CS226939B1 - Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids - Google Patents
Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids Download PDFInfo
- Publication number
- CS226939B1 CS226939B1 CS527182A CS527182A CS226939B1 CS 226939 B1 CS226939 B1 CS 226939B1 CS 527182 A CS527182 A CS 527182A CS 527182 A CS527182 A CS 527182A CS 226939 B1 CS226939 B1 CS 226939B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- chloro
- methylphenoxyacetic acid
- methylphenoxyacetic
- acids
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 12
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 10
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 6
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- QJVXBRUGKLCUMY-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylphenoxy)acetic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1OCC(O)=O QJVXBRUGKLCUMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 10
- WHLKFTSLSDHFMU-UHFFFAOYSA-N 2-(2-chloro-6-methylphenoxy)acetic acid Chemical compound CC1=CC=CC(Cl)=C1OCC(O)=O WHLKFTSLSDHFMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N phenoxyacetic acid Chemical class OC(=O)COC1=CC=CC=C1 LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- SEGKFMXJNIEDQN-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dichloro-6-methylphenoxy)acetic acid Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC(Cl)=C1OCC(O)=O SEGKFMXJNIEDQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-chloro-2-methylphenoxy)propanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1C WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMWOZPAIKJUBME-UHFFFAOYSA-L [Na+].CC1=C(OCC(=O)[O-])C=CC=C1.[Na+].CC1=C(OCC(=O)[O-])C=CC=C1 Chemical compound [Na+].CC1=C(OCC(=O)[O-])C=CC=C1.[Na+].CC1=C(OCC(=O)[O-])C=CC=C1 ZMWOZPAIKJUBME-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- HKNMVNAPCMXVTR-UHFFFAOYSA-M sodium;2-(2-methylphenoxy)acetate Chemical compound [Na+].CC1=CC=CC=C1OCC([O-])=O HKNMVNAPCMXVTR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- SXERGJJQSKIUIC-UHFFFAOYSA-N 2-Phenoxypropionic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=CC=C1 SXERGJJQSKIUIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YIGXGYDKDDWZLS-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylphenoxy)propanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=CC=C1C YIGXGYDKDDWZLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJESFQARYVVZSL-UHFFFAOYSA-N 2-(4-fluoro-2-methylphenoxy)acetic acid Chemical compound CC1=CC(F)=CC=C1OCC(O)=O MJESFQARYVVZSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMTMIAOBFJVCME-UHFFFAOYSA-M [Na+].CC1=C(OC(C(=O)[O-])C)C=CC=C1 Chemical compound [Na+].CC1=C(OC(C(=O)[O-])C)C=CC=C1 XMTMIAOBFJVCME-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KZPXYSZEEZKDGG-UHFFFAOYSA-N [Na].CC1=C(OCC(=O)O)C=CC=C1 Chemical compound [Na].CC1=C(OCC(=O)O)C=CC=C1 KZPXYSZEEZKDGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (18) POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 226939 (11) (BIJ (51) Int. CL3 ÍC 07 C 59/68 WOl N 39/02 (22) Přihlášené 09 07 82(21) (PV 5271-82) (40) Zverejnené 27 05 83 ORAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 15 05 86 (75)
Autor vynálezu TRUCHLIK STEFAN íng. CSc., TULEJA JURAJ ing., VANĚK JURAJ ing.,KURUC LUDOVlT RNDr. CSc., SVITEK IMRICH ing., BRATISLAVA (54) Sp8sob výroby 4-chJ.ór-2-metylfenoxyalkánových kyselin a zariadeniena vykonáváme tohoto sposobu
Vynález sa týká spósobu výroby 4-chlór--2-metylfenoxyalkánových kyselin konti-nuálnou chloráciou vodného roztoku sodnejsoli 2-metylfénoxyalkánovej kyseliny chlór-nanom sodným za přítomnosti minerálnejkyseliny a zariadenia na vykonáváme toho-to spósobu.
Známe sú spósoby 4-chl6r-2-meylfenoxy-octovej kyseliny zo sodnej soli 2-metylfen-oxyoctovej kyseliny diskontinuálnou chlorá-ciou chlórnanom sodným (Brit. pat. č.729 625; USA pat. č. 2 770 652; Rak. pat. č.193 370; Čs. aut. osv. 179 200), ktorých pod-mienkou je práca pri nízkých koncentrá-ciach, z čoho vyplývajú velké objemy a tedatechnologické převedeme je obtiažne a ná-kladné.
