CS230319B1 - Method of preparing modificed blowing agents - Google Patents
Method of preparing modificed blowing agents Download PDFInfo
- Publication number
- CS230319B1 CS230319B1 CS459782A CS459782A CS230319B1 CS 230319 B1 CS230319 B1 CS 230319B1 CS 459782 A CS459782 A CS 459782A CS 459782 A CS459782 A CS 459782A CS 230319 B1 CS230319 B1 CS 230319B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- blowing agent
- weight
- endomethylene
- oligomers
- dinitroso
- Prior art date
Links
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 title claims description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N Dinitrosopentamethylenetetramine Chemical compound C1N2CN(N=O)CN1CN(N=O)C2 MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000004156 Azodicarbonamide Substances 0.000 claims description 8
- XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N azodicarbonamide Chemical compound NC(=O)\N=N\C(N)=O XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N 0.000 claims description 8
- 235000019399 azodicarbonamide Nutrition 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 44
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 17
- -1 terephthalic acid ester Chemical class 0.000 description 12
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 4
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XGEGHDBEHXKFPX-UHFFFAOYSA-N N-methylthiourea Natural products CNC(N)=O XGEGHDBEHXKFPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- XGEGHDBEHXKFPX-NJFSPNSNSA-N methylurea Chemical compound [14CH3]NC(N)=O XGEGHDBEHXKFPX-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 3
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- GYIMRAUZQQANRE-UHFFFAOYSA-N bis[2-(2-hydroxyethoxy)ethyl] benzene-1,4-dicarboxylate Chemical compound OCCOCCOC(=O)C1=CC=C(C(=O)OCCOCCO)C=C1 GYIMRAUZQQANRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L terephthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODBALZVLNMPULO-UHFFFAOYSA-N C=C1NCN(CNCN1N=O)N=O Chemical compound C=C1NCN(CNCN1N=O)N=O ODBALZVLNMPULO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010035148 Plague Diseases 0.000 description 1
- DFPOZTRSOAQFIK-UHFFFAOYSA-N S,S-dimethyl-beta-propiothetin Chemical compound C[S+](C)CCC([O-])=O DFPOZTRSOAQFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPKOBORKPHRBPS-UHFFFAOYSA-N bis(2-hydroxyethyl) terephthalate Chemical compound OCCOC(=O)C1=CC=C(C(=O)OCCO)C=C1 QPKOBORKPHRBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N bis(3,5-difluorophenyl)phosphane Chemical compound FC1=CC(F)=CC(PC=2C=C(F)C=C(F)C=2)=C1 ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- UQLDLKMNUJERMK-UHFFFAOYSA-L di(octadecanoyloxy)lead Chemical compound [Pb+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O UQLDLKMNUJERMK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000035784 germination Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- WDWDWGRYHDPSDS-UHFFFAOYSA-N methanimine Chemical group N=C WDWDWGRYHDPSDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KQVLODRFGIKJHZ-UHFFFAOYSA-N methylenediurea Chemical compound NC(=O)NCNC(N)=O KQVLODRFGIKJHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002897 organic nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
» ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU USVEDÉEKIU 230319 (11) (Bl) (22) Přihlášené 21 06 82(21) (PV 4597-82) (51) Int. Cl.’ C 08 K 5/34 C 08 K 5/23//C 07 D 257/02 C 07 C 107/02 (40) Zverejnené 30 12 83 • OlUD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 15 10 86 DIMUN MILAN ing., PRIEVIDZA, ZEMAN SVATOPLUK ing., (75) MICHALOVCE, MIKEL MIROSLAV, BISKUPICE, ŠUBERT JlRÍ,
Autor vynálezu GOTTWALDOV, BUBNÁŠ JURAJ ing., PRIEVIDZA, ZEMANOVÁ EVA ing., MICHALOVCE, POLIEVKA MILAN ing. CSc., PRIEVIDZA, PROCHÁZKA BOHUMIL ing., MICHALOVCE, GAŠKO PAVOL ing., STRÁŽSKE, BARŇÁK ŠTEFAN ing., HUMENNÉ (54) Sposob výroby modifikovaného nadúvadla 1
Vynález sa týká jednoduchého sposobuvýroby modifikovaného nadúvadla zo sku-piny zahrňujúcej l,5-endometylén-3,7-di.nit-rózo-l,3,5,7-tetraazacyklocktán vzorca CHž—N — CHž
NO—N CHž N—NO CHž—N — CHž a azo-dikarbonamid vzorca NHžCO-N- = N--CONHž, pričom podmienky sú volené tak,že vhodná apikácia oligomérov bis(2-hydro-xyetylj-tereftalátu alebo bis(5-hydroxy-3--oxoipentylj-tereftalátu isa v podstatnej mie-re prejaví na zlepšení užitkových vlastnostínadúvadla.
