CS225547B1 - Method and apparatus for continuous rectifying purification of the technical aceton - Google Patents

Description

225 547

Vynález sa týká nového spdsobu odstránenia nežiadú-cich látok z technického acetonu a zariadenia na usku-točnenie tohto spdsobu.

Technický aceton obsahuje mnoho rozličných látok,obyčajne rdznyoh alkoholov, aldehydov, organických kyse-lin a ich esterov. Množstvo týchto látok a ich vzájomnýpoměr závisia jednak od jeho proveniencie a jednak od těchnickej úro-vne používanéj technologie a spolehlivosti tech-nologického zariadenia jeho izolácie, resp. čistenia.

Obsah týchto látok v acetone sa musí znížiť, obyčajne pod-lá velmi přísných požiadaviek na jeho čistotu, najmá keása jedná o aceton, určený na použitie v potravinárskoma farmaceutickom priemysle. Rovnako velmi přísné sú ρο-ζ iadavky na čistotu pri výrobě produktu o kvalitě p. a.. V tomto případe třeba z acetonu odstrániť nielen vyššiesp omenu té látky na hodnotu nepresahujúcu 0,05 hmot·,ale čo najúplnejšie aj vodu. Velmi přísná požiadavkana odstránenie vody z acetonu sa kladie aj v súvislostiz jeho použitím vo výrobě sprayových farieb a lakov, kdesa bežne vyžaduje, aby aceton neobsahoval viac ako0,2 hmot. vody.

Bežne používaným spdsobom čistenia technického ace-tonu je rektifikácia. Týmto spdsobom sa z technického ace-tonu odstraňujú najmá voda a ostatné ťažšievriace látky.Rektifikácia mdže byt’ kontinuálna alebo periodická. — Λ' — 225 547 V obidvoch prípadoch sa zriedka dosahuje požadovaná vyso-ká čistota acetonu, takže pri výrobě čistého acetonu saobvykle používá viacnásobná rektifikácia, čo na druhé jstraně podstatné zvyšuje náklady na jednotku vyrobenéhoproduktu.

Podstatné zlepšenie nastává pri použití oxidačnýcha neutralizačných přísad, napr. přidáním istého, pře spra-oovávaný aceton empiricky zisteného množstva manganistanudraselného a lúhu sodného, do varáka rektifikačnej kolony.Tento spčsob je účinný, ale má takú nevýhodu, že je vhodnýiba pre periodickú rektifikáciu.

Keď sa tento spdsob použije pri čistění technickéhoacetonu kontinuálnou rektifikáciou, ako sa popisujev PV 6098 - 82, tak sa rovnako, ako pri periodickéj rekti-fikácii, používá vařák s velkým obsahom předloženého ace-tonu, pričom čerstvý aceton sa potom nastrekuje priamodo tohto varáka. Před započatím rektifikácie sa do předlo-ženého acetonu našaržuje oxidačné a neutralizačně činidloa tie sa v priebehu rektifikácie podl’a potřeby doplňujúpodl’a časového rozvrhu a najma s ohladom na výsledky ana-lytické j kontroly destilátu. Pri tomto spósobe čisteniatechnického acetonu rektifikácia nadobúda polokontinuálnycharakter, takže získaný destilát nemá konštantné zlože-nie. Preto sa produkt musí homogenizovať, pričom rektifi-kácia sa musí včas prerušiť, aby sa neznehodnotil už zí-skaný čistý destilát. Připadne sa postupuje tak, že sapostupné zvyšuje refluxný poměr, aby sa stále získávaldestilát rovnakého zloženia. To je však nevýhodné, lebosa přitom zvyšuje spotřeba energií, najma páry a súčasnesa znižuje Specifická výrobnosť zariadenia. Z uvedenéhovyplývá, že pri tomto dosial’ používanom spósobe výrobyčistého acetonu sa prakticky nedajú využit’ výhody konti-nuálně j rektifikácie, ktoré spočívájú jednak vo vysokéja rovnakej kvality vydestilovaného acetonu, a jednak v ú-činnom delení při poměrně malom refluxnom pomere. To pri- - 3 - 225 547 rodzene podstatné znižuje energetická náročnost’ čisteniateohnického acetonu·

Mnohé uvedené nedostatky doterajšich spdsobov čisté-nia technického acetonu sa odstraňujú novým spósobom pod-lá tohto vynálezu, pričom zariadenie na uskutočnenie toh-to spósobu je poměrně nenáročné, nakolko pozostáva z bežnedostupnýoh konštrukčných typov, používaných v ohemickompriemysle. Nový spdsob čistenia teohnického acetonu je vhod-ný pre aceton, obsahujúci alkoholy, aldehydy, organické ky-seliny a ich estery v oelkovom množstve od 0,2 % hmot.do 15 hmot· a vodu v množstve od 0,5 $ hmot. do 5,0 %hmot..

