CS225513B1 - a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy - Google Patents

a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy Download PDF

Info

Publication number
CS225513B1
CS225513B1 CS568382A CS568382A CS225513B1 CS 225513 B1 CS225513 B1 CS 225513B1 CS 568382 A CS568382 A CS 568382A CS 568382 A CS568382 A CS 568382A CS 225513 B1 CS225513 B1 CS 225513B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
formula
compound
preparation
ppm
substituted
Prior art date
Application number
CS568382A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Miroslav Ing Kriz
Jaroslav Prof Ing Drsc Kovac
Daniel Ing Csc Vegh
Original Assignee
Kriz Miroslav
Kovac Jaroslav
Vegh Daniel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kriz Miroslav, Kovac Jaroslav, Vegh Daniel filed Critical Kriz Miroslav
Priority to CS568382A priority Critical patent/CS225513B1/cs
Publication of CS225513B1 publication Critical patent/CS225513B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

- 1 - 225 513
Vynález sa týká tf»-substituovaných-5~pyridíniových solí-•3-/2-furyl/-akrylonitrilu všeobecného vzorca I ..........\ ·4, —. Z/) \ o ν'.. kde X je CNje , CONH,,, COOCH-j a QA/\ cioH, J0<-^ . ’ ) 1/ a spósobu ich přípravy. Látky a spósob leh přípravy podl’a vynalezu nle sú dopo·sial’ v literatúre popí sáné.
Podstata spósobu přípravy látok podl’a vynálezu spočíváv tom, že pyridíniové soli všeobecného vzorca II ί:·<ο>-ζ3-
II - 2 kde Y(’) je cf*”7, Bi^"7 J") a X znamená to isté ako vo vzorci I, 225 513 reagujú s kyselinou obecného vzorca MZ, kde Z má význam vovzorci I a M značí Η, K, Na vo vodnom, vodnoalkoholickom,alebo alkoholickom prostředí s počtom 1 až 3 uhlíkových ato-mov v rozmedzí tepldt 0 až 35 °C. Reakcia prebieha podTa rov-nice:
kde X, Y, Z a M je hoře uvedené. Výhoda spdsobu přípravy pyridinových solí podl’a vynále-zu spočívá v tom, že syntézy sú jednoduché, nenáročné a zís-kajú sa produkty vo vysokých výťažkoch a čistotě. Oproti ha-logenidom pyridíniových solí sú uvedené látky menej rozpust-né vo vodě, lepšie rozpustné v aprotických rozpúšťadlách akoaceton, éter, dioxán, dimetylsulfoxid.
Predmet vynálezu ilustrujú ale neobmedzujú následovněpříklady prevedenia. Látky podTa vynálezu móžu slúžiť ako me·dziprodukty pri príprave 1,2 alebo 1,4 N-substituovaných di-hydropyridínov alebo 5-amino-furánových derivátov. Příklad 1 1 g /3,31 m málu/ látky všeobecného vzorca II, kde Y je Br aX je CN sa rozpustí vo vodnom etanole /1:1/ a do takto při-praveného roztoku sa přidá 0,5 g 70 %-nej kyseliny chloris-tej. Vylúčia sa žltohnedé kryštáliky látky všeobecného vzorcaI, kde X je CN a Z^“7 je ClO^“7. Výťažok je 0,9 g, t. j. 84,5 Túto látku možno připravit aj obdobným spósobom z látky vše-obecného vzorca II, kde Y je Cl, J.
