillation sowie die wäßrige Phase des Sztraktors vereinigt u^d die erhaltenen 405,1 Masseteila/h in die Ethanolrückgewinnungskolonne eingespeist. Als Kopfprodukt fallen hierbei 50,3 Ііаззе-teile/h eines Destillats ait 0,64 IJasse-rS LIo no e thy lamin, 7,70 üasse-Jb Diethylamin, 20,13 Masse-^t Triethylamin, 64,3S lIasse-% Ethanol und 7,15 Masse-% Wasser an, welches in die Synthesestufe zurückgeführt wird. Als Sumpfprodukt dieser Destillation fallen 354,8 ?2asseteile/h eines Abwassers mit nur noch 0,10 Masse-fS Ethanol an. 200,4 Masseteile dieses Abwassers werden in den Sxtraktionsprozeß zurückgeführt. Der Rest wird verworfen.For the recovery of ethanol and sthyiamines and for the purification of the waste water, the sunpf product of the azeotropic distillation and the aqueous phase of the Sztraktors are united u ^ d the obtained 405.1 Masseteila / h fed into the ethanol recovery column. The top product is 50.3% by weight of a distillate, 0.64% by weight of LIo no e my lamin, 7.70% by weight of diethylamine, 20.13% by weight of triethylamine, 64.3% by weight Ethanol and 7.15 mass% of water, which is recycled to the synthesis stage. The bottom product of this distillation is 354.8 parts by weight / hour of waste water containing only 0.10% by weight of ethanol. 200.4 parts by mass of this wastewater are returned to the extraction process. The rest is discarded.
Die Anlage zur Erzeugung von Ethylanainen entspricht der im Beispiel 1 beschriebenen. Anstelle der Kolonne für die Azeotropdestillation ist ,jedoch eine Kolonne für eine Extraktivdestillation mit 7/asser eingesetzt.The plant for the production of Ethylanainen corresponds to that described in Example 1. Instead of the column for the azeotropic distillation, but a column for an extractive distillation with 7 / asser used.
Das den Reaktor verlassende diethylamin-, triethylamin- und ethanolreiche Syntheseprodukt aus Ammoniak, Monoethylamin, Diethylamin, Triethylamin. F-^benai und Wasser 'Jvirc* wiederum zunächst in der Annnoniakkolonne destillativ vom Ammoniak befreit, welches in die Synthesestufe zurückgeführt wird.The reactor leaving diethylamin-, triethylamine- and ethanol-rich synthesis product of ammonia, monoethylamine, diethylamine, triethylamine. F ^ benai and water are again freed from ammonia by distillation in the ammonia column, which is recycled to the synthesis stage.
Als Sumpfprodukt der Ammoniakkolonne fallen 503,1 Masseteile/h sines Gemisches aus 15 ИЗ Masse-^ Ilcnoethylamin, 29,33 Masse-% Diethylamin, 9,62 Masse-% Triethylamin, 12,42 Masse-% Ethanol und 32,84 Маззе-% Wasser an. In der nachgeschalteten Monoethylaminkolonne erfolgt die Abtrennung der Hauptmenge des Monoexhylamins in Form von 75,0 Masseteilen/h eines mindestensThe bottom product of the ammonia column is 503.1 parts by mass per hour of a mixture of 15% SiO 2 ethylenediamine, 29.33% by mass of diethylamine, 9.62% by mass of triethylamine, 12.42% by mass of ethanol and 32.84% m.p. % Of water. In the downstream Monoethylaminkolonne the separation of the main amount of mono-ethylamine takes place in the form of 75.0 parts by mass / h of an at least
