CS230146B1 - Způsob přípravy sílánu - Google Patents
Způsob přípravy sílánu Download PDFInfo
- Publication number
- CS230146B1 CS230146B1 CS139383A CS139383A CS230146B1 CS 230146 B1 CS230146 B1 CS 230146B1 CS 139383 A CS139383 A CS 139383A CS 139383 A CS139383 A CS 139383A CS 230146 B1 CS230146 B1 CS 230146B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hydride
- mixture
- hydrides
- sodium
- lithium
- Prior art date
Links
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 13
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 229910000103 lithium hydride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 229910000104 sodium hydride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012312 sodium hydride Substances 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 21
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 5
- -1 sodium aluminum hydride Chemical compound 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000095 alkaline earth hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012280 lithium aluminium hydride Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy sílánu redukcí chloridu křemičitého v prostředí organického rozpouštědla·
Jednou z nejvýznamnějších plynných surovin používaných v mikroelektronice je silan, vyznačující se extrémně nízkými koncentracemi závadných příměsí. Do výčtu řady závadných příměsí patří uhlovodíky, přesahuje-li jejich koncentrace 5.10“^ %·
V průmyslovém měřítku se vyrábí silan redukcí sloučenin křemíku, zejména chloridu křemičitého specifickými redukčními činidly v prostředí nevodných, nejlépe organických rozpouštědel. Pro rozpustnost v organických rozpouštědlech a vysokou reaktivitu se jako redukční činidla nejčastěji používají komplexní hydridy jako například tetrahydridohlinitan sodný, tetrahydridohlinitan lithný nebo hexahydridohlinitan troj sodný.
Z důvodů především ekonomických jsou u některých technologií částečně nahrazeny komplexní hydridy jednoduchými hydridy alkalických kovů nebo alkalických zemin. Tyto jednoduché hydridy jsou v organických rozpouštědlech prakticky nerozpustné a nereagují s chloridem křemičitým. Soustavy s jednoduchými hydridy vyžadují přítomnost látek, které tvoří s jednoduchými hydridy komplexní hydridy nebo působí jako katalyzátory© Výtěžnost a reakční rychlost v těchto soustavách jsou obecně nízké, proto se při aplikacích jednoduchých hydridů nejčastěji používá iniciační množství komplexních hydridů, obvykle v množstvích postačujících k vytvoření jejich nasycených roztoků v použitých rozpouštědlech. Jednoduché hydridy jsou přítomny jako disperze a jsou aktivovány reakčními produkty.
230 146
Silan se vyvíjí z roztoků a disperzí redukčních činidel po zavedení chloridu křemičitého· Výběr soustavy rozpouštědel je určen požadavkem maximální rozpustnosti komplexních hydridů, jejich stability při reakci a možností dokonalého odstranění jejich par ze silanu·
Klíčovým problémem v technologii silanu je fáze spojená s přípravou vlastního redukčního činidla· Příprava komplexních hydridů je spojena se značným pracovním rizikem vyplývajícím z jejich mimořádné reaktivity. Při jejich přípravě se používají vysoce těkavá rozpouštědla, která se jednak podílejí na pracovním riziku a jejich rezidua jsou zdrojem obtížně odstranitelných příměsí při výrobě silanu. Při výrobě jednoduchých hydridů se používají uhlíkaté látky jako prostředek proti spékání částic. Rovněž v tomto případě jsou uhlíkaté látky zdrojem příměsí v silanu a jejich koncentrace vysoce překračují požadovanou mez.
Podle vynálezu se připravuje silan redukcí chloridu křemičitého v prostředí organického rozpouštědla bez použití komplexních hydridů nebo jiných látek podílejících se na redukci chloridu křemičitého. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že chlorid křemičitý se redukuje hydridem lithným nebo směsi hydridů lithného a hydridů sodného, obsahující alespoň 18 % hmotnostních hydridu lithného v prostředí organického rozpouštědla, například tetrahydrofuranu nebo jeho směsi s toluenem obsahující alespoň 30 % hmotnostních tetrahydrofuranu, přičemž výchozí hydrid lithný nebo jeho směs s hydridem sodným se připravuje předem reakcí lithia nebo jeho směsi se sodíkem a vodíku při teplotě v rozmezí 100 až 310 °C a tlaku nejméně 4,5 MPa za přítomnosti nejméně 35 % hmotnostních - vztaženo na výchozí hmotnost alkalického kovu inertní pevné látky o teplotě tání či měknutí vyšší než 340 °C, hustotě vyšší než 1 800 kg.m3 a velikosti částic menší než odpovídající střednímu půměru 0,01 mm, například chloridu sodného.