Tiež je známa kontinuálna chlorácia sod-nej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plyn-ným chlórom (Čs. pat. č. 91160) nevýhodaktorej spočívá v tom, že sa získává tech-nický produkt s relativné nízkým obsahom 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny a sobsahom volných fenolov až do 9 °/o, počí-tané na 4-chlór-2-metylfenoxyoctovú kyseli-nu. Okrem tohito týmto sposobom sa získa-vajú technické produkty obsahujúce fareb-né nečistoty, ktoré ich nežiadúcim spóso-i bom zafarbujú do hneda až čierna. Čiastoč- né zlepšeme kvality sa dá dosiahnuť do- chlórovaním nezreagovaného podielu 2-me-tylfenoxyoctovej kyseliny chlórnanom sod-ným (Čs. AO č. 172 188). Avšak ani jedenzo spósobov kontinuálnej chlorácie sodnejsoli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynnýmchlórom nedává produkt, ktorý by vyhovo-val požiadavkám FAO [FAO Specificationfor pesticides, Herbicides (1977)], podláktorých technický produkt má obsahovatminimálně 83 o/o 4-chlór-2-metylfenoxyocto-vej kyseliny zo sumy fenoxyoctových kyse-lin a volných fenolov pod 1,5 %.
Teraz se zistilo, že 4~chlór-2-metylfenoxy-alkánové kyseliny všeobecného vzorca I
v ktorom R znamená vodík alebo metylsku-pinu, je výhodné vyrábať kontinuálnym spó-sobom chloráciou vodného roztoku sodnej 226S39 3 4 226933
soli 2-metylfenoxyalkánovej kyseliny chlór-naríoím sodným za přítomnosti minerálně]kyseliny podl'a vynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že vod-né roztoky sodné] soli 2-metylfenoxyaIkáno-vej kyseliny všeobecného vzorca II O -—CH-COOHϊ R(íl ) v ktoroim R má už uvedený význam,chlornanu sodného a minerálně] kyselinysa nepřetržíte dávkujú do cirkulačného o-kruhu v eÉkvimolárnych pomeroch 1 : 1,2 až 1,65 : 0,75 až 1; pH reakčnej zmesi sa udr-žuje na hodnotě 7 až 10 a teplota reakčnejzmesi má byť 15 až 35 °C.
Zistilo sa tiež, že je výhodné, ak sa pHreakčnej zmesi udržuje na hodnotě 8 až 9a teplota je 25 °C. 4-chlór-2-metylfenoxyalkánové kyseliny jemožné připravit' na zariadení podlá vyná-lezu, ktorétío podstata spočívá v tom, že po-zostáva z dávkovačích členov pre kontinuál-ně dávkovanie reakčných zložiek do cirku-lačného okruhu odstředivého čerpadla precirkuláciu reakčnej zmesi, pričom do cirku-lačného okruhu je zaradený výmenník teplaa zásobník reakčnej zmesi, za ktorým je u-miestnený výmenník tepla a zrážací kotolpre vyzrážanie technického produktu. Výhoda spQsobu kontinuálnej výroby azariadenia podlá vynálezu spočívá v tom,že sa získá jednotný technický produkt vy-hovujúci kvalitatívnym požiadavlkám FAOšpecifikácie a zariadenie má oproti diskon-tinuálnemu sposobu nepomerne vyšší výkon.
Zariadenie podlá vynálezu je schématic-ky znázorněné na pripo jenom výkrese.
Zariadenie pozostáva z dávkovačích čle-nov 4 pre kontinuálně dávkovanie reakč-ných zložiek do cirkulačného okruhu, od-středivého čerpadla 1 pre cirkuláciu reaikč-nej zmesi, výmenníka 2 tepla cirkulačnéhookruhu, zásobníka 3 reakčnej zmesi, výmen-níka 5 tepla a zrážacieho kotlá 6 pře vyzrá-žanie technického produktu.
