CS230326B1 - Spfisab izolácie a finálnsj úpravy bis(o-benzamidofonyl)disuifidu alebo N,S-dibenzoyl-o-aminotiofenolu z reakčnej zmesi a zariadenie pre prevádzanie spňsobu - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká sposobu izolácie a finálnej úpravy bis(o-benzamídofenyl )disulfidu vzorca I ........... . ale>bo N,S-dihenzoyl-o-aminotiofenolu vzor- ca II Zlúčeniny I a II sú peptizačné činiúlá používané v gumárenskom priemysle, kde u možňujú podstatné skrátenie doby potřebné) k plastikách kaučuku. Doteraz známy sposob izolácie a finálnej úpravy oboch horeuvedených produktov vy- chádza zo separácie krystalických produktov od matečného roztoku, vysušenia krystalických filtračných koláčov a ich mletia za sucha na požadovaná jemnost. Nevýhodou uvedeného sposobu je, že tento sposob izolácie a finálnej úpravy sa vyznačuje vysokou pracnosťou, zlými ekologickými vplyvmi ako u výrobců, tak u spra- coyatelov — vysoká prášnosť — a uvedený proces nie je možné kontinualizovať a tým zabezpečovat homogénnu kvalitu produktu. Ďalšou nevýhodou sú i straty produktov, ktoré vznlkajú pri jednotlivých diskontinuál

Description

ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 230326 (11) (Bl) (51) Int Cl.3 C 07 C 149/42 (22) Přihlášené 11 08 82(21) (PV 5952-82) (40) Zverejnené 30 12 83 OŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 15 10 86 (75) FRATRIČ JÁN iftg., JAŠŠO IGOR doc. ing. CSc.,

Autor vynálezu MOLNÁR ALEXANDER ing. CSc., VORČŠ VILIAM ing.,

MORAVEC PETER ing., JEŽEK MARIAN ing., HANUŠ MILAN ing.,SZIMCSIK VOJTECH, BRATISLAVA (54) Spfisab izolácie a finálnsj úpravy bis(o-benzamidofenyl)disuifidii alebo N,S-dibenzoyl-o-aminotiofenolu z reakcnej zmesi a zariadenie preprevádzanie spdsobu 1 2

Vynález sa týká sposobu izolácie a finálnej úpravy bis(o-benzamídofenyl)disulfiduvzorca I . ..........

alebo N,S-dibenzoyl-o-aminotiofenolu vzor-ca II

Zlúčeniny I a II sú peptizačné činiúlá po- užívané v gumárenskom priemysle, kde u- možňujú podstatné skrátenie doby potřeb-né) k plastikácii kaučuku.

Doteraz známy sposob izolácie a finálnejúpravy oboch horeuvedených produktov vy-chádza zo separácie krystalických produk-tov od matečného roztoku, vysušenia krys-talických filtračných koláčov a ich mletiaza sucha na požadovaná jemnost.

Nevýhodou uvedeného sposobu je, že ten-to sposob izolácie a finálnej úpravy sa vy-značuje vysokou pracnosťou, zlými ekolo-gickými vplyvmi ako u výrobců, tak u spra-coyatelov — vysoká prášnosť — a uvedenýproces nle je možné kontinualizovať a týmzabezpečovat homogénnu kvalitu produk-tu. Ďalšou nevýhodou sú i straty produktov,ktoré vznikajú pri jednotlivých diskontinuál- 230326 230326 nych operáciach, predovšetkým však pri su-šení a mletí.

Tieto nevýhody odstraňuje podlá vynále-zu sposob izolácie a finálnej úpravy bis (o--benzamidofenyljdisulfidu alebo N,S-diben-zoly-o-aminotiofenolu z reakčnej zmesi. Re-akčná zmes po< kondenzácii, obsahujúca pep-tizačné činidla I alebo II v kryštalickej for-mě, sa dekantuje vodou a krystalický pro-dukt sa pomelie na žiadanú jemnost v kon-tinuálnem mokrom mlýne. Vzniknutá sus-penzia produktu vo vod© sa filtruje na ro-tačnom vákuovom filtri za intenzívneho pre-mývania vodou a filtračný koláč padá dopředlohy. Po zvážení fitračného koláča satento zmieša v malaxéri inertným plnivom,napr. CaCO3, ako riedidlom účinnej látky vpomere od 40 do 99 % hmot. peptizačnéhočinidla ku od 60 do 1 % hmot. inertnéhoplniva. Vlhkost produktu, resp. zmesi pro-duktu s inertným plnivom po dokladnomzhomogenizovaní sa upraví na 10 až 40 '%hmot. s výhodou 20 až 28 % hmot. a vlh-ký produkt, připadne zmes, postupuje dopeletizačného stroja, z ktorého přepadávápo triedení na site na pás kontinuálnej su-šiarne.

