CS225547B1 - Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu - Google Patents

Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu Download PDF

Info

Publication number
CS225547B1
CS225547B1 CS689782A CS689782A CS225547B1 CS 225547 B1 CS225547 B1 CS 225547B1 CS 689782 A CS689782 A CS 689782A CS 689782 A CS689782 A CS 689782A CS 225547 B1 CS225547 B1 CS 225547B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acetone
column
rectification
line
reflux
Prior art date
Application number
CS689782A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Inventor
Jan Ilavsky
Pavel Kovac
Ladislav Svergo
Original Assignee
Jan Ilavsky
Pavel Kovac
Ladislav Svergo
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jan Ilavsky, Pavel Kovac, Ladislav Svergo filed Critical Jan Ilavsky
Priority to CS689782A priority Critical patent/CS225547B1/sk
Publication of CS225547B1 publication Critical patent/CS225547B1/sk

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález sa týká nového spósobu odstrénenia nežiadúcich látok z technického acetonu a zariadenia na uskutočnenie tohto spósobu.
Technický aceton obsahuje mnoho rozličných látok, obyčajne róznyoh alkoholov, aldehydov, organických kyselin a ich esterov. Množstvo týchto látok a ich vzájomný poměr závisia jednak od jeho proveniencie a jednak od těch nickej úro-vne používanéj technologie a spolahlivosti technologického zariadenia jeho izolácie, resp. čistenia.
Obsah týchto látok v acetone sa musí znížiť, obyčajne podlá velmi přísných požiadaviek na jeho čistotu, najmá keá sa jedná o aceton, určený na použitie v potravinářskom a farmaceutickom priemysle. Rovnako velmi přísné sú požiadavky na čistotu pri výrobě produktu o kvalitě p. a..
V tomto případe třeba z acetonu odstrániť nielen vyššie sp omenu té látky na hodnotu nepresahujúcu 0,05 hmot·, ale čo najúplnejšie aj vodu. Velmi přísná požiadavka na odstránenie vody z acetonu sa kladie aj v súvislosti z jeho použitím vo výrobě sprayových farieb a lakov, kde sa bežne vyžaduje, aby aceton neobsahoval viac ako 0,2 hmot. vody.
Bežne používaným spósobom čistenia teohnického aoetónu je rektifikácia. Týmto spósobom sa z technického acetonu odstraňujú najmá voda a ostatné ťažšievriace látky. Rektifikácia móže byť kontinuálna alebo periodická· — Λ' —
225 547
V obidvoch prípadoch. sa zriedka dosahuje požadovaná vysoká čistota acetonu, takže pri výrobě čistého acetonu sa obvykle používá viacnásobná rektifikácia, čo na druhej straně podstatné zvyšuje náklady na jednotku vyrobeného produktu.
Podstatné zlepšenie nastáva pri použití oxidačných a neutralizačných přísad, napr. přidáním istého, pře spraoovávaný aceton empiricky zisteného množstva manganistanu draselného a lúhu sodného, do varáka rektifikačnej kolony. Tento spósob je účinný, ale má takú nevýhodu, že je vhodný iba pre periodickú rektifikáciu,
Keď sa tento spósob použije pri čistění technického acetonu kontinuálnou rektifikáciou, ako sa popisuje v PV 6098 - 82, tak sa rovnako, ako pri periodickéj rektifikácii, používá vařák s vel*kým obsahom předloženého acetonu, pričom čerstvý aceton sa potom nastrekuje priamo do tohto varáka. Před započatím rektifikácie sa do předloženého acetonu našaržuje oxidačné a neutralizačně činidlo a tie sa v priebehu rektifikácie podl’a potřeby doplňujú podl’a časového rozvrhu a najma s ohTadom na výsledky analytické j kontroly destilátu. Pri tomto spósobe čistenia technického acetonu rektifikácia nadobúda polokontinuálny charakter, takže získaný destilát nemá konštantné zloženie. Preto sa produkt musí homogenizovať, pričom rektifikácia sa musí včas prerušiť, aby sa neznehodnotil už získaný čistý destilát. Připadne sa postupuje tak, že sa postupné zvyšuje refluxný poměr, aby sa stále získával destilát rovnakého zloženia. To je však nevýhodné, lebo sa přitom zvyšuje spotřeba energií, najma páry a súčasne sa znižuje Specifická výrobnosť zariadenia. Z uvedeného vyplývá, že pri tomto dosial’ používanom spósobe výroby čistého acetonu sa prakticky nedajú využit’ výhody kontinuálně j rektifikácie, ktoré spočívájú jednak vo vysokéj a rovnakej kvality vydestilovaného acetonu, a jednak v účinnom delení při poměrně malom refluxnom pomere. To pri- 3 225 547 rodzene podstatné znižuje energetická náročnost’ čistenia technického acetonu·
