CS228247B1 - Způsob zpracování destilačních zbytků - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu zpracování destilačních zbytků, např. z regenerace organických rozpouštědel, ve kterých byly pro- 0 váděny syntézy organických látek, nebo zbytků, odpadajících při destilacích organických látek. Zbytky jsou zpracovány tak, .0 aby byly za obvyklých teplot dobře manipulovatelné s co nejmenším obsahem těkávých látek. Podstatou vynálezu je přídavek «· sířenu nebo uhličitanu vápenatého, kalafunátu draselného a vody a následná destilace s vodní parou.

Description

(54) Způsob zpracování destilačních zbytků

Vynález se týká způsobu zpracování destilačních zbytků, např. z regenerace organických rozpouštědel, ve kterých byly pro- ⁰ váděny syntézy organických látek, nebo zbytků, odpadajících při destilacích organických látek. Zbytky jsou zpracovány tak, .0 aby byly za obvyklých teplot dobře manipulovatelné s co nejmenším obsahem těkávých látek. Podstatou vynálezu je přídavek «· sířenu nebo uhličitanu vápenatého, kalafunátu draselného a vody a následná destilace s vodní parou.

Vynález se týká způsobu zpracování destilačních zbytků, nepř. z regenerace organických rozpouštědel, ve kterých byly prováděny syntézy organických látek apod., a to tak, aby zbytek byl dobře manipulovatelný-za obvyklých teplot a obsahoval co nejmenší množství těkavých látek.

Syntéza řady organických látek se provádí v rozpustidlech, jejichž bod varu se pohybuje od 100 do 250 °C, přičemž po proběhlé reakci se produkt izoluje jako tuhá fáze a rozpustidlo nasycené produktem a obsahující produkty vedlejších reakcí se podrobí po jedné, nebo po několika násadách regeneraci destilací. Při této destilaci dochází ke zvýšení viskozity a zvýšení teploty tuhnutí v důsledku zákoneentrování některých látek i kondenzačních reakcí mezi nimi.

Destilace je proto ukončována bez ohledu ne obsah rozpustidla ve zbytku tak, aby zbytek byl za přijatelné pracovní teploty tak tekutý, aby jej bylo možno spustit do připravených nádob. Spouštěni tohoto zbytku za teplot nad 80 °C je technicky obtížné a vesměs spojeno s nepříznivými hygienickými činiteli s ohledem jak na vlastnosti rozpouštědel, tak zejména na ostatní látky ve zbytcích přítomné.

Tak například ve výrobě antrachinonových barviv se provádějí syntézy v prostředí trichlorbenzenu nebo nitrobenzenu, přičemž destilační zbytky se vypouštějí při teplotě nad 100 °C a obsahují až 50 až 60 % hmotnostních rozpouštědle. Obdobně při periodické syntéze těkavých látek se také postupuje tak, že po dokončené reakci se reakční produkt ze směsi izoluje destilací, přičemž jako zbytek ve vařáku zůstává viskozní směs s bodem tuhnutí přes 100 °C, obsahující stále ekonomicky významné množství produktu.

Při výrobě nebo regeneraci p-toluidinu po oddestilování produktu zůstávají ve vařáku smoly, které jsou velice obtížně manipulovatelné, po vytlačení do nádob se nechej! samovolně ochladit a s obsahem 15 až 25 % produktu se vyváží na skládku odpadních hmot.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob zpracování destilačních zbytků z destilace těkavých organických látek, například aminů nebo směsi organických rozpouštědel s organickými barvivý nebo pigmenty, vzniklých po oddestilování takového množství organických těkavých látek, aby. byly při teplotě 70 až 110 °C jeětě míchatelné, podle tohoto vynálezu.

Podstata spočívá v tom, že se k destilačnímu zbytku přidá 0,5 až 2 hmotnostní díly síranu nebo uhličitanu vápenatého, 0,5 až 2 hmotnostní díly vody a 0,02 až 0,03 díly kalafunátu draselného,⁰s výhodou ve formě vodného roztoku o koncentraci 10 až 30 % hmotnostních, načež se zbytek těkavé látky oddestiluje s'vodní parou.

Výhodou postupu dl® vynálezu je odstraněni hygienicky obtížné manipulace s horkým destilečním zbytkem,, úspora rozpouštědel, resp. destilovaných látek. Zbytek ve vařáku tvoří vodná suspenze síranu nebo uhličitanu vápenatého, a pryskyřičných látek, která se za teploty 50 až 90 °C z vařáku snadno vypustí. Tuhá fáze je nelepivá, rychle sedimentuje a je dobře filtrovatelná. Postup dle vynálezu má význam i pro ochranu životního prostředí, nebol při skladování zbytků se značným obsahem organických látek dochází k jeho znečišťování.