Podlá tohto vynálezu sa spdsob kontinuálneho rektifi-kačného čistenia, obsahujúceho organické nečistoty v celko-vom množstve od 0,2 % hmot. do 15 % hmot. a vodu v množstveod 0,5 % hmot. do 5,0 % hmot., najmá teohnického acetonu,uskutočňuje tak, že technický aceton zmiešaný s oxidačnýma neutralizačným činidiom sa predohreje na teplotu v roz-medzí 40 °C až 56 °C, pri ktorej zotrváva 30 až 600 sekunda následné sa kontinuálně privádza do prvého rektifikačné-ho stupňa, pričom 1/10 až 1/5 pár sa vykondenzuje a vraoiaspát’ ako reflux, a zostávajúca časť pár sa vedie ako parnýnástrek do druhého rektifikačného stupňa, z ktorého saodoberá čistý aceton a kvapalný zbytok sa odťahuje v množ-stve, odpovedajácom refluxnému poměru 2,5 : 1 až 5 : 1a nastrekuje sa ako přídavný reflux do prvého rektifikač-ného stupňa.

Zariadenie na uskutočnenie tohto spdsobu čistenia tech-nického acetonu pozostáva z homogenizačnej nádoby, opatrenejprívodným potrubím technického acetonu, prívodným potrubímroztoku oxidačného činidla, prívodným potrubím roztoku neu-tralizačného činidla a odvádzacím potrubím, napojeným napredohrievač spojeným nástrekovým potrubím s prvou kolonou,opatřenou na spodu varáká a odťahovaoím potrubím zbytkova navrchu parným potrubím, napojeným na parciálny konden- -Η - 225 547 zátor, ktorý je přepojený refluxným potrubím s vrchom prvejkolony a potrubím parného nést reku s druhou kolonou rekti-fikačnej sústavy, ktorej spodná časť je spojená potrubímkvapalného spatného toku s čerpadlom a odtial’ potrubímpřídavného refluxu s vrchom prvej kolony, pričom vrch dru-hej kolony je spojený potrubím s totálnym kondenzátoromčistého acetonu.

Uvedeným spósobom čistenia technického acetonu na po-písanom zariadení je možné dosiahnuť vel’mi vysokú čistotuacetonu pri prakticky rovnakých prevádzkových nákladoch,ako při výrobě acetonu bežnej, dnes už vačšinou nevyhovu-júcej kvality. Tento neočakávaný účinok nového spósobučistenia technického acetonu sa nedá jednoznačné vysvětlit’.Je zrejme výsledkom viacerých pozitívnych vplyv.ov novéhospósobu čistenia. Jednak priaznivo pósobí dókladné premie-šanie spracovávaného acetonu s přídavnými látkami a najmapredíženie doby kontaktu týchto látok s technickým acetó-nom po predohriatí a před nástrekom do prvej kolony. Ďalejpriaznivo pósobí čiastočná kondenzácia pár, odchádzajúcichz prvej kolony, ktorá zrejme ovplyvňuje híbku odstráneniaťažšievriacich látok už v prvej koloně. V dósledku tohodruhá kolona už nie je neúnosné zaťažovaná balastnými lát-kami a móže potom stabilně pracovat’ s relativné nízkým re-fluxným pomerom. To prirodzene má vel’rai priaznivý dopadna ekonomická efektivnost’ tejto, energeticky náročnéj ope-rácie· Ďalej uvádzame příklady, ktoré podrobnější© osvetPu-jú nový spósob čistenia technického acetonu na popísanomzariadení a dosiahnutó výsledky pri niektorých změnáchv technologických podmienkach. Uvedené příklady ilustrujú,ale nevymedzujú spósob využitia, pričom použité zariadenieje popísané schématicky, takže v popise a na schéme nie sú-uvedené všetky běžné zariadenia, ako sú napr. čerpadlá, zá-sobníky, armatúry a potřebné meracie a regulačné prvky. - ί) - Příklad 1 225 547