Způsob výroby silanu podle vynálezu odstraňuje nevýhody jiných způsobů. Při výrobě redukčního činidla se nepoužívají žádné uhlíkaté látky. Vyloučením komplexních hydridů se sníží pracovní
230 146 riziko. Technologie přípravy redukčního činidla je materiálově ne náročná a jednoduchá, což zlepšuje význačně ekonomické porpmetvy výroby silanu. Vznikající ailan má dostatečně vysokou koncentraci, což umožňuje přípravu sílánu v koncentracích blízkých 100 %. Použité redukční činidlo je nesléhavé a zachovává vysoký stupeň disperzity a vysokou reaktivitu i při krátkodobé manipulaci na vzduchu. Vůči vzduchu a vzdušné vlhkosti má sníženou reaktivitu, což omezuje jeho nebezpečné vlastnosti·
Vysoká reaktivita jednoduchých hydridů připravených podle vynálezu je způsobena vysokým stupňem původní disperzity a velkým měrným povrchem. Tyto vlastnosti jednoduché hydridy získají při svém vzniku depozicí a následovným případným uvolněním z povrchu zrnité pevné inertní látky. Inertní látkou je jakákoliv látka nereagující výrazně s alkalickými kovy, vodíkem, chloridem křemičitým a použitými organickými rozpouštědly. Výběr vhodné látky je omezen požadavkem teploty tání vyšší než 340 °C a praktické netěkavosti této látky· S výhodou lze použít bezvodé anorganické soli. Přítomnost inertní látky snižuje koncentraci vlastních hydridů, což snižuje pracovní riziko při manipulaci a zaručuje nezměněnou kvalitu redukčního činidla při manipulaci a skladování· Protože velikost částic inertní pevné látky a jeho hustota jsou velké ve srovnání s velikostí částic hydridů a hustotou hydridů, je možno po rozptýlení redukčního činidla v rozpouštědlech oddělit inertní látku od disperze jednoduchých hydridů.
Příklad provedení
Do reaktoru se předloží 25 g kovového lithia, 84 g kovového sfláiku a 272 g chloridu sodného. Reaktor se naplní vodíkem na tlak 8 MPa při 23 °C. Směs v reaktoru se promíchává a teplota zvyšuje o 50 °C za hodinu. Po dosažení teploty 275 °C se ohřev přeruší a reaktor ochladí na teplotu 20 °C. Obsah jednoduchých hydridů ve směsi je 112 g, střední průměr částic NaCl 0,005 mm a střední průměr částic jednoduchých hydridů nebo jejich agregátu
230 146 nižší než 0,001 mm· Směs se rozmíchá s 0,460 dm*^ tetrahydrofuranu a 0,455 dm^ toluenu· Do takto připravené reakční směsi se dávkuje 0,188 dnP chloridu křemičitého, po předchozí inertizaci zařízení, rychlostí 0,12 dm^ za hodinu· Reakcí vznikne 50 g ailanu. Koncentrace methanu v silanu je nižší než 1.10 J
Claims (1)
- PŘEDMÉT VYNÁLEZU230 146Způsob přípravy sílánu redukcí chloridu křemičitého v prostředí organického rozpouštědla/vyznačující se tím, že chlorid křemičitý se redukuje hydridem lithným nebo směsí hydridu lithného a hydridu sodného, obsahující alespoň 18 % hmotnostních hydridu lithného v prostředí organického rozpouštědla, například tetrahydrofuranu nebo jeho směsi s toluenem obsahující alespoň 30 % hmotnostních tetrahydrofuranu, přičemž výchozí hydrid lithný nebo jeho směs s hydridem sodným se připravuje předem reakcí lithia nebo jeho směsi se sodíkem a vodíku při teplote v rozmezí 100 až 310 °C a tlaku nejméně 4,5 MPa za přítomnosti nejméně 35 % hmotnostních - vztaženo na výfaozí hmotnost alkalického kovu - inertní pevné látky o teplotě tání či měknutí vyšší než 340 °C, huíotě vyšší než 1 800 kg.nT^ a velikosti Částic menší než odpovídající střednímu průměru 0,01 mm, například chloridu sodného.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS139383A CS230146B1 (cs) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | Způsob přípravy sílánu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS139383A CS230146B1 (cs) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | Způsob přípravy sílánu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230146B1 true CS230146B1 (cs) | 1984-07-16 |
Family
ID=5348183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS139383A CS230146B1 (cs) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | Způsob přípravy sílánu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230146B1 (cs) |
-
1983
- 1983-02-28 CS CS139383A patent/CS230146B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3816141B2 (ja) | 硫化リチウムの製造方法 | |
| GB2146978A (en) | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction | |
| US3812244A (en) | Preparation of aluminum hydride | |
| JP4436904B2 (ja) | Ｓｉ製造方法 | |
| JPS5983924A (ja) | クロロシランと水素化リチウムの反応により純粋なシランを製造する方法および装置 | |
| US20060173082A1 (en) | Foaming agent for manufacturing a foamed or porous metal | |
| KR20040030868A (ko) | 수소화 소듐의 제조 및 정제방법 | |
| CN1004267B (zh) | 制备硅烷的方法 | |
| CS230146B1 (cs) | Způsob přípravy sílánu | |
| US2888327A (en) | Preparation of diborane | |
| US3164441A (en) | Process for the production of metal borohydrides | |
| US4024221A (en) | Low temperature method of producing boron trichloride in a molten bath | |
| JP2566600B2 (ja) | アルシンの合成方法 | |
| JPH03131502A (ja) | ハロゲン置換された化合物を水素化する方法 | |
| US2913306A (en) | Method of producing aluminum borohydride | |
| JPS622584B2 (cs) | ||
| US3031413A (en) | Solution of a carbide in a molten halide | |
| US4704264A (en) | Process for production of silane | |
| US4329325A (en) | Cyanuric chloride mixtures and process for producing same | |
| JP3320441B2 (ja) | ケイフッ化ソーダ組成物 | |
| US3025138A (en) | Manufacture of boron trichloride | |
| US3996340A (en) | Method of producing aluminum fluoride | |
| KR101949542B1 (ko) | 실란의 제조 방법 및 시스템 | |
| US20090304568A1 (en) | Process for Producing Silane | |
| US2888326A (en) | Production of boron hydrides |