I 225 513 1 g /3,88 m molu/ látky všeobecného vzorca II, kde Y Je Cl a X je COOCHj sa rozpustí vo vodnom etanole /1:2/ a do takto připraveného roztoku sa přidá 0,5 g 70 %-nej HCIO^. Vylúčia sa žltohnedé kryštáliky látky I, kde X je COOCH^ a Z je C10^e Výťažok je 0,9 g, t. je 74 1HNMR spektrum merané na přístroji Tesla BS-487 C, hexadent-eriodimetylsulfoxid, 25 °C: «Β» Příklad 2 4 Z' 6í. 01 8,32 ppm /s/7,68 ppm /s/7,78 ppm
= 9,38 ppm /d/V =8,37 ppm /dd/% = 8,80 ppm /t/
W ΓΗ-Ή, 3 4 7>° Hz 8,0 Hz1,5 H3 4>° Hz Příklad 3 1 g /2,72 m molu/ látky všeobecného vzorca II, kde Y je J aX je CONH2 sa rozpustí v etanole a přidá sa 0,5 g 70 %~nejHC104o Vylúčia sa žité kryštáliky látky I, kde X je ČONEL, aZ je C104e Výťažok je 0,85 g, t· j. 92 Příklad 4 1 g /3,31 m molu/ látky všeobecného vzorca II, kde Y je Br aX je CN sa rozpustí v etanole a přidá sa 0,5 g kyseliny jo-distej. Vylúčia sa žltohnedé kryštáliky látky I, kde X je CJ{a Z je J04«, Výťažok je 1,15 g, t0 je 84 % Příklad 5 1 g /2,98 m málu/ látky všeobecného vzorca II, kde Y je Br aX je COOCH^ sa rozpustí v zmesi propanol : voda 1:1 a přidása 0,6 g kyseliny jodistejo Vylúči sa hnedastá práškovitálátka I, kde X je COOCH3 a Z je J04<, Výťažok je 1,1 g, t. j. 32,5 %. 4 Příklad 6 225 513 1 g /3,63 m molu/ látky II, kde Y je Cl a X je CONEL, sa roz-pustí v CH-jOH a přidá sa 0,5 g kyseliny jodistej. Vylúči sažitá prášková látka I, kde X je CONH2 a Z je J04· Výťažok je 1,3 g, t. j. 84 %. 1 HNMR spektrum Illb /merané na přístroji Tesla BS»487c, he-xadent eriodimetylsulfox id, 25 °C/ ~ 7,89 PPm ~ 9’J8 PPm Hz <rH . - 3,39 ppm /aa/ JJH H = s,o hz 4/ 7’65 PP“ /S/ < = 3,80 ppm /t/ 3^ = 0 4 i . 3 4 W 3,9 Hz Příklad 7 1,5 g /4,96 m molu/ látky II, kde Y je 3r, X je CN sa rozpustí vo vodě a přidá 1,26 g /5,5 m molu/ kyseliny pikrovej. Vylúči sa zelenožltá látka I, kde X je CN a Z je pikrát. Výťa-žok je 2,0 g, te j0 «9,5 %* 1 HNMR spektrum /merané na přístroji Tesla BS-48?c, hexadenteriodimetylsulfoxid, 25 °C/ % H4 H. 01 8,49 ppm /s/ 9,40 ppm /d/ = 8,43 ppm /dd/ 7,53 ppm /3/ P /1/ 3,61 ppm 8,57 ppm /s/ 3 _ %v=
3T h3h4 - 4“'y/ 7,2 Hz8,0 Hz 0 1,5 Hz