Kontinuálno čištěni© technického aoetónu sa uskutočňu-je na zariadení, schématicky znázomenom na obr· 1« Před naběhnutím zariadenia na kontinuálnu prevádzkusa najprv naplní technickým acetónom homogenizačná nádo-ba 2, opatřená miešadlom a potrubiami na dávkovanie oxi-dačného a neutralizačného činidla. Technický aoetón sa na-šaržuje v množstvo 1 500 1 až 2 000 1 a do tohto množstvasa nadávkuje 35 až 40 1 vodného roztoku manganistanu dra-selného, obsahu júceho 10 $ hmot. manganistanu draselnéhoa 60 až 90 kg tekutého hydroxidu sodného.

Po zmiešaní sa roztok dávkuje cez predohrievač 6,opatřený prívodom vykurovacieho média 2.» do kolonovéj sús-tavy, pozostávajúcej z prvej kolony £ a z druhéj kolonyrektifikačnej sústavy 18. ktoré sú vybavené potřebným prí-slušenstvom.

Po naběhnutí a ustálení chodu zariadenia na podmien-kaoh kontinuálnej prevádzky sa začne kontinuálno privád-zať technický aceton cez potrubie 2 do homogenizačnej ná-doby 2 v množstvo 30θ 1/h. Potom toto objemové množstvoroztoku odchádza cez reguláciu hladiny (na schéme regulá-oia nie je zakreslená) do predohrievača 6, konštrukčne vy-riešeného tak, že v prvej sekcii sa privádzaný roztok před*ohřeje na teplotu 56 °C a v druhej sekcii sa táto teplotaudržuje počas 6 minut. Takto modifikovaná zmes sa nastreku-je nástrekovým potrubím 8 do prvej kolony £, kde z vará-ka JO.» opatřeného prívodom páry 12. sa odoberá cez odťaho-vacie potrubie zbytkov 21 vodný roztok aoetónu s převláda-júcim obsahom vody a v obidvoch kolonách vydělenými t»ažšie«vriacimi podielmi z tepelne upraveného technického acetonuOdtahované množstvo zbytkov nepřevyšuje v tomto pokuse5 % obj. nástřekováného množstva technického aoetónu. Páry, odchádzajúce z prvej kolony £ čiastočné zkonden-zujú v parciálnom kondenzátore 14. opatrenom prívodom chla- -(? - 225 547 diacej vody 15. ktorá sa přidává v takom množstvo, abyvykondenzovala 1/5 pár, prichádzajúcich do parciálnehokondenzátora. Zkondenzované páry sa vedú ako přídavnýreflux cez refluxné potrubie 16 na hlavu prvej kolony J?.Zostávajúce 4/5 pár sa vedú do druhej kolony rektifikač-nej sústavy 18 ako parný nástrek nad prvú etáž od spodudruhéj kolony. Kvapalný reflux, stekajúci kolonoudo spodněj časti 25 sa odvádza čerpadlom 27 cez potrubiekvapalného spatného toku 26 a potrubie přídavného reflu-xu 28 ako hlavný refluxný tok do prvej kolony £. Odťahje uskutočnený cez reguláciu hladiny v ukludňovacej nádo-bě. Regulácia hladiny nie je na obr. 1 zakreslená. Z hla-vy druhéj kolony rektifikačnej sústavy 18 odchádzajú párydo totálneho kondenzátora čittého acetonu 20, opatřenéhoprívodom cliladiacej vody 21. Kondenzát, odchádzajúci cezpotrubie 22 sa dělí na refluxný tok, vracajúci sa potru-bím kvapalného spatného toku 26 spát’ do druhej kolony rek-tif ikačne j sústavy 18 a kvapalný produkt, odvádzaný potru-bím 24 do zberného zásobníka (na schéme 1 nie je zakresle-ný). lýmto spósobom vyrobený aceton je velmi vysokéj čis-toty. Obsah vody v destiláte sa pohybuje v rozmedzí 0,10až 0,12 ýo hmot·, a obsah ostatných látok nepřevyšuje0,04l hmot. Množstvo alkoholov je maximálně 0,025 % hmot.počítané ako metanol. Kyslosť, počítaná ako kyselina octo-vá je maximálně 0,0015 $ hmot. Zbytolc tvoria aldehydy, es-tery a neidentifikovatelný odparok. Příklad 2 Čistenie technického acetonu sa deje rovnakým postu-pom ako v příklade 1 s tou odchýlkou, že v prvej sekciipredohrievača 6. sa privádzaný roztok predohreje len na tep-lotu 40 až 42 °C. Ďalší postup je taktiež rovnaký akov příklade 1· 22S 547