Mnohé uvedené nedostatky doterajáích spósobov čistenia technického acetonu sa odstraňujú novým spósobom podl’a tohto vynálezu, pričom zariadenie na uskutočnenie tohto spósobu je pomeme nenáročné, nakolko pozostáva z bežne dostupnýoh konštrukčnýoh typov, používaných v chemickom priemysle. Nový spdsob čistenia teohniokého acetonu je vhodný pre aceton, obsahujúoi alkoholy, aldehydy, organické kyseliny a ich estery v oelkovom množstve od 0,2 % hmot. do 15 hmot. a vodu v množstve od 0,5 $ hmot. do 5,0 % hmot..
PodTa tohto vynálezu sa spósob kontinuálneho rektifikačného čistenia, obsahujúceho organické nečistoty v celkovom množstve od 0,2 % hmot. do 15 % hmot. a vodu v množstve od 0,5 % hmot. do 5,0 % hmot., najma teohniokého acetonu, uskutočňuje tak, že technický aceton zmieáaný s oxidačným a neutralizačným činidiom sa predohreje na teplotu v rozmedzí 40 °C až 56 °C, pri ktorej zotrváva 30 až 600 sekund a následné sa kontinuálně privádza do prvého rektifikačného stupňa, pričom 1/10 až 1/5 pár sa vykondenzuje a vraoia spát’ ako reflux, a zostávajúca časť pár sa vedle ako parný nástrek do druhého rektifikačného stupňa, z ktorého sa odoberá čistý aceton a kvapalný zbytok sa odťahuje v množstve, odpovedajúcom refluxnému poměru 2,5 : 1 až 5 : 1 a nastrekuje sa ako přídavný reflux do prvého rektifikačného stupňa.
Zariadenie na uskutočnenie tohto spósobu čistenia technického acetonu pozostáva z homogenizačnej nádoby, opatrenej prívodným potrubím technického acetonu, prívodným potrubím roztoku oxidačného činidla, prívodným potrubím roztoku neutralizačného činidla a odvádzacím potrubím, napojeným na predohrievač spojeným nástrekovým potrubím s prvou kolonou, opatřenou na spodu varáká a odťahovaoím potrubím zbytkov a navrchu parným potrubím, napojeným na paroiálny konden-Η 225 547 zátor, ktorý je přepojený refluxným potrubím s vrchom prvej kolony a potrubím parného nést reku s druhou kolonou rektifikačnej sústavy, ktorej spodná časť je spojená potrubím kvapalného spatného toku s čerpadlom a odtial’ potrubím přídavného refluxu s vrchom prvej kolony, pričom vrch druhej kolony je spojený potrubím s totálnym kondenzátorom čistého acetonu.
Uvedeným spósobom čistenia technického acetonu na popísanom zariadení je možné dosiahnuť vel’mi vysokú čistotu acetonu pri prakticky rovnakých prevádzkových nákladoch, ako při výrobě acetonu bežnej, dnes už vačŠinou nevyhovujúcej kvality. Tento neočakávaný účinok nového spósobu čistenia technického acetonu sa nedá jednoznačné vysvětlit’. Je zrejme výsledkom viacerých pozitívnych vplyvov nového spósobu čistenia. Jednak priaznivo pósobí dókladné premiešanie spracovávaného acetonu s přídavnými látkami a najma predíženie doby kontaktu týchto látok s technickým acetónom po predohriatí a před nástrekom do prvej kolony. Ďalej priaznivo pósobí čiastočná kondenzácia pár, odchádzajúoich z prvej kolony, ktorá zrejme ovplyvňuje híbku odstránenia ťažšievriacich látok už v prvej koloně. V dósledku toho druhá kolona už nie je neúnosné zaťažovaná balastnými látkami a móže potom stabilně pracovat’ s relativné nízkým refluxným pomerom. To prirodzene má vel’rai pria znivý dopad na ekonomická efektivnost’ tejto, energeticky náročnéj operácie·
Ďalej uvádzame příklady, ktoré podrobnější© osvetPujú nový spósob čistenia technického acetonu na popísanom zariadení a dosiahnutó výsledky pri niektorých změnách v technologických podmienkach. Uvedené příklady ilustrujú, ale nevymedzujú spósob využitia, pričom použité zariadenie je popísané schématicky, takže v popise a na schéme nie sú uvedené všetky běžné zariadenia, ako sú napr. čerpadlá, zásobníky, armatúry a potřebné meracie a regulačně prvky.
- ί) Příklad 1
225 547
Kontinuálno čištěni© technického aoetónu sa uskutočňuje na zariadení, schématicky znázomenom na obr· 1«