Dubleiové signály furánových vodíkov H^H^splynuli do jedného singlet. signálu. Příklad 8 1 g /3,44 m molu/ látky II, kde Y je Cl, X je COOCH^ sa roz-pustí v metanole a přidá sa 0,37 g /3,78 m molu/ kyselinypikrovej. Vylúči sa zelenožltá látka I, kde X je COOCH^, Z jpikrát, vo výtažku 1,5 g, t. j. 90,2 5 Příklad 9 225 513 1 g /2,72 m molu/ látky II, kde Ϊ je J, X je CONH2 sa rozpus-tí v propanole a vodě v poměre 1:1 a přidá sa 0,75 &amp; /3>26 mmálu/ kyseliny pikrovej. Vylúči sa žltohnedá látka I, kde jeCONH2 a Z je pikrát, vo výtažku 1,05 g, t. j. 84,5 Obdob-né sa připravuje uvedená zlúčenina aj z látky II, kde X jeCONH2 a Y je Cl, Br. Příklad 10
A 1 g /3,31 m molu/ látky II, kde Y je Br, X je CN sa rozpustív 25 ml destilovanej vody, roztok sa přefiltruje a do taktopřipraveného roztoku sa přidá 10 ml 10 #-ného vodného rozto-ku NaC104. Vylúěi sa látka I, kde X je CN, Z je C104, vo vý-tažku 0,83 gt te j· 77,9 %♦ Obdobné sa připravuje i látka II,kde Z je C104 a X je COOCH^ a CONHg. Příklad 11 i g /3,44 m molu/ látky II, kde X je , Y je sa rozpustí v 20 ml destilovanej vody a do takto připravenéhoroztoku sa přidá 13 ml 10 %-ného vodného roztoku KJ04· Vylú-ěi sa žltohnedá látka I, kde X je COOCHj a Z je J04· Obdobnésa připraví aj látka I, kde CN, C0NH2 je X a Z je J04· Přiklad 12 1 g /2,72 m molu/ látky II, kde sa rozpustí v 40 ml HgO a potom sa přidá 20 ml 10 %-ného vodné-ho roztoku sodnej soli kyseliny pikrovej· Vylúěi sa žltohne-dá latka vo výtažku 1 g, t. j. 84 %·
Fyzikalno-chemické vlastnosti latok podl’a vynalezu a vý-sledky elementárnej analýzy sú uvedené v tabuTke δ. 1. -6 - oj m Oj cn o r—© r-i ΟΊ O h-<X) 44 44 » * 44 44
r-l r-l ΟΊ © O OΗ Η Η Η H r-o m<3 W m« « « ·» »» ·» OH 00 00 σ>mm Síea ου ου Z25 513
Zlúčeniny všeobecného vzorca I syntetizované podPa vynálezu
M
04
88 * ·» Pří O rH oS oo * * r*· r- i~- onm ·* 44 44 04 04 rH rH O- 0—•H «< 44 44 O o rH rH ιχ> ř~04 m 44 44 <JD LO PS 44 44 cn o rH IX) rH<X> CM 44 44 00 00rH rH <T)rHΉ rH 44 44 33 SRm ·* *» co 00 rH rH PS 88? 88 00 rHΜ- ΙΛ <* om m Ή IX)04 m PS r— H*IP r** ·» * rt w ·» ·* ·* * * 44 44 41 44 '44 * * «* «V CM CM <*> <n CM CM rH CM 04 04 04 04 04 04 CM CM CM CM S m4» «» sřsř rH (7)H- m 44 44 O- 1—««0 H· &amp;0§ 44 44 in m «* Ή σ» .ηr—<x> 44 44 f— f~- m m RS 44 44 t— 0-m m 04 rH04 rH 44 44 ·» ·» gmΓ— O* 44 44 <n en H- ^0 in 04H- rH 44 44 *«. ID >4 íří. X $ a o$ 04 oo 5 CD 00 8 in 00 rH ^4 rH rH rH rH Jí Jí jí ií Jí jí N N IM N w M O O o o p p u u u u L u °o °o
I r- <X) o 04 <x> m Τ’ m
P oo £
rH °s in o 04
rH
X
rH σ> r— <4> &amp; IX> d?
A ΙΛ
LD m r~ i-4 *· m oo 04 m ·*. o m
A 2? oo ·»
ÍX
cT o rH ar rH m cT tP o 00 o rH 00 rH o o © O O o o CM cn —> CM n uo in U> ' Z<H =¾ Z rH m z 04 co rH rH IX) rH rH rH rH rH zc □C □C z □C X z Z P •e- eH P m rH H" - ·"* cn rH στ rH o oj CD rH o O o O O O O o O
O
rH
O
•H
IX
'S •H .
•H
CL
04 z
X