99.5 masseligen Produktes mit höchstens 0,5 Masse-Й Diethylamin als Verunreinigung. Der Ho noethylaminkolonne werden als Sumpf 4.23,1 Masseteile/h eines Gemisches aus 0,35 llasse-^ Monoethylamin, 35,1 β Уіаззе-% Diethylamin, 11,30 Masse--^ Triethylamin, 14., SO Masse-% Ethanol und 38,59 blasse-',^ 7/asser entnommen, mit 26,1 Masseteilen/h Vorlauf aus der Triethylamin-Reindestillation vermischt und in die Diethylaminkolcnne eingespeist. Als Destillat fallen hierbei 137,5 Masseteile/h eines Diethylamin von 99j45 masse-^iger Reinheit mit 0,10 L^asse-"S !Monoethylamin und 0,15 llasse-^ Triethylamin an. Als Destillationsrückstand verbleiben 316,7 üasseteile/h еіпез aus 0,34 Ilasse-fS TJonoethylamin, 5,33 üasse-^ Diethylamin, 21,67 liasse-^ Triethylamin, 19,75 Masse-?S Sthanol und 52,36 Llasse-jS V/asser bestehenden Produktes, welches zur weiteren Trennung, Reinigung und Rückgewinnung von Ethanol und Sthylaminen einer Kombination aus Extraktivdestillation und Extraktion unterworfen wird. Hierzu wird das Sumpfprodukt der Diethylaminkclonne in die Kolonne für die Extraktivdestillation eingeleitet und am Kopf der Kolonne (Yasser in der dreifachen Menge, berechnet auf das anfallende Destillat, aufgegeben. Insgesamt werden 233,3 Masseteile/h eines der Sthano!rückgewinnung entstammenden Abwassers mit 0,1 Massel Ethanol eingesetzt. Als Destillat fallen99.5 massy product with at most 0.5 mass Й diethylamine as impurity. The Ho noethylaminkolonne are used as the bottom 4.23.1 parts by weight / h of a mixture of 0.35 laß- ^ monoethylamine, 35.1 β Уіаззе-% diethylamine, 11.30 mass - ^ triethylamine, 14., SO mass% ethanol and 38.59 pale - ', ^ 7 / asser, mixed with 26.1 parts by mass / h flow from the triethylamine purifying distillation and fed into the Diethylaminkolcnne. 137.5 parts by mass / h of a diethylamine of 99% strength by mass with 0.10% aqueous acid ethylamine and 0.15% methyl triethylamine are obtained as distillate, leaving 316.7 parts by weight / h as the distillation residue éіпез from 0.34 ml of t-ethylamine, 5.33% of diethylamine, 21.67% of triethylamine, 19.75% of stanol and 52.36% of an existing product, which is added to the other Separation, purification and recovery of ethanol and Sthylaminen is subjected to a combination of extractive distillation and extraction.For this purpose, the bottom product of Diethylaminkclonne is introduced into the column for the extractive distillation and at the top of the column (Yasser in the triple amount, calculated on the resulting distillate, abandoned In total, 233.3 parts by mass / h of waste water from Sthano! 'S reclamation are used with 0.1 mass of ethanol and fall as a distillate
94.6 iüasse-Ieile/h einer triethylaminreichen Fraktion mit94.6 parts by weight of a triethylamine-rich fraction
1,14 blasse-;« Lonoethylamin, 18,01 blasse-fä Diethylamin, 72,02 Lasse-fo Triethylamin, 0,60 Lasse-yS Ethanol und 3,23 llasse-io Wasser und als Sumpf produkt 505,9 Lasseteile/h mit 0,10 lasse-5« Triethylamin, 12,31 L'asse-% Ethanol und 87,95 Lasse-55 ".7asser an. Zur weiteren Reinigung wird das Destillat der Extraktivdestillation mit der vierfachen Lenge (Lasseteile) Wasser, welches ebenfalls dem Abwasser der Ethanolrückgewinnung entstammt und 0,1 Lasse-% Ethanol enthält, im Gegenstromextraktor bei einer Temperatur von 85 0G und einem Druck von 4 bar behandelt. Hierbei fallen 63,6 Hasseteile/h eines Roh-Triethylamina mit 0,17 Lasse-% Monoethylamin, 5,-3-3 Lasse-?« Diethylamin, 9Q£4 ^а.зае-% Triethylamin 0,10 Lasse-jS Ethanol und 3,66 Lasse-;? Wasser, sowie 409,4 Lasseteile/h einer wäßrigen Phase mit 0,24 Lasse-^ Lonoethylamic, 3,32 Lasse-;« Diethylamin, 2,55 Lasse-*« Triethylamin, 0,22 Lasse-fä Ethanol und 93,67 Lasse-;» wasser an. Vom gewonnenen Roh-Triethylamin werden in der Kolonne für die Triethylaminreinigung destillativ 26,1 L'asseteile/h eines Vorlaufs aus 0,41 Lasse-;"« Monoethylamin, 12,57 blasse-;"« Diethylamin, 78,30 Lasse-;« Triethylamin, 0,24 Lasse-,"« Ethanol und 3,4-7 Lasse-?« Wasser abgetrennt, welcher in die Diethyla^iindestiilation zurückgeführt wird. Als Destillationsrückstand werden 37,5 Lasseteile/h eines 99,24 masse-fbigen reinen Triethylamins abgezogen, welches nur noch 0,30 lasse-io Wasser und 0,46 Lasse-ίδ Diethylamin enthält. Die wäBrigen Phasen der Extraktivdestillation und der Extraktion werden vereinigt und die erhaltenen 915,3 Kasseteile/h der Kolonne für die Ethanolrückgewinnung zugeführt, um eine Abtrennung des Ethanols und der Ethylamine V0EjAbw%ser durchzuführen. Als Destillat werden 94,8 lasseteile/h mit 1,02 Kssse-& Llcnoethylasaic, 1^,33 Lasse-^ Diethylamin, 11,57 lasse-i« Triethylamin, 65,77 Masse-% Ethanol und 7,31 lasse-% Wasser gewonnen und in die Synthese zurückgeführt. Als Sumpf der Kolonne für die Ethanolrückgewinnung fallen 320,5 lasseteile/h eines Abwassers an, welches nur noch 0,1 Lasse-% Ethanol enthält und praktisch frei von Aminen ist. 158,3 Lasseteile/h dieses Abwassers werden verworfen*1.14% of paleoethylamine, 18.01% of pale-diethyamine, 72.02% of lasse-triethylamine, 0.60% of lasse-ys ethanol and 3.23% of water, and 505.9 parts by weight per hour of bottoms with 0.10 liters of triethylamine, 12.31 liters of ethanol and 87.95 liters of 55% water for further purification, the distillate of the extractive distillation with four times the Lenge (Lasseteile) water, which also comes from the waste water of the ethanol recovery and contains 0.1 Lasse-% ethanol in countercurrent at a temperature of 85 0 G and a pressure of 4 bar treated. This fall Hasse 63.6 parts / h of a crude Triethylamina 0.17 Lasse- % Monoethylamine, 5, -3-3 Lasse-? Diethylamine, 9Q £ 4 ^ a.a% of Triethylamine 0,10 Lasse-jS Ethanol and 3,66 Lasse- ?, Water, and 409,4 Lasseeteile / h aqueous phase with 0.24 Lasse- ^ Lonoethylamic, 3.32 Lasse-; Diethylamine, 2.55 Lasse- * triethylamine, 0.22 Lasse-fä ethanol and 93.67 Lasse-; »water from the crude obtained Triethylamine in the column for triethylamine purification by distillation 26.1 parts by weight / hour of a first run of 0.41 liters; monoethylamine 12.57 pale; 24 lasses, "" ethanol and 3,4-7 Lasse-? "Separated water, which is attributed to the Diethyla ^ ati-dilation. As distillation residue 37.5 Lasseeteile / h of 99.24 masse fbigen pure triethylamine are removed, which contains only 0.30 lasse-io water and 0.46 Lasse-ίδ diethylamine. The aqueous phases of the extractive distillation and the extraction are combined and the obtained 915.3 parts by weight / h are fed to the ethanol recovery column to carry out separation of the ethanol and the ethylamines V0EjAbw% ser. The distillate is 94.8 parts by weight / h with 1.02% Kssse & Llcnoethylasaic, 1 ^, 33% Lasse- ^ diethylamine, 11.57% lasse-triethylamine, 65.77% by weight ethanol and 7.31% lasse-%. Water recovered and returned to the synthesis. As the bottom of the column for ethanol recovery fall to 320.5 lasseteile / h of wastewater, which contains only 0.1 Lasse-% ethanol and is virtually free of amines. 158,3 lasseteile / h of this waste water are discarded *
Die größere Menge wird zur Durchführung der ExtraktivdestillatioD und Extraktion erneut eingesetzt.The larger amount is used again to carry out the extractive distillation and extraction.
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