Pro bližší objasnění podstaty dle vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Příklad 1 g destilačních zbytků z výroby antrachinonového barviva s obsahem 51,4 % hmot. nitrobenzenu se vnese do destilační baňky a při teplotě 25 °C se přidá 75 g alranu vápenatého o obsahu vody cca 56 % hmotnostních (odpadní sádra), 30 g 10% roztoku kalefunátu draselného, 150 g vody a odpěňovač. Po promícháni se destilací s vodní parou oddestiluje 1 200 g destilátu^ ve kterém se odsadí 23,4 g nitrobenzenu.

Zbylá suspenze z beňky se odfiltruje, vznikne 1 350 g filtrátu, 117 g filtr, koláče o obsahu vody 51,8 % hmotnostních.

Příklad 2 g destilačních zbytků z výroby antrachinonového barviva obsahujících 51,4 % hmotnostních nitrobenzenu bylo vneseno do destilační baňky a při teplotě 25 °C přidáno 50 g uhličitanu vápenatého sráženého, 30 g 10% kalafunétu draselného, 200 g vody 8 a odpěňovač. Po promíchání oddestilováno s vodní parou 1 000 g destilátu, ve kterém se odsadilo 23,8 nitrobenzenu. Zbylá suspenze z baňky odfiltrována. Získáno 1 260 g čirého filtrátu a 121 g koláče s obsahem vody 38,6 % hmotnostních.

Příklad 3

100 g destilačních zbytků po výrobě žlutého organického pigmentu obsahujících 56 % hmotnostních nitrobenzenu bylo při teplotě 20 °C vneseno do destilační baňky a přidáno 150 g síranu vápenatého o obsahu 58,4 % hmotnostních vody, 30 g kalafunétu draselného,

250 g vody a odpěňovač. Po promíchání oddestilováno s vodní parou 1 750 g destilátu, ze kterého se odsadilo 52,8 g nitrobenzenu. Zbylá suspenze z baňky odfiltrována, získáno 1 550 g čirého filtrátu a 172 g koláče o obsahu vody 38,2 % hmotnostních.

Přikládá t

100 g destilačních zbytků z výroby organického barviva obsahujících 20% směsi n-butanolu a isobutenolu bylo při teplotě 20 °C vneseno do destilační baňky a přidáno 200 g síranu vápenatého obsahujícího 33,7 % hmotnostních vody, 40 g 10% roztoku kalafunétu draselného a 1 ml odpěňovače. Po promíchání oddestilováno s vodní parou 1 400 g destilátu, který 9,8 g isobutanolu a 9,8 g butanolu. Zbylá suspenze z baňky odfiltrována. Získáno 1 800 g čirých filtrátů a 373 g koléče o obsahu 41,7 % hmotnostních vody.

Příklad 5

Po izolaci antrachinonového barviva bylo nasazeno k destilaci 1 400 kg směsi nitrobenzenu a ostatních reakčních produktů. Po oddestilování hlavního podílu nitrobenzenu byla destilace přerušena. Ve vařáku zbylo 576 kg destilačních zbytků, které obsahovaly 51,4 % hmotnostních nitrobenzenu, ke kterým bylo při teplotě 80 až 85 °C přidáno 650 kg uhličitanu vápenatého s obsahem vody 45,4 % hmotnostních a přidáno 300 1 vody, 60 kalafunétu draselného ve formě 30% roztoku a 3 kg sulfonovaného ricinového oleje.

Do kotle byla uváděna přímá pára a po oddestilování 200 1 nitrobenzenu byla suspenze vytlačena do sudů, kde rychle sedimentovela. Sediment neobsahoval žádný nitrobenzen.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob zpracování destilačních zbytků z destilace těkavých organických látek) např. aminů nebo směsí organických rozpouštědel s organickými barvivý nebo pigmenty, vzniklých po oddestilování takového množství organických těkavých látek, aby Ijyly při teplotě 70 až 110 °G ještě míchatelné, vyznačující se tím, že se k destilečnímu zbytku přidá 0,5 až 2 hmotnostní díly síranu nebo uhličitanu vápenatého, 0,5 až 2 hmotnostní díly vody a 0,02 až 0,03 díly kalafunétu draselného, s výhodou ve formě vodného roztoku o koncentraci 10 až 30 % hmotnostních, načež se zbytek těkavé látky poddestiluje s vodní perou