Claims (2)

  1. I 7 - 1* jt-substituované 5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/akrylonitiser lu všeobecného vzorca I PREDMET VYNÁLEZU 225 513 /Zc V Ώ" kde X je CN, CONHg, COOCH^Z<-’ je oio^“), J04(-) VY ·’) A/<) A.A?
  2. 2· Spdsob přípravy látok všeobecného vzorca I podl’a bodu 1vyznačujúci sa tým, že pyridíniové soli všeobecného vzor-ca II r,· II kde Y(_) je Br^"^ , a X znamená to ieté ako vo vzorci I, reagujú s kyselinou obecného vzorca MZ, kdeZ má význam vo vzorci I a M je Η, K, Na vo vodnom, vodno-alkoholickom alebo alkoholickom prostředí s počtom 1 až juhlíkových atomov v rozmedzí tepldt O až 35 °C. Vytiskly Moravské tiskařské závody,provoz 12, Leninova 21, Olomouc Cena: 2,40 Kčs
CS568382A 1982-07-28 1982-07-28 a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy CS225513B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS568382A CS225513B1 (cs) 1982-07-28 1982-07-28 a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS568382A CS225513B1 (cs) 1982-07-28 1982-07-28 a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS225513B1 true CS225513B1 (cs) 1984-02-13

Family

ID=5402154

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS568382A CS225513B1 (cs) 1982-07-28 1982-07-28 a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS225513B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5525632A (en) Stilbene derivatives and pharmaceutical compositions containing them
EP2857015A1 (en) Modulators of the prostacyclin (PG12) receptor useful for the treatment of disorders related thereto
Gate et al. Structural studies on bioactive compounds. 4. A structure-antitumor activity study on analogs of N-methylformamide
IL89119A (en) Platinum (iv) complexes for use in the treatment of tumors and pharmaceutical compositions containing them
US20030236400A1 (en) Heteroatom-substituted porphyrins and methods for synthesis of same
US9851314B2 (en) Chiral metal complex and use thereof for analyzing chirality of charged compound by 1H NMR spectroscopy
RU2433118C2 (ru) Новый кристалл фосфата 5-аминолевулиновой кислоты и способ его получения
Moskalik et al. Solvent-dependent oxidative triflamidation of alkenes and N (O)-Heterocyclization of the products
SU1342415A3 (ru) Способ получени производных пиридазина
Neveux et al. Novel syntheses of oxamides, oxamates and oxalates from diisopropenyl oxalate
CS225513B1 (cs) a-substituované-5-pyridíniové soli-3-/2-furyl/-akrylonitrilu a spSsob ich přípravy
Gershon et al. Organic Fluorine Compounds. III. Action of Perchloryl Fluoride on Substituted Ethyl Cyanoacetates and Animal Toxicities of the Fluorinated Products1-3
Ayyangar et al. Effect of substituents in the formation of diacetanilides
Rivera et al. Nucleophilic substitution at the aminalic carbon of some macrocyclic polyaminals
US4293700A (en) 2,6-Dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid esters and method for preparing same
DE60100262T2 (de) Organische Verbindungen durch Kopplung von Nukleophilen, Vinylverbindungen oder CO mit Wasser, Alkohole oder Aminen
DE3531453C2 (de) Substituierte 7-Oxomitosan-Verbindung, diese Verbindung enthaltendes pharmazeutisches Mittel, Verfahren zur Herstellung substituierter 7-Oxomitosan-Verbindungen
DE69020239T2 (de) Polyaza-Derivate und ihre Metallkomplexe und ihre Verwendung zur Fixierung des Sauerstoffs.
Bolocan et al. Observations on the antioxidant activity of novel dihydroxyfumaric acid derivatives
IE56126B1 (en) 1-aroyl-5-oxo-2-pyrrolidinepropanoic acids and related esters
Panisheva et al. Synthesis of N-substituted aminomethylene-benzofuran-2-ones
DE102015215997A1 (de) Phenol-Aren-Kupplungsprodukt
SU637077A3 (ru) Способ получени производных 2,2-диарилциклопропана или их солей
Tušek-Božić et al. Sodium and potassium benzeneazophosphonate complexes with crown ethers: Solid-state microwave synthesis, characterization and biological activity
Liu et al. The trifluoromethylation of iminium salts by the addition of trifluoromethyltrimethylsilane