Reakčné zložky sú do cirkulačného okru-hu dávkované dávkovacími členmi 4, cirku-lácia reakčnej zmesi je zabezpečená odstře-divým čerpadlem 1. Teplota reakčnej zmesisa udržuje pomocou výmenníka 2 tepla cir-kulačného okruhu na potrebnej hodnotě.Reakčná zmes potom odtéká do zásobníka 3reakčnej zmesi, odkiaí sa časť vracia spaťdo cirkulačného okruhu a časť odtéká dovýmenníka 5 tepla a z výmenníka 5 tepla od-chádza do zrážacieho kotlá 6 pre vyzráža-nie technického produktu.
Uvedené příklady objasňujú, ale neob-medzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Do cirkulačného okruhu pozostávajúcehoz 1 1 štvorhrdlej baníky opatrenej prepadoma bočným výpustem, odstředivého čerpadlaa chladiča sa postupné počas 42 minút dáv-kovalo jednotlivo 3,10 kg 15,1 %-nej sodnejsoli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny (2,5 molJ,2,08 kg 13,41 %-ného chlórnanu sodného(3,74 mol) a 0,26 kg 35,1 %-nej kyselinychlorovodíkovej (2,5 mol), čo odpovedalomolárnym pomerom dávkovania 1 : 1,48 : 1a zabezpečovalo udržanie pH v hraníciach8 až 9. Teplota nepřevýšila 25 °C, pričom sú-časne bočným prepadom na 1 1 banke od-tékala reakčná zmes do 2 1 banky. Reakčnázmes sa v 2 1 banke premiešavala a udržo-vala na teplete 22 °C a po jej naplnění od-tékala bočným prepadom do zrážacej ná-doby, v ktorej bolo předložené 2,8 kg5 %-nej kyseliny chlorovodíkovej. Vzniká·^júci technický produkt v suspenznej forměbol premiešavaný. Takto vzniklo 8,25 kgsuspenzie, z ktorej sa získalo po odstředě-ní na odstredivtke 696 g mokrého koláčateohnidkej 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej ky-seliny (stanovenie GLC — plynovou chroma-tografiou) o zložení: 62,6 % 4-chlór-2-imetylfenoxyoctovej kyse-liny 3.1 % 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 5,6 % 6-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseli-ny 0,8 % 4,6-dichlór-2-metylfenoxyoctovejkyseliny 0,8 % volných fenolov, počítané na 4-chlór-2-metylfenoxyoctovúkyselinu.
Suma fenoxyoctových kyselin v produktebola 72,1 % a podiel 4-chlór-2-metylfenoxy-octovej kyseliny z nich 86,8 %. Výťažok 4--chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny, počí-taný na 2-metylfenoxytoctovú kyselinu bol 86,9 %. Příklad 2
Pracovný postup a navážky bolí zhodnés postupem v příklade 1 s tým rozdielom,že teplota v cirkulačnom okruhu bola do30 °C. Získalo sa 8,2 kg suspenzie a z nej 703 gmokrého koláča o zložení: 61,1 % 4-chlór-2-metylfenoxyoctovejkyseliny 5.1 % 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 5,8 % 6-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 0,7 % 4,6-dichlór-2-metylfenoxyoctovejkyseliny 0,31 % volných fenolov.
Suma fenoxyoctových kyselin bola 72,7 % 226939 a podiel 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyse-liny z nich 84,0 %. Výťažok 4-chlór-2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny bol 85,9 %.Příklad 3
Na aparatúre ako v příklade 1 sa postup-né počas 182 minút jednotlivo dávkovalo:10 kg 15 %-nej sodné] soli 2-metylfenoxy-octovej kyseliny (7,97 mol], 6,78 kg 14,1%-ného chlornanu sodného (12,84 mol] a 1,23 kg 22 %-nej kyseliny chlorovodíkovej(7,42 mol], čo odpovedalo- molárnym pome-rom dávlkovania 1 : 1,61 : 0,93, pri ktorompH realkčnej zmesi sa udržovalo v rozmed-zí 7 až 10 a teplota do 24 °C. V zrážacej ná-době bolo předložené 4,35 kg 9,4 %-nej ky-seliny chlorovodíkovej. Vzniklo 22,36 kgsuspenzie, z ktorej sa získalo 2,7 kg mokré-ho koláča o zložení: 46.2 % 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 1,7:% 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 5.2 % 6-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 1.3 % 4,6-dichl6r-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 0,39 % volných fenolov.