Jednou z negativných vlastností termody-namicky nestabilných substancií, bežne apli-kovaných v gumárenskom a plastikárskompriemysle ako nadúvadla, je ich prašnost,najčastejšie eliminovaná flegmatizáciou mi-nerálnymi alebo silikonovými olejmi, alebotiež vodou. Uvedené flegmatizanty, najmavoda, však v niektorých apikáciách nie súžiadúce, nakofko móžu nepriaznivo ovplyv-íiif Kvalitu latičeného výrobku (například,výrobkov z tvrdých epoxydových integrova-ných pien}. g V případe l,5-endometylén-3,7-dinitrózo--1,3,5,7-tetraazacyklooktáuu (DMPT), jedné-ho z ekonomicky najdostupnejších organic-kých nadúvadel vůbec, je ďalšou negativnouvlastnosťou vznik nepříjemná páchnucichproduktov jeho tepelného rozkladu při 1'aih-čení najma gumárenských výrobkov.
Zapáchajúce organické zlúčeniny dusíkasa pravděpodobně tvoria z metylénimínovýchfragmentov, ktoré sú přepokládanými inter-mediátmi termolýzy l,5-endometylén-3,7-di-nitrózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktá.nu, ich che-mickou interakciou vzájomne medzi seboua/Oilebo so sírnymi a inými komponentamikaučukovej zmesi. Prídavkom substancií dokaučukovej zmesi, schopných vystupovatako komponenty v N-Mannichových konden-záciách, je tvorba páchnucich zlúčenín po-tlačená; pre dezoráciu v tomto zmysle súnajčastejšie aplikované močovina a jej de-riváty, ale tiež zmes močoviny jemnej zrni-tosti s etylénglykolom (to je jeden z najroz-šírenejších dezodoračných prostrieddkov,dodávaných například firmou Bayerj. Pří-tomnost etylénglykolu, niekdy tiež kyselinyboritej, v dezodoračných zmesiach a súčas-ne chráněná aplikácia kyseliny kyanúrovejako clezodorantu (japonský pat. č. 73 37 347}nasvědčuje, že vznik zapáchajúcich produk-tov je možné blokovat i protogénnymi subs- 230319 230319 tanciami, u ktorých sa v teplotnej oblastitermolýzy l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,- 5,7-tetraazacyklooktánu (to je 120 až 160 °C)výraznejšie neprejavuje vyparovanie.
Podlá tohto vynálezu výroba modifikova-ného nadúvadla zo skupiny zahrňujúcej 1,5- -endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraaza-cyklooktán a azo-dikarbonamid spočívá vtom, že na miešanú vsádku, obsahujúcu ak-tívnu zložku, s,a posobí modifikátorom tvo-řeným aspoň jedným z oligomérov všeobec-ného· vzorce
HO x~o~c-{o\-~c~a· 12. v ktorom n znamená 1 až 5 a X je -CH2CH2-alebo -CH2CH2-O-CH2CH2-, v množstve 0,1 až30 % hmot., s výhodou v množstve 9,8 až19,0 °/p hmot. oligomérov na hmotnost re-zultujúceho nadúvadla. Ako imodifikátor saapikujú surové alebo odglykolované zvyškyz výroby polyesterov kyseliny tereftalovej. Výhodou tohto vynálezu je 1’ahká dostup-nost modifikátora; pri aplikácii zvyškov zvýroby polyesterov kyseliny tereftalovej pritom dojde k zvýšeniu ekonomickej efektiv-nosti tejto výroby v důsledku výhodnéhovyužitia oligomérov, ktoré sú pre iné spra-vanie záťažou. Ďalšou výhodou postupu po-dl'a tohto vynálezu je, že v případe 1,5-en-dometylén-3,7-diinitrózo-l,3,5,7-tetraazacy-klooktánu prídavok oligomérov z výrobypolyesterov kyseliny tereftalovej figurujenielen ako flegmatizant a dezodorant, alezvyšuje aj stabilitu výsledného nadúvadlav kaučukovej zmesi pri jej predspracovaniu;tým je daná potenciálna možnost úsporyaktívnej zložky nadúvadla v procese l'ahče-nia. Prídavok uvedených oligomérov k azo--dikarbonamidu túto substanciu výrazné ak-tivuje, čím vzniká možnost jej aplikácie klahčeniu tepelne menej stálých makromole-kulárnych materiálov — takto upravený azo--dikarbonamid je stabilitne takmer totožnýs l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánom.