Zariadenie k uskutočňovaniu výroby po-zostáva z kondenzačného kotlá 1 spojené-ho výstupným potrubím 2 s mokrým mly-nom 3. Výstupným potrubím 4 je mokrýmlýn 3 spojený s miešaným zásobníkom 5susp&amp;nzie opatřeným spatným vedením 10z rotačného vakuového filtra 9 a výstupnýmvedením 6 cez čerpadlo 7 je spojený po-trubím 8 s roítačným vákuovým filtrom 9. Vý-stupným potrubím 11 je rotačný vákuový fil-ter 9 spojený s předlohou 12 filtračného ko-láča, ktorá je výstupným potrubím 13 spo-jená s malaxérom 18, opatřeným vstupnýmpotrubím 15 zo zásobníka 14 vody a potru-bím 17 zo zásobníka inertného plniva 16.Peletizačné zariadenie 20 je opatřené vstup-ným potrubím 19 z malaxéra 18 a výstup-ným potrubím 21 je spojený s triediacim si-tom 22, ktoré je prepadomí 23 spojené s pá-sovou kontínuálnou sušiarňou 24.

Sposob aj zariadenie podlá vynálezu má-jů proti dosiaf známým postupom izoláciepeptizačných činidiel I a II mnohé před-nosti. Zabezpečujú zníženio pracnosti výrob-ného procesu, podstatné zlepšujú ekologic-ké vplyvy ako u výrobců, tak i uživatele akoi homogénnu kvalitu produktov I a II.

Riedenie účinnej látky inertným! plniva-mii je taktiež výhodné pri aplikáciách s níz-kým dávkováním peptizátorov I alebo II[0,1—0,5 hmot. dielov na 100 hmot. dielovkaučuku], kde zvačšenie objemu peptizáto-rov vedie k ich rýchlejšiemu a rovnomer-nejšiemu zamiešaniu v kaučuku. Tým saskráti doba potřebná k plastifikácii kauču-ku, čo vedie k úspoře energie a zvýšeniu vý-robnej kapacity dvojvalcových a hnětačíchstrojov.

Pri aplikácii s vyšším dávkováním pepti-začných činidiel je výhodné používať pepti- zátory I a II v neprášivej peletizovanej for-mě bez riedenia inertným anorganickým no-sičom. Výhodou zariadenia podlá vynálezu jejeho jednoduchost i to, že zabezpečuje zís-kávat produkt v neprášivej peletizovanejformě výhodnoj nielen pri výrobě, ale ajpri dopravě, skladovaní i aplikácii v gumá-renskom priemysle.

Schematicky je zariadenie znázorněné napripojenom výkrese.

Pri vlastnej prevádzke sa postupuje tak, žepo kondenzácii sa reakčná zmes, obsahujú-ca peptizačné činidlá I alebo II v kryštalic-kej formě dekantuje vodou v kondenzačnomkotli 1, odkiaf postupuje suspenzia potru-bím 2 do mokrého mlýna 3. Po zomletí napožadovanú jemnost postupuje suspenziaproduktu vo vodě potrubím 4 do miešané-ho zásobníka 5 a odtia! potrubím 6 cez čer-padlo 7 do rotačného vakuového filtra 9,odkiaf filtrát odchádza potrubím 10 spátdo miešaného zásobníka 5. Po odfiltrovanífiltračný koláč peptizačného činidla I ale-bo II postupuje vedením 11 do předlohy 12filtračného koláča, odkiaf po zvážení po-stupuje trasou 13 do malaxéra 18. Tu saprodukt upraví na požadovanú vlhkost vo-dou zo zásobníka 14 dopravenou trasou 15,připadne zriedi Inertným plnivom zo zásob-níka 16 trasou 17 a zhomogenizuje. Z mala-xéru 18 postupuje produkt, resp. zmes pro-duktu a plniva upraveného k peletizácii ve-dením 19 do peletizačného stroja 20, odkiatprechádza speletizovaný vlhký produkt ceztriediace šito 22 prepadom 23 do kontinuál-nej pásovej sušiarno 24.