Suma fenoxyoctových kyselin bola 54,4 %a podiel 4-chlór-2-metvlfenoxyoctove] kyse-liny z nich 84,9 %. Výťažok 4-chlór-2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny bol 78,0 %. Příklad 4
Navážky a postup boli zhodné s postupomv příklade 3 s tým rozdielom, že 2 1 bankabola nahradená rúrkovým chladičom s ob-jemem 50 ml a reakčná zmes z něho vystu-povala ochladená na 20 °C.
Vzniklo 21,9 kg suspenzie, z ktorej sa zís-kalo 2,77 kg mokrého koláča o zložení: 44.2 % 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 1,8 % 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 4.4 % 6-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 0,7 % 4,6-dichlór-2-metylfenoxyoctovejkyseliny 0,52 % volných fenolov.
Suma fenoxyoctových kyselin bola 51,1 %a podiel 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyse-liny z nich 88,5 %. Výťažok 4-chlór-2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny bol 76,4 %. Příklad 5
Na aparatúre ako v příklade 4 sa postup-né počas 120 minút jednotlivo dávkovalo: 5,7 kg 15 %-nej sodnéj soli 2-metylfenoxy-octovej kyseliny (4,54 mol], 3,75 kg 14,24%-ného chlornanu sodného (7,17 mol] a 1,12 kg 15,45 %-nej (1,77 mol] kyseliny sí- rovej, čo odpovedá molárnym pomerom dáv-kovania 1 : 1,58 : 0,39. V zrážacej -nádoběbolo předložené 3,5 kg 10 %-nej kyselinysírovej. Vzniklo 14,01 kg suspenzie, z ktorejsa získalo 1,36 kg mokrého koláča o zlo-žení: 51,3' % 4-chlór-2-metylfenoxyocto'vejkyseliny 1.5 % 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 4.5 % 6-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 0,8 % 4,6-dichlór-2-metylfenoxyoctovejkyseliny 0,55 % voiínýoh fenolov.
Suma fenoxyoctových kyselin bola 58,1 %a podiel 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyse-liny z nich 88,3 %. Výťažok 4-chlór-2-,metyl-fenoxyoctovej kyseliny bol 76,5 %. Příklade
Na aparatúre ako ukazuje výkres so sché-matom, kde zásobník 3 reakčnej zmesi bolodstránený a výmenník S bol rúrkový chla-dič, sa postupné počas 58 minút jednotlivonadávkovalo-: 2,99 kg 16,28 %-nej sodnej so-li 2-metylfenoxyoctovej kyseliny (2,67 mol) 1,79 kg 13,36 %-ného chlornanu sodného(3,21 mol) a 1,03 kg 7,55 '%-nej kyselinychlorovodíkovej (2,13 mol), čo- odpovedalomolárnym pomerom dávkovania 1 : 1,2 : 0,8,pri teplete neprevyšujúcej 20 °C. V zrážacejnádobě bolo předložené 1,35 kg 8,15 %-nejkyseliny chlorovodíkovej. Vzniklo 7,16 kgsuspenzie, z ktorej sa získalo 695 g mokré-ho koláča o zložení: 56.2 % 4-chlór-2-metylfenoxyocto'vej kyseliny 4,9 % 2-metylfenoxyoctovej kyseliny 3,3 % 6-:C'hlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny 0,78 % volných fenolov.
Suma fenoxyactových kyselin bola 64,4 %a podiel 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyse-liny z nich 87,3 '%. Výťažok 4-chlór-2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny bol 74,0 %. Příklad 7
Na aparatúre sa ako v příklade 1 postup-né počas 48 minút jednotlivo nadávkovalo:4,03 kg 12,54 %-nej sodnej soli 2-(2-metýl-feno-xyjpropiónovej kyseliny (2,5 mol), 2,08kg 13,43 %-ného chlornanu sodného (3,75mol) a 0,73 kg 10 %-nej kyseliny chlorovo-díkovej (2,0 mol], čo odpovedalo molárnympomerom dávkovania 1 : 1,5 : 0,8. Pra-covnýpostup bol zhotíný s postupom v příklade 1.