Nadúvadla is obsahom oligomérov na bázeesterov kyseliny tereftalovej pri zapracova-ní například do polyvinylchloridových ma-teriálov dávajú extrudát, charakterizovanýhladkým povrchom a rovnoměrnou poréz-nou štruktúrou; v tomto případe je možnérovnakého efektu dosiahnúť zapracovánímaktívneho komponentu nadúvadla a oligo-mérov separátně.
Najvhodnejšia aplikácia oligomérov nabáze esterov kyseliny tereftalovej je vo for-mě ich roztoku a/alebo suzpenzie v poly-óloch, ako například v etylénglykole, diety-lénglykole, glyceríne a podobné; tieto roz-toky a/alebo suspenzie můžu byt tekuté,alebo můžu mať konzistenciu vazelíny. K pa-rametrom, ktoré ovplyvňujú potřebné množ-stvá přidávaných oligomérov patří kvalitaa množstvo dalších pomocných látok nielenv samotnom nadúvadle, ale aj v zmesiach,ktoré majú byť daným nadúvadlom fahčené.
Aplikácia v zmysle tohto vynálezu neholá v literatúre doposaí popísaná a je dokumen-tovaná nasledujúcimi príkladmi. Příklad 1 K dispozícii sú zvyšky z výroby polyetylén-tereftalátu, obsahujúce 10 % hmot. volnéhoetylénglykolu, a charakterizované celkovýmobsahom 15,7 % hmot. hydroxylových sku-pin,^,5 °/o hmot. vody a 1,1 % hmot. popo-1'a. Dalej bolí k dispozícii technický 1,5-en-dometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraaza-cyklooktán, zrážaný uhličitan vápenatý adezodoračné činidlo na báze cca 70 %-néhovodného roztoku komplexu metylolmočovinys močovinou, resp. s metylénbismočovinou(příprava podlá čs. patentového spisu číslo154 357). Z uvedených surovin je v homogenizátorepřipravená zmes o zložení (% hmot.): 55,2percenta l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,- 5,7-tetraazacyklooktánu, 13,3 % komplexumetylolmočoviny s močovinou, resp. mety-lénbismočovinou, 10,0 % oligomérov na bá-ze esterov kyseliny tereftalovej, 1,1 % ety-lénglykolu, 9,6 % uhličitanu vápenatého a10,8 % vody. Zmes mala cestovitú konzis-tenciu.
Pomocou izotermicky realizovanej špeci-fikácie indukčných peród vzbuchu (Tau)pre teplotně rozmedzie 190 až 220 °C sú vnadvaznosti vypočítané aktivačně energievzbuchu (E) a extrapolované hodnoty in-dukčných period pre 100 °C (Tauioo): — pre samotné nadúvadlo E = 20,25 kj .mol-1Tauioo = 144,3 s pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície E = 61,29 kj. mol"1Tauioo = 2625,1 s Příklad 2
Zo zvyškov výroby polyetyléntereftálov a l,5-endometylén-3,7-dini'trózo-l,3,5,7-tera-azacyklooktánu, kvalitou rovnakých, ako vpříklade 1, z gumárenského kaolínu a ligno-sulfanov sodných je v hnietiči připravenápolosypká zmes, nemeniaca svoju konzisten- 230313 ciu ani po 6 mesiacoch skladovania při 22až 26 °C a majúca zloženie (% hmot.): 77,8percenta l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,- 5,7-tetraazacyklooktánu, 9,8 % oligomérovna báze esterový kyseliny tereftálovej, 1,1 %etylénglykolu, 6,6 % kaolínu, 2,4 % vodya 2,3 % lignosulfanov sodných.
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultuje pre toto nadúvadlo: — pre samotné nadúvadlo E = 37,56 kj .mol“1Tauioo = 413,1 s — pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície E = 48,16 kj . mol-1Tauioo = 768,7 s Příklad 3
Zo zvyškov výroby polyetyléntereftalátov, 1.5- endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánu a uhličitanu vápenatého,kvalitou rovnakých ako v příklade 1, je při-pravená polosypká zmes, ktorá si svojukonzistenciu zachovává i po 6 mesačnomskladovaní pri 22 až 26 °C, majúca zloženie(% hmot.): 40 % l,5-endometylén-3,7-dini-trózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu, 38 % uhli-čitanu vápenatého, 19 % oligomérov na bá-ze esterov kyseliny tereftálovej, 2 °/o .etylén-glykolu a 1 % vody.