Před naběhnutím zariadenia na kontinuálnu prevádzku sa najprv naplní technickým aoetónom homogenizačná nádoba 2, opatřená miešadlom a potrubiami na dávkovanie oxidačného a neutralizačného činidla. Technický aoetón sa našaržuje v množstvo 1 500 1 až 2 000 1 a do tohto množstva sa nadávkuje 35 až 40 1 vodného roztoku manganistanu draselného, obsahujúceho 10 $ hmot. manganistanu draselného a 60 až 90 kg tekutého hydroxidu sodného.
Po zmiešaní sa roztok dávkuje oez predohrievač 6, opatřený prívodom vykurovacieho média 2.» do kolonovéj sústavy, pozostávajúcej z prvej kolony £ a z druhéj kolony rektifikačnej sústavy 18. ktoré sú vybavené potřebným príslušenstvom.
Po naběhnutí a ustálení chodu zariadenia na podmienkaoh kontinuálnej prevádzky sa začne kontinuálně privádzať technický aceton cez potrubie 2 do homogenizačnej nádoby I. v množstvo 30θ 1/h. Potom toto objemové množstvo roztoku odchádza cez reguláciu hladiny (na sohéme reguláoia nie je zakreslená) do predohrievača 6, konštrukčne vyriešeného tak, že v prvej sekcii sa privádzaný roztok před* ohřeje na teplotu 56 °C a v druhéj sekcii sa táto teplota udržuje počas 6 minút. Takto modifikovaná zmes sa nastrekuje nástrekovým potrubím 8 do prvej kolony £, kde z varáka JO.» opatřeného prívodom páry 12, sa odoberá cez odťahovacie potrubie zbytkov 21 vodný roztok aoetónu s převládajúcim obsahom vody a v obidvoch kolonách vydělenými t»ažšie« vriacimi podielmi z tepelne upraveného technického acetonu Odtahované množstvo zbytkov nepřevyšuje v tomto pokuse 5 % obj. nástřekováného množstva technického aoetónu.
Páry, odchádzajúce z prvej kolony £ čiastočne zkonden· zujú v parciálnom kondenzátore 14. opatrenom prívodom chla-(? 225 547 diacej vody 15. ktorá sa přidává v takom množstve, aby vykondenzovala 1/5 pár, prichádzajúcich do parciálneho kondenzátora. Zkondenzované páry sa vedú ako přídavný reflux cez refluxné potrubie 16 na hlavu prvej kolony J?. Zostávajúce 4/5 pár sa vedú do druhej kolony rektifikačnej sústavy 18 ako parný nástrek nad prvú etáž od spodu druhej kolony. Kvapalný reflux, stekajúci kolonou do spodněj časti 25 sa odvádza čerpadlom 27 cez potrubie kvapalného spatného toku 26 a potrubie přídavného refluxu 28 ako hlavný refluxný tok do prvej kolony £. Odťah je uskutočnený cez reguláciu hladiny v ukludňovacej nádobě. Regulácia hladiny nie je na obr. 1 zakreslená. Z hlavy druhej kolony rektifikačnej sústavy 18 odchádzajú páry do totálneho kondenzátora čittého acetonu 20, opatřeného prívodom chladiacej vody 21. Kondenzát, odchádzajúci cez potrubie 22 sa dělí na refluxný tok, vracajúci sa potrubím kvapalného spátného toku 26 spát’ do druhej kolony rektif ikačne j sústavy 18 a kvapalný produkt, odvádzaný potrubím 24 do zberného zásobníka (na schéme 1 nie je zakreslený).
lýmto spósobom vyrobený aceton je velmi vysokej čistoty. Obsah vody v destiláte sa pohybuje v rozmedzí 0,10 až 0,12 ýo hmot·, a obsah ostatných látok nepřevyšuje 0,04l $ hmot. Množstvo alkoholov je maximálně 0,025 % hmot. počítané ako metanol. Kyslosť, počítaná ako kyselina octová je maximálně 0,0015 $ hmot. Zbytok tvoria aldehydy, estery a neidentifikovatelný odparok.
Příklad 2
Čistenie technického acetonu sa deje rovnakým postupom ako v příklade 1 s tou odchýlkou, že v prvej sekcii predohrievača 6. sa privádzaný roztok predohreje len na teplotu 40 až 42 °C. Ďalší postup je taktiež rovnaký ako v příklade 1·
225 547
Pri tejto zmene sa obsah rody v destiláte nemení, ale zvyšuje sa oproti přikladu 1 obsah aldehydov a alkoholov. Získaný aceton obsahuje 0,01 % hmot. aldehydov, počítaných ako acetaldehyd a 0,15 $ alkoholov počítaných ako metanol. Kyslosť je rovnaká ako v příklade 1·
Příklad 3
Pri čistění technického acetonu sa používá rovnafeý postup ako v příklade 1 až na to, že do paroiálneho kondenzát ora 14 sa přidává toliko vody, aby vykondenzovala iba 1/10 pár, prichádzajúoich z prvej kolony 2 úo paroiálneho kondenzátora 14. Zostávajúoioh 9/10 pár sa vedle ako parný nástrek do kolony 18 rektiXikačnej sústavy. ĎalSí postup je rovnaký ako v příklade 1.
Pri tejto zmene sa oproti příkladu 1 zvyšuje obsah vody v deštilovanom acetone a súčasne sa zvyšuje kyslosť produktu. Získaný aceton obsahuje 0,20 $ hmot, vody, kyslosť, počítaná ako kyselina octová je 0,02 % hmot. Obsah ostatných látok sa oproti příkladu 1 prakticky nemení.