Vzniklo 9,3 kg suspenzie, z ktorej sa zís-kalo 670,3 g mokrého koláča o zložení: 58.2 % 2- (4-chlór-2-metylfenoxyjpropiónO' vej kyseliny
Claims (2)
1. Sposob výroby 4-chlór-2-metylfenoxy-alkánových kyselin všeobecného vzorca I VYNALEZU
ohloráciou vodného roztoku sodnej soli 2-rne-tylfenoxyalkánových kyselin,v ktorom R znamená vodík, alebo metyl-skupinu, chlornanem sodným za přítomnosti minerál-nej kyseliny, vyznačujúci sa tým, ze vodnéroztoky sodnej soli 2-metylfenoxyalkánovejkyseliny všeobecného vzorca II ^0 Q—~ CH~C^
(II) v ktorom R má už uvedený význam, chlór-nanu sodného a minerálnej kyseliny sa kon-tinuálně dávkují! do cirkulačného· okruhuv ekvimolárnych pomeroch 1 : 1,2 až 1,65 :: 0,75 až 1, pričom pH sa udržuje na hodno-tě 7 až 10, s výhodou 8 až 9 a teplote re-akonej zmesi na hodnotě 15 až 35 °C.
2. Zariadenie na vykonáváme sposobu vý-roby 4-chlór-2-metylfenoxyalkánových kyše- 9 10 lín podlá bodu 1, vyznačujúce sa tým, že po-zostáva z dávkovačích členov (4) pře kon-tinuálně dávkovanie reakoných zložiek docirkulačného okruhu, odstředivého čerpadla(1) pre cirkuláciu reakčnej zmesi, pričotn do cirkulačného okruhu je zaradený výmen-ník (2) tepla a zásobník (3) reakčnej zme-si, za ktorým je umiestnený výmenník (5)tepla a zrážací kotol (6) pre vyzrážanietechnického produktu. 1 lišt výkresov Λ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS527182A CS226939B1 (en) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS527182A CS226939B1 (en) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226939B1 true CS226939B1 (en) | 1984-04-16 |
Family
ID=5397284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS527182A CS226939B1 (en) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226939B1 (cs) |
-
1982
- 1982-07-09 CS CS527182A patent/CS226939B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2665826B2 (ja) | ２，４，６―トリヨード―５―アミノ―ｎ―アルキルイソフタルアミド酸及び２，４，６―トリヨード―５―アミノイソフタルアミド化合物の調製方法 | |
| JP2980475B2 (ja) | 長鎖ケテンダイマーの製造法 | |
| CS226939B1 (en) | Method of and apparatus for preparing 4-chloro-2-methyl-phenoxyalkanic acids | |
| JPH0127057B2 (cs) | ||
| CN108503536A (zh) | 2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 | |
| NZ199356A (en) | Preparing phenoxyacetic acid or alpha-phenoxypropionic acid derivatives | |
| CN105906520A (zh) | 一种左旋甲基多巴中间体的回收方法及应用 | |
| CN101591255B (zh) | 一种亚氨基二乙酸的清洁生产工艺 | |
| AU651167B2 (en) | Process for the preparation of 2,4,6-triiodo-5-amino-N- alkylisophthalamic acid | |
| US3637799A (en) | Suspension medium for nitrilopolyacetonitrile | |
| CN103613615B (zh) | 一种双甘膦的制备方法 | |
| JPH0244472B2 (cs) | ||
| US4065492A (en) | Process for preparing aminonaphthalene derivatives in a titanium or titanium alloy reactor | |
| CN106883103A (zh) | 一种2,4‑二氯苯酚的制备方法 | |
| US2637639A (en) | 2-methylchlorophenoxyacetate herbicides | |
| JPS6296687A (ja) | 硫酸と酢酸の痕跡量を使用するｄｎｓのｄａｓへのベシヤン還元 | |
| US5395964A (en) | Preparation process for hydroxyphenylacetic acids | |
| JP5529045B2 (ja) | トリフェニルホウ素−ピリジン化合物の改善された製造方法 | |
| JPH0231073B2 (ja) | Okishifurabankagobutsunoseizoho | |
| SU433147A1 (cs) | ||
| SU1004365A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
| CS248478B1 (cs) | Sposob výroby 2-metyl-4-chlórřenoxyoctovej kyseliny | |
| SU1159920A1 (ru) | Способ получени 2-(2-окси-5-метилфенил)- @ -бензтриазола | |
| GB1561144A (en) | Process for preparing iminoiacetonitrile | |
| CS225502B1 (cs) | Sposob výroby L-fenoxyalkónových kyselin |