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultovalo pre túto zmes: — pre samotné nadúvadlo E = 41,72 kj . mol“1Tauioo = 734,8 s — pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície E = 60,12 kj. mol“1Tauioo = 1783,6 s Příklad 4
Zvyšky z výroby polyetyléntereftalátu zpříkladu 1 sú rozmiešané v glyceríne vmnožstve 1,4 hmot. dlela zvyškov v 1 hmot.dieli glycerínu. Z tejto zmesi, technického 1.5- endometylén-3,7-dinítrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánu a vodonerozpustného práš-kového močovinoformaldehydového konden-zátu (molárny poměr formaldehydu ku mo-čovině = 0,94 : 1,00) bola připravená polo-sypká zmes. Táto zmes nemení svoju kon-zistenciu ani po 6 mesačnom skladovaní při22 až 26 °C a má zloženie (hmot. %): 40,0 % 1.5- endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánu, 29,8 % vodonerozpustnéhomočovinoformaldehydového kondenzátu, 12,0percent glycerinu, 15,2 % oligomérov nabáze esterov kyseliny tereftálovej, 1,6 %etyléilgWiú a i,4 % vody.
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultovalo pre túto zmes: — pre samotné nadúvadlo E = 35,10 kj .mol-1Tauioo = 272,7 s — pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície E = 50,56 kj . mol-1Tauioo = 829,4 s Příklad 5
Zo zvyškov z výroby polyetyléntereftálovako v příklade 1, vodonerozpustného močo-vinoformaldehydového kondenzátu ako vpříklade 4, zrážaného uhličitanu vápenaté-ho, lignosulfanov sodných a technického l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-te-traazacyklooktánu je připravená zmes, ne-meniaca svoju polosypkú konzistenciu anipo 6 mesiacoch skladovania pri teplote 22až 26 qC a majúca zloženie (% hmot.):43,4 % l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,-7-tetraazacyklooktánu, 19,4 % uhličitanuvápenatého, 8,6 % vodonerozpustného mo-čovinoformaldehydového kondenzátu, 16,7percenta oligomérov na báze esterov kyse-liny tereftálovej, 1,8 % etylénglykolu a 10,3percenta lignosulfanov sodných.
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultovalo pre túto zmes: — pre samotné nadúvadlo E = 35,60 kj . mol-1Tauioo = 279,3 s — pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície E = 38,46 kj . mor1Tauioo =421,9 s ........ Příklad 6 Z technického bis(5-hydroxi-3-oxapentyl)--tereftalátu, obsahujúceho 3,2 % hmot. di-etylénglykolu, zo zrážaného uhličitanu vá-penatého a technického 1,5-endometylén--3,7-dinitróz-o-l,3,5,7-tetraazacykloóktá-nuje připravená zmes takovým sposobom, žev roztopenom tereftaláte pri 50 °C je najprvsuzpendovaný uhličitan vápenatý a po zní-žení teploty na 40 °C je malaxérovacímsposobom vmiešaný l,5-endometylén-3,7--dinitrózo-l,3,5,7,tetrackylooktá'n. Rezultujú-ca polosypká zmes tvoří posobením tlakuvel'm,i snadno výlisky, ktoré se však 1'ahkodajú rozotríeť. Zloženie zmesi je (% hmot.):83,6 % l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5-7-tetraazacyklooktánu, 11,7 % bis(5-hydroxy--3-oxapentyl)-tereftalátu, 0,4 % dietylén-glykolu, 3 % uhličitanu vápenatého a 0,3percenta vody. 230319
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultuje pre tuto zmes: — pre samotné nadúvadlo E = 48,34 kj. mol'1Tauioo = 1270,2 s — pre nadúvadlo v zmesi s komponentamikaučukovej kompozície: E = 59,61 kj. mol1“Tauioo = 2042,0 s Příklad 7
Zo zvyškov z výroby polyetyléntereftálovako v příklade 1 a technického azodikar-bonamidu je připravená polosypká zmes ozložení (% hmot.): 83,7 % azodikarbon-amidu, 14,4 % oligomérov na báze esterovkyseliny tereftálovej, 1,2 % etylénglykolua 0,7 % vody.