Claims (2)

PREDMET VYNÁLEZU 225 547
1· Spdsob kontinuálneho rektifikačného čistenia technického acetonu, obsahujúceho organické nečistoty v celkovom množstve od 0,2 $ hmot· do 15 % hmot. a vodu v množstve od 0,5 hmot. do 5,0 % hmot·, najmá technického acetonu, vyznačujúci sa tým, že technický aceton zmiešaný s oxidačným a neutralizačným činidlom sa predohreje na teplotu v rozmedzí 40 °C až 56 °C, pri ktorej zotrváva 30 až 600 sekúnd a následné sa kontinuálně privádza do prvého rektifikačného stupňa, pričom 1/10 až 1/5 pár sa vykondenzuje a vracia spát* ako reflux, a zo stávájúca část* pár sa vedle ako parný nástrek do druhého rektifikačného stupňa, z ktorého sa odoberá čistý aoetón a kvapalný zbytok sa odťahuje v množstve, odpovedajúcom refluxnému poměru 2,5 : 1 až 5 : 1 a nastrekuje sa ako přídavný reflux do prvého rektifikačného stupňa.
2. Zariadenie na uskutočňovanie postupu podTa bodu 1 pozostávajúoe z dvoch rektifikačných aparatúr a příslušných pomocných zariadení, vyznačujúce sa tým, že je vybavené homogenizačnou nádobou (1), opatřenou prívodným potrubím technického acetonu (2), prívodným potrubím roztoku oxičlačného činidla (3)» prívodným potrubím roztoku neutralissačného činidla (4) a odvádzacím potrubím (5), spojeným cez predohrievač (6) a nástrekové potrubie (8) s prvou kolonou (9), opatřenou na spodu varáka (io) a odťahovacím potrubím zbytkov (11), a navrchu parným potrubím (13), napojeným na1parciálny kondenzátor (14), ktorý je přepojený refluxným potrubím (l6) s vrohom prvej kolony (9) a potrubím parného nástreku (17) s druhou kolonou (18) rektifikačnej sústavy, ktorej spodná část* (25) je spojená potrubím kvapalného spatného toku (26) s čerpad- 4 225 547 lom (27) a odtial’ potrubím přídavného refluxu (28) s vrohom prvej kolony (9), pričom vroh druhéj kolony (18) je spojený potrubím (19) s totálnym kondenzátorom čistého acetonu (20)·
CS689782A 1982-09-28 1982-09-28 Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu CS225547B1 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS689782A CS225547B1 (sk) 1982-09-28 1982-09-28 Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS689782A CS225547B1 (sk) 1982-09-28 1982-09-28 Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS225547B1 true CS225547B1 (sk) 1984-02-13