Pri tejto změn© sa obsah rody v destiláte nemění, alezvyšuje sa oproti příkladu 1 obsah aldehydov a alkoholov.Získaný aceton obsahuje 0,01 % hmot· aldehydov, počítanýchako acetaldehyd a 0,15 $ alkoholov počítaných ako metanol.Kyslosť je rovnaká ako v příklade 1· Příklad 3

Pri čistění technického acetonu sa používá rovnakýpostup ako v příklade 1 až na to, že do parciálneho konden-zát ora 14 sa přidává toliko vody, aby vykondenzovala iba1/10 pár, prichádzajúoich z prvej kolony 2 do parciálnehokondenzátora 14« Zostávajúoioh 9/10 pár sa vedie ako par-ný nástrek do kolony 18 rektiXikačnej sústavy. Ďalší postupje rovnaký ako v příklade 1.

Pri tejto zmene sa oproti příkladu 1 zvyšuje obsah vo-dy v destilovanom acetone a súčasné sa zvyšuje kyslosť pro-duktu. Získaný aceton obsahuje 0,20 $ hmot. vody, kyslosť,počítaná ako kyselina octová je 0,02 % hmot. Obsah ostat-ných látok sa oproti příkladu 1 prakticky nemení.

Claims (2)

1. PREDMET VYNÁLEZU 225 547 1· Spósob kontinuálneho rektifikačného čisteniatechnického acetonu, obsahujúceho organické nečistotyv celkovom množetve od 0,2 $ hmot· do 15 % hmot. a voduv množštve od 0,5 hmot. do 5,0 % hmot·, najmá technic-kého acetonu, vyznačujúci sa tým, že technický acetonzmiešaný s oxidačným a neutralizačným činidlom sa pred-ohreje na teplotu v rozmedzí 40 °C až 56 °C, pri ktorejzotrváva 30 až 600 sekúnd a následné sa kontinuálně pri-vádza do prvého rektif ikačného stupňa, pričom 1/10 až 1/5pár sa vykondenzuje a vracia spát* ako reflux, a zo stává -júca část* pár sa vedle ako parný nástrek do druhého rek-tifikačného stupňa, z ktorého sa odoberá čistý acetona kvapalný zbytok sa odťahuje v množstvo, odpovedajúcomrefluxnému poměru 2,5 : 1 až 5 : 1 a nástrekuje sa akopřídavný reflux do prvého rektifikačného stupňa·
2. 2· Zariadenie na uskutočňovanie postupu podl’a bodu 1pozostávajúoe z dvoch rektifikačných aparatúr a přísluš-ných pomocných zariadení, vyznačujúce sa tým, že je vyba-vené homogenizačnou nádobou (1), opatřenou prívodným po-trubím technického acetonu (2), prívodným potrubím roz-toku oxičlačného činidla (3)» prívodným potrubím roztokuneutralissačného činidla (4) a odvádzacím potrubím (5)»spojeným cez predohrievač (6) a nástrekové potrubie (8)s prvou kolonou (9)» opatřenou na spodu varáka (io) a od-ťahovacím potrubím zbytkov (11), a navrchu parným potru-bím (13), napojeným na1parciálny kondenzátor (14), ktorýje přepojený refluxným potrubím (l6) s vrohom prvej kolo-ny (9) a potrubím parného nástreku (17) s druhou kolonou(18) rektifikačnej sústavy, ktorej spodná část* (25) jespojená potrubím kvapalného spatného toku (26) s čerpad- - 4 - 225 547 lom (27) a odtial’ potrubím přídavného refluxu (28)s vrohom prvej kolony (9)> pričom vroh druhéj kolony (18)je spojený potrubím (19) s totálnym kondenzátorom čisté-ho acetonu (20)·