Zo špecifikácie stability ako v příklade 1rezultovalo pre túto zmes: — pre samotné nadúvadlo E = 42,08 kj . mol“1Tauioo = 1075,8 sTau250 = 21,9 s — pre výohodzí azodikarbonamid E = 114,94 kj . mol“1Tauioo = 214 540,0 sTauaso = 5,2 s
Tu. je patrný výrazný aktivujúci vplyv oli-goméroiv na báze kyseliny tereftálovej naazodikorbonamid. Příklad 8
Zmes podlá příkladu 4 je aplikovaná na1'ahčenie výrobkov na báze polyvinylchlori-du (PVC): v hnietišti, vyhrievanoím na tep-lotu 120 až 140 °C, je zmiesených 13,5 hmot.diela polyvinylchloridu E-PVC 671 (emulz-ný typ o K-hodnote 67+1), 0,65 hmot. dielamletého vápenca (prírodného uhličitanu vá-penatého), 0,26 hmot diela stearátu olov-natého, 0,13 hmot. diela stearínu Astra a0.5 hmot. diela zmesi podlá příkladu 4. Po-tom je rovnoměrně přidaným 3,9 hmot. die-la dioktylftalátu, 1,3 hmot. diela dioktyl-adipátu a 1,5 hmot. diela chlórparafínu,kompozícia je doimiešaná pri 130 až 140 °Ca potom ochladená na 40 až 60 °C. Spraco-vanie tejto kompozície je realizované nadvojizávitkovom výtlačnom stroji s hubicou100X2 mm pri teplotách 130 až 175 °C. Re-zultujúci extrudát je charakterizovaný hlad-kým povrchom a rovnoměrnou poréznouštruktúrou. Příklad 9
Za použitia nadúvadel, připravených po-dlá príkladov 1 až 5 je za štandardnýchpodmienok připravených 5 skúšobných kau-čukových zmesi. Ako siesta, referenčnávzorka je aplikovaná kaučuková zmes s ko-merčným nadúvadlom Chempor PC-65 (ob-sahuje 65 % hmot. l,5-endometylén-3,7-di-nitrózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu, 20,5 %hmot. komplexu metylmočoviny s močovi-nou, resp. s imetylénbismočovinou a 14,5 %hmot vody). Množstvo nadúvadla, přidanéna 100 g kaučukovej zmesi, uvádza tabulka 1.
Nadúvadlo 1 2 podlá příkladu ι 1 3 4 5 Chempor PC-65
Množstvo nadúvadla (g) 28,5 18,0 36,0 36,0 36,0 24,0
Pri vmiešavaní do kaučukovej zmesi nalaboratórnom dvojválci sa u nadúvadiel po-dlá príkladov 3 a 4 pozoruje dobré domieša-vanie, u nadúvadla podlá příkladu 1 horšiedomiešavanie (mazanie na válce), u nadú-vadla příkladu 2 je domiašavanie dobré, alepri tejto operácii zmes zapácha, nadúvadlopodlá příkladu 5 sposobuje lepenie zmesina válec a pri referenčnej vzorke s Chem-porolm PC-65 je vmiešavanie obtiažné (le-penie na válec).
Pre posúdenie rastových schopností kau-čukových zmesi s nadúvadlami podlá prí-kladov 1 až 5 a referenčným nadúvadlomChempor PC-65 je z jednotlivých zkúšob-ných zmesi vylisovaná platnička pri teplote 155 °C a lisovacej době 12 minút a ďalejskúšobné teleso pri teplote lisování 155 °Ca lisovacej době 8 minút. Namerané hodno-ty rozmerov platničiek a skúšobného telesareprezentuje tabulka 2.
Vyhodnotenie vulkanizačných charakte-ristik, realizované pomocou Rheometru Mon-santo Cone M-100.pri teplote 155 + 1 QCprezentuje tabulka 3.
Dezodoračné vlastnosti nadúvadiel podlápríkladov 2, 3 a 4 sú srovnatelné s dezodo-račnými vlastnosťami komerčného výrobkuChempor PC-65. Zápach 1'ahčených výrobkovnadúvadlami podlá príkladov 1 a 5 nie jevýraznější, ako v příklade aplikácie Chem-poru PC-65, ale má nádech po amoniaku.
Claims (2)
- 230319 10 Kaučuková zmes s nadúvadlompodl'a příkladu Tabulka 2 Rozměry (mm)platničky skušobného telesa 1 350 X 280 2 351 X 282 3 354 X 284 4 348 X 280 5 350 X 283 Chempor PC-65 350 X 283 91959393 9291 Tabulka 3 Nadúvadlo Mmin Mmax tbl tv90 tA podlá příkladu (Nim) (Nm) (s) (s) (s) 1 5,2 18,0 264 792 192 2 4,9 14,0 402 1032 276 3 6,1 16,0 348 930 216 4 5,6 16,2 276 834 186 5 5,1 16,0 306 828 216 Chempor PC-65 5,0 17,1 294 846 222 Poznámky: Mmax je maximálny krútiaci momentMmIn je minimálny krútaci momenttbl je spracovatelská bezpečnost’tv90 je doba optimálnej vulkanizácie tA je doba počiatku uvolňovaní plynov (pceiatok rozkladu nadúvadla) PREDMET VYNALEZU1. Sp&sob výroby modifikovaného nadúva-dla zo skupiny zahrňujúcej 1,5-endomety-lén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazacyklook'tána azo-dikarbonamid, vyznačujúci sa tým, že na miešanú vsádku, obsahujúcu aktívnuzlošku, sa posobí modifikátorom tvořenýmaspoň jedným z oligomérov všeobecnéhovzorca HO O il -x-o-co il 0-0- X-OU v ktorom n znamená 1 až 5 a X je -CH2CH2-alebo -CH2CH2-O-CH2CH2-, v množstve 0,1až 30 % hmot., s výhodou v množstve 9,8až 19,0 % hmot. oligomérov na hmotnostrezultujúc-eho nadúvadla.
- 2. Sposob výroby nadúvadla podlá bodu1, vyznačujúci sa tým, že ako modifikátorsa aplikujú surové alebo odglykolovanézvyšky z výroby polyesterov kyseliny tere-ftálovej. 12.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS459782A CS230319B1 (en) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | Method of preparing modificed blowing agents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS459782A CS230319B1 (en) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | Method of preparing modificed blowing agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230319B1 true CS230319B1 (en) | 1984-08-13 |
Family
ID=5389098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS459782A CS230319B1 (en) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | Method of preparing modificed blowing agents |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230319B1 (cs) |
-
1982
- 1982-06-21 CS CS459782A patent/CS230319B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3609928C2 (cs) | ||
| DE2040386C3 (de) | Organopolysiloxanf ormmasse und Verwendung derselben | |
| US3370035A (en) | Stabilization of polyalkylene oxide | |
| US3804796A (en) | Method of incorporating volatile organic substances into thermoplastic materials and articles made from the resulting compositions | |
| DE69010938T2 (de) | Aminosilan und/oder Amidosilan enthaltende, durch Wasserabspaltung zu einem Elastomer härtbare, wässerige Silikondispersion. | |
| EP0446473A2 (de) | Hydrogelschäume und Verfahren zu deren Herstellung | |
| HU902344D0 (en) | Starch-based biologically degradable products and process for producing these products | |
| DE69104616T2 (de) | Verfahren zur herstellung von geformten expandierbaren teilen. | |
| DE3930501A1 (de) | Verfahren zur herstellung von offenporigem schaum und damit hergestellte schaumprodukte | |
| DE2500519A1 (de) | Katalysatorzusammensetzung fuer kalt haertende silikonmassen | |
| JPS6181500A (ja) | 塩化マグネシウムを有する改良された合成界面活性剤ケ−ク | |
| DE1769899A1 (de) | Hart-Polyvinylchlorid-Gemisch und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| JPS6197363A (ja) | 炭酸カルシウム充てん剤の製造方法 | |
| US2832744A (en) | Blowing agent for cellular plastic materials | |
| US3998865A (en) | Process for the stabilization of hexamethyl-cyclotrisiloxane and the stabilized compositions resulting therefrom | |
| CS230319B1 (en) | Method of preparing modificed blowing agents | |
| DE2605794A1 (de) | Polyamidmassen mit verbesserter thermischer stabilitaet | |
| DE60304568T2 (de) | Verbindungen zur reduzierung des acetaldehydgehalts von polyethylenterephthalat , ihre verwendung und daraus erhaltene produkte | |
| RU2681909C1 (ru) | Биологически разрушаемая термопластичная композиция | |
| US2297871A (en) | Rubber cement | |
| US4182702A (en) | Novel processing aids for natural and synthetic rubber compounds | |
| US4474913A (en) | Polyvinylchloride processing | |
| EP0368041B1 (de) | Steinkohlenbriketts mit verringerter Wasseraufnahme und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| JPH02102241A (ja) | ポリプロピレン樹脂組成物 | |
| DE2619836C2 (de) | Neue Behenate und diese enthaltende Schmiermittel für thermoplastische Materialien |