Family

ID=5417045

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS689782A CS225547B1 (sk) 1982-09-28 1982-09-28 Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS225547B1 (sk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5689904B2 (ja) アクリル酸の生成方法
US9162956B2 (en) Process and device for preparing cyclohexanol and cyclohexanone by cyclohexane oxidation
KR100742017B1 (ko) 프로필렌 옥사이드 제조 과정으로부터 유래되는 산업폐수의 정제 방법
RU2486173C2 (ru) Способ и устройство для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты
DE102006058250A1 (de) Integriertes Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Methacrylsäureestern aus Aceton und Blausäure
EP3277657B1 (de) Herstellung von tert-butylestern aliphatischer carbonsäuren
EP2054378B1 (de) Verfahren zur herstellung von cyanhydrinen sowie deren verwendung bei der herstellung von methacrylsäurealkylestern
CN109422613A (zh) 从裂解汽油中分离所得粗苯乙烯的脱色方法及装置
CN109422615B (zh) 一种从裂解汽油中分离所得粗苯乙烯的脱色方法及装置
CS225547B1 (sk) Sposob a zariadenie na kontinuálně rektifikačné čistenie technického acetonu
US2416500A (en) Prevention of corrosion in furfural rerun systems
US4222965A (en) Method of producing acrolein
JPS5825400A (ja) 連続的けん化方法およびシステム
JP2588581B2 (ja) メタクリル酸エステルの製造法
KR101095721B1 (ko) 고순도 메틸알의 제조방법 및 제조장치
JP2022079246A (ja) メタホウ酸の製造方法および当該メタホウ酸を用いた第2級アルコールの製造方法
RU2057110C1 (ru) Способ обессоливания фенольной смолы
CN223823470U (en) Device for recycling polycarboxylic acid from cyclohexanone wastewater
DE2632898A1 (de) Kobaltkatalysierte oxidation von gesaettigten, aliphatischen c tief 3 - c tief 7 -kohlenwasserstoffen zu essigsaeure
JP6679009B1 (ja) リサイクル有機溶剤の製造方法、および、不純物含有有機溶剤中の不純物量を減らすための装置
CN101445442B (zh) 芳香族羧酸制造中含有未反应烷基苯的含水醋酸的共沸蒸馏方法
JP2629021B2 (ja) メタクリル酸の製造法
WO2023031386A1 (de) Optimierte katalysatoraufarbeitung und -recycling bei der synthese von methacrolein
US2868828A (en) Method of removing lactonitrile from aqueous mixtures
SK283710B6 (sk) Spôsob rozkladu destilačných zvyškov z výroby cyklohexanónu