Vynález ilustrují nasledujúce příklady. Příklad 1

Po ukončení kondenzácie bis(o-benzami-dofenyljdisulfidu a po jednoduchéj dekan-tácii reakčnej zmesi vodou v kondenzačnomkotli 1 získalo sa 250 kg 12%-nej hmot. sus-penzie produktu vo vodě, ktorá sa zomle-la na kontinuálnom mokrom mlýne 3 napožadovanú jemnost. Vzniknutá suspenziasa zo suspenzného kotlá 5 kontinuálně čer-pala na rotačný vákuový filter 9 a získalosa 45,4 kg filtračného koláča s obsahom 70pere. sušiny. Mokrý filtračný koláč sa v ma-laxéri 18 zmiešal s 29,5 kg suchého zráža-ného uhličitanu vápenatého (ČSN 65 3397).Vzniknutá zhomogenizovaná zmes produk-tu s plnivom isa zvlhčila 4,5 1 vody. Vý-sledná vlhkost zmosi bola 22,8 % hmot. Tak-to připravená zmes sa speletizovala na pe-letizačnom stroji 20, z ktorého přepadalacez sítový triedič 22 na pás kontinuálnej su-šiarne 24. Získalo sa 58,4 kg peletizované-ho produktu s obsahom účinnej látky 52pere. hmot. Příklad 2

Po ukončení kondenzácie N,S-dibenzoyl-

Claims (3)

230320 -o-aminotiofenolu a po jednoduché] dekan-tácii reakčnej zmesi vodou v kondenzačnomkotli 1 sa získalo 190 kg 17,5%-nej hmot.suspenzie produktu vo vodě, ktorá sa zo-mlela na kontinuálnom mokrom mlýne 3na požadovaná jemnost'. Vzniknutá suspen-zia sa zo suspenzného kotlá 5 kontinuálnočerpala na rotačný vakuový filter 9 a zís- kalo sa 43,3 kg filtračného koláča s obsa-hom 76,2 % sušiny. Filtračný koláč sa spe-letizoval v peletizačnom stroji 20, z ktoré-ho peletky produktu přepadali cez sítovýtriedič 22 na pás kontinuálnej sušiarne 24.Získalo sa 32,2 kg peletizovaného N,S-di-benzoyl-o-aminotiofenolu v požadovanej kva-litě. PREDMET

1. Sp&amp;sob izolácie a finálnej úpravy bis-(o-benzamidofenyl)disulfidu alebo N,S-di-benzoyl-o-aminotiofenolu z reakčnej zmesivyznačujúci sa tým, že reakčná zmes pokondenzácii, obsahu júca bis (o-benzamidofe-nyljdisulfid alebo N,S-dibenzoyl-o-aminotio-fenol v kryštalickej formě sa dekantuje vo-dou, krystalický produkt sa kontinuálněmokrým postupom melie, pričom vzniknu-tá suspenzia produktu vo vodě sa vákuovofiltruje a odfiltrovaný produkt sa zmieša sinertným plnivom, například uhličitanomvápenatým, a po zhomogenizovaní a upra-vení vlhkosti produktu, připadne, zmesi pro-duktu s plnivom v pomere od 10 do 40 %hmot., s výhodou 20 až 29 % hmot., násled-né peletizuje a vysuší.

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým,že sa bis (o-benzamidof enyljdisulfid aleboN,S-dibenzoyl-o-aminotiofenol mieša s inert-ným plnivom v pomere bis (o-benzamidof e-nyljdisulfid alebo N,S-dibenzoyl-o-aminotio- VYNÁLEZU fenol ku inertnému plnivu od 40 do 99 '%hmot. ku 60 do 1 % hmot.

3. Zariadenie pre prevádzanie spósobupodlá boúov 1 a 2 vyznačujúce sa tým, žekondenzačný kotol (1) je potrubím (2) spo-jený s mokrým mlynom (3), ktorý je výstup-ným potrubím (4) napojený na zásobník (5)suspenzie produktu vo vodě, opatřenéhovstupným vedením (10) z rotačného vá-kuového filtra (9) a výstupným potrubím(6) je cez čerpadlo (7) potrubím (8) spo-jený s rotačným vákuovým filtrom (9), kto-rý je cez předlohu (12) filtračného koláčapotrubím (11) a (13) spojený s malaxérom(18) opatřeným vstupným potrubím (15)zo zásobníka (14) vody a připadne potru-bím (17) zo zásobníka inertného plniva (16)ako i výstupným potrubím (19) do peleti-začného stroja (20) spojeného trasou (21)s triediacim sitom (22), ktoré je prepadom(23) spojené s kontinuálnou pásovou su-šiarňou (24). 